A purity determination procedure for the establishment of metrological traceability in inorganic analysis

국문 초록 (Abstract)

정량 분석에서는 농도를 정확히 알고 있는 표준 용액 등의 교정용 물질을 사용하는 것이 필수적이다. 최상위의 교정용 물질을 만들기 위해서는 순도가 엄밀하게 결정된 고순도 물질이 필요하다. 하지만 한 물질의 순도를 엄밀하게 결정하는 것은 쉽지 않다. 본 발표에서는 무기 분석 분야에서 유도결합 플라스마 질량분석법(ICP/MS)과 글로우방전 질량분석법(GDMS)을 활용하여 물질의 순도를 결정하는 절차를 소개한다. 유도결합 플라스마 질량분석법을 활용한 절차를 개발할 때의 관건은 시료의 높은 기질 함량으로 인한 기질 효과와 장비 신호의 드리프트라는 실험적 문제를 해결하는 것이었고, 측정 절차를 세세히 확립하여 측정 중 인적 오류를 최소화하며 실험이 효율적으로 이루어질 수 있게 하는 것이었다. 글로우방전 질량분석법을 활용할 때의 관건은 외부 자료를 활용할 때의 신뢰성을 충분히 확보하는 것이었다. 본 연구에서 수립한 순도 결정 절차는 추후 내부 심의를 거쳐 국내 무기 분석 분야의 교정등급체계를 확립하는 데 활용될 것이다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

Quantitative chemical analysis requires the use of calibration materials, such as standard solutions, with accurately known concentrations. For preparing primary calibration materials, a high purity material is necessary for which the purity is rigorously determined. However, rigorous determination of the purity of a material is not simple. In this presentation, a purity determination procedure in inorganic analysis based on inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP/MS) and glow discharge mass spectrometry (GDMS) is introduced. Central to the development of the ICP/MS procedure was to resolve the matrix effect and instrumental drift issues arising from the high matrix contents of samples, and to provide detailed prescriptions so that human errors are minimized and the experiments can be performed efficiently. Central to the development of the GDMS procedure was to ensure sufficient reliability of data obtained from other laboratories. The purity determination procedure established in this study will be subjected to an internal review process to be used in the establishment of the national calibration hierarchy in inorganic analysis.