GC-MS를 이용한 농수산물 중 유기주석 화합물 분석법 확립 및 적용 = Development and application of GC-MS method for organotin compounds in agricultural and fishery products

국문 초록 (Abstract)

유기주석 화합물은 물에 대한 용해도가 낮은 친유성 오염물질이며, 낮은 노출 수준에서도 여러 동물에 독성이 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 유기주석 화합물은 식품에서도 미량 검출되고 있다. 따라서, 다양한 식품 시료에서 낮은 농도의 유기주석 화합물을 검출할 수 있는 분석 방법의 지속적인 개발이 필요하다.
본 연구에서는 다양한 농수산물 시료에 적용할 수 있는 유기주석 화합물의 GC-MS 분석법을 확립하고, 분석법의 유효성을 검증한 후 그 적용성을 확인하였다. 분석법 확립을 위해 유도체화 조건 및 정제방법 최적화를 진행하였으며, 분석법 유효성 검증을 위해 8개 농수산물 시료를 사용하였다. 추가로, 분석법의 측정불확도를 추정함으로써 분석 결과의 신뢰성을 높이고자 하였다. 또한, 22개 농수산물 시료에 대한 LOD 및 LOQ, 정확성 및 정밀성을 확인함으로써 분석법의 적용성을 확인하였다.
확립된 분석법을 적용하여 농수산물 8종 (사과, 현미, 대두, 콩기름, 고등어, 홍합, 오징어, 어묵)에 대한 유효성 검증을 수행하였다. Matrix effect 산출 결과, 8개 시료에서 –88.6-53.1%로 매트릭스의 영향을 받는 타겟 성분이 있었다. 따라서, matrix matched calibration을 진행하여 바탕시료의 영향을 줄이고, 분석 결과의 정확성을 높이고자 하였다. LOD는 0.44-3.28 µg/kg, LOQ는 1.46-10.94 µg/kg로 나타났다. 직선성은 모두 r2≥0.999로 나타났다. 정확성과 정밀성 모두 CODEX가 제시하는 회수율 및 RSD % 범위를 충족하였다. 분석법의 신뢰도를 높이기 위해 확립된 분석법을 서로 다른 실험실 세 곳에서 교차검증하였다. 측정불확도 추정 결과, 상대 확장 불확도는 1.94-36.55%로, CODEX 가이드라인이 제시하는 기준에 충족하였으며, 표준물질의 첨가 농도가 높아질수록 상대 확장 불확도가 낮아지는 경향을 나타내었다.
확립된 분석법의 시료 적용성을 확인하기 위해 22종 농수산물 시료 (감자, 양파, 귤, 오이, 땅콩, 토마토, 바나나, 과채음료, 식빵, 두부, 바지락, 굴, 연어, 광어, 새우, 낙지, 멍게, 장어, 양념 젓갈, 참치통조림, 김, 다시마)에 대하여 LOD 및 LOQ, 저농도 정확성 및 정밀성을 확인하였다. 22개 농수산물 시료에서 LOD는 0.47-4.93 µg/kg, LOQ는 1.58-16.42 µg/kg로 나타났다. 정확성과 정밀성 결과는 모두 CODEX가 제시하는 회수율 및 RSD % 범위를 충족하였다. 추가적으로, 농수산물 시료 30종 중 유기주석 화합물 농도를 모니터링하였다.
결론적으로, 본 연구를 통해 확립된 분석법은 GC-MS를 이용하여 유기주석 화합물을 정확하게 검출하는 데에 적합하며, 다양한 시료에 적용할 수 있는 범용성을 갖추고 있음을 확인하였다.

목차 (Table of Contents)

• 요약 i
• 표목차 iv
• 그림목차 ⅵ
• Ⅰ. 서론 1
• Ⅱ. 실험 재료 및 방법 9
• 1. 시료 수집 및 처리 9
• 2. 시약 및 표준품 10
• 3. 실험 항목 및 방법 11
• Ⅲ. 실험 결과 및 고찰 24
• 1. 전처리 방법 최적화 24
• 2. 유효성 검증 (Method validation) 27
• 3. 측정불확도 (Measurement uncertainty) 41
• 4. 분석법의 적용성 검토 (Application) 55
• Ⅳ. 결론 60
• 참고문헌 61
• 영문초록(Abstract) 66