Solid Phase Microextraction과 Purge and Trap을 이용한 유기 휘발성 물질의 분석법 비교

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

This study is to compare the extraction method between solid phase microextraction(SPME) and purge and trap(P&T). This subject was discussed on the gas chromatography/mass spectrometry-selected ion moni- toring and gas chromatography /flame ionization detector analysis method of the most common volatile organic compound, also with the 14 species in water samples on the trace level. Not like the liquid-liquid extraction(LLE) or solid phase extraction(SPE), the SPME and P&T dont require processing other steps. Also these methods dont use organic solvents to extract. So they prevent from secondary polluting and can allow multiple. Initially, to optimize the extraction condition for SPME and P&T, this study used SPME/gas chromatography/mass spectrometry-selected ion moni- toring and P&T/gas chromatography/flame ionization detector. The optimized condition turned out to be as below. - SPME condition optimized to extraction temp- erature 20 ℃, extraction time 90 min, and desorption temperature 250 ℃ and P&T condition optimized to purge time 7min, dry purge 2 min.- Then this study compared the extraction efficiency for each method, ie, detection limit, linearity, recovery, and precision, using those methods(SPME and P&T). We found increased recovery using these methods as compared with existing methods(LLE, SPE etc.)

국문 초록 (Abstract)

본 연구는 물 시료 중에 포함된 가장 일반적인 14 종의 휘발성 유기화합물에 대하여 고체상 마이크로 추출법(head static solid phase microextraction, SPME)과 기체 크로마토그래피/질량분석기-선택 이온 검색법(GC/MS-SIM)을 이용한 미량 분석법과 퍼지앤트랩(purge and trap, P&T)/GC/FID (flame ionization detector)를 이용한 미량 분석법을 비교하였다. SPME와 P&T는 기존의 용매 추출법(liquid-liquid extraction, LLE)과 고체상 추출법(solid phase extraction, SPE)와 달리 별도의 처리과정이 필요 없고, 유기용매를 사용 하지 않으며 반복사용 할 수 있으므로 비용의 절감을 가져올 수 있었고, 분석용 유기용매에 의한 2 차 환경오염이 없었다. 그러나 검출한계가 낮고, 회수율이 좋아 환경 시료 분석에 사용이 가능 하다. 100 ㎛ polydimethyl siloxane(PDMS) SPME-GC/MS-SIM법과 P&T/GC/FID의 효율을 비교하기 위하여 변수들의 최적화 실험을 하였다. SPME의 경우 추출 온도 20 ℃, 추출 시간 90 분, 탈착 온도 250 ℃고, P&T는 7 분간 퍼지한 후 2 분간 건조 퍼지하여 흡착시킨 후 4 분간 220 ℃에서 탈착하여 실험을 수행하였다. SPME/GC/MS-SIM법과 P&T/GC/FID법을 이용한 휘발성 유기화합물의 정량의 정확도, 회수율 및 검출 한계를 조사하였다. 휘발성 유기화합물 0.05 ㎍/l 의 물 시료를 SPME 및 P&T에 의해 추출을 수행한 결과 기존의 분석방법보다 회수율이 증가되었으며, 재현성이 증가하였고, 직선범위가 104 위수(位數)로 우수하였다. 두 방법 중에 자동화한다면 재현성을 증가시킬 수 있는 SPME/GC/MS-SIM법이 검출한계가 낮고 1 회 주입으로 정성 및 정량 분석을 할 수 있는 장점을 갖고 있으므로 환경오염물질 분석에 더 우수한 것을 알 수 있었다.