치과용 지르코니아-알루미나 복합체 조성에 따른 물리적 특성 비교 = Influence of Composition on Physical Properties of Zirconia-Alumina Dental Composites|RISS 상세보기

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1. Purpose Alumina and zirconia exhibit excellent biocompatibility and physical properties as dental materials. However, alumina's low fracture toughness and zirconia's strength degradation due to low-temperature degradation limit their use as monolithic materials in applications where stress concentration is expected. Therefore, research on composites such as zirconia toughened alumina (ZTA) and alumina toughened zirconia (ATZ), which use each other as reinforcement materials to compensate for these drawbacks, has been ongoing for several decades. Nonetheless, studies on the effect of the composition of tetragonal zirconia stabilizers on the properties of these composites have been limited. This study aims to investigate the feasibility of using these composites as materials for ceramic surgical drill applications by fabricating composites with varying alumina powder particle sizes and tetragonal zirconia stabilizer compositions. The research aims to identify the optimal composite for ceramic implant-related applications by observing changes in properties such as strength, fracture toughness, elastic modulus, hardness, coefficient of thermal expansion, thermal conductivity, and low-temperature degradation characteristics according to particle size and composition. 2. Materials and Methods 2.1. Specimen preparation Daiichi's HSY-3F-J-NA (NA), a tetragonal zirconia stabilized with 3 mol% Y₂O₃, was used as the reinforcement material. For the ZTA composites, alumina powders with different particle sizes—AKP-53 (∼0.22 μm), ALM-41-01 (∼1.6 μm), and ALM-43 (∼3.0 μm) from Sumitomo—served as the matrix phase. Additionally, ZTA composites were prepared using Tosoh's Zgaia (ZG), which is stabilized with 1.5 mol% Y₂O₃, and Vatechmcis's (Y,Nb)-TZP (ZI), which contains both Y₂O₃ and Nb₂O₅, as reinforcement materials. For the ATZ composites, ZG and ZI were used as the matrix phases with AKP-53 as the reinforcement material. Detailed information is provided below. 2.1.1. Preparation of ZTA specimens To optimize the dispersion of sub-micron-sized AKP-53 powder,
dispersants were added in varying amounts (0, 0.2, 0.5, and 1.0 wt%). Additionally, to enhance the formability of the ZTA specimens, the PEG #400 content was varied (0, 1, 2, and 3 wt%). The optimal composition was determined to be 0.2 wt% dispersant and 2 wt% PEG. Based on this, NA zirconia was added to the AKP-53 in amounts ranging from 0 to 40 wt%. The heating rate was varied (50, 100, 200, and 300°C/hr), and the final sintering temperature was set between 1500 and 1650°C. The optimal sintering conditions were identified as heating at 100°C/hr, maintaining 1600°C for 2 hours. Specimens were prepared under these conditions. Using the determined conditions for the NA53 composite, ZG53 and ZI53 composites were fabricated by sintering at temperatures ranging from 1450°C to 1600°C. 2.1.2. Preparation of ATZ specimens Based on the powder mixture additive compositions established for ZTA preparation, ATZ composites with zirconia matrix phases of ZG and ZI and AKP-53 added at 0-30 wt% were prepared. The AKP-53/ZG composites were sintered under conditions of 1250-1550°C (at 100°C intervals) for 2 hours, while the AKP-53/ZI composites were sintered at temperatures ranging from 1440 to 1480°C (at 20°C intervals) for 2 hours. 2.2. Property evaluation The sintered density was measured using the Archimedes method with distilled water. The biaxial strength was evaluated according to ISO 6872, and the fracture toughness was determined using the Vickers indentation fracture method. Vickers hardness was measured in accordance with ASTM C 1327-15(2019). The elastic modulus was calculated using ultrasonic velocity measurements. The coefficient of thermal expansion was assessed using high-temperature X-ray diffraction (XRD) in the range of 20-1200°C, and thermal conductivity was measured between 20-50°C according to KS L 1604. Additionally, the crystalline phase of zirconia and the microstructure of the composites were evaluated using room-temperature XRD and scanning electron microscopy (SEM), respectively. 3. Results and Discussion 3.1. ZTA In the NA/AKP-53 composites, the ZTA containing 20 wt% NA zirconia and sintered at 1600°C exhibited the most superior mechanical properties. It was observed that finer alumina particle sizes contributed to higher sintering driving forces, thus favoring densification. Additionally, the optimal sintering temperatures for composites mixed with 20 wt% of NA, ZG, and ZI as zirconia reinforcements were found to be 1600°C, 1500°C, and 1550°C, respectively, resulting in the highest strength and density values. After conducting low-temperature degradation tests at 134°C ± 2°C and 0.2 MPa for 5 hours, it was confirmed that the tetragonal zirconia phase in all composites was stabilized by the alumina matrix, preventing phase transformation to monoclinic zirconia and thereby avoiding low-temperature degradation. 3.2 ATZ In the ZTA experiments, the AKP-53 alumina, selected as the optimal reinforcement, was used to fabricate AKP-53/ZG and AKP-53/ZI composites. These composites exhibited the best mechanical properties when alumina contents were 30 wt% and 20 wt%, and sintered at 1450°C and 1480°C, respectively. The AKP-53/ZG composite showed slightly superior properties compared to the AKP-53/ZI composite. This is attributed to the larger microstructure of the AKP-53/ZI composite compared to AKP-53/ZG. However, in the low-temperature degradation tests, slight degradation was observed in the AKP-53/ZG composite despite its higher alumina content compared to AKP-53/ZI. This was attributed to the insufficient amount of stabilizer (1.5 mol% Y₂O₃), which was inadequate to effectively inhibit the phase transformation to monoclinic zirconia caused by grain growth during sintering at 1450°C. 4. Conclusion Considering thermal conductivity, which is crucial for rapid heat dissipation to minimize bone tissue damage during dental implant procedures, the 20AKP-53/ZI composite was determined to be the optimal material for dental implant drills. keywords : ZrO2, Al2O3, ZTA, ATZ, mechanical properties, LTD Student Number : 2022-2429

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국문 초록 (Abstract)

치과용 지르코니아-알루미나 복합체 조성에 따른 물리적 특성 비교 김대호 치의과학 치과생체재료과학 전공 서울대학교 대학원 (지도교수 안진수) 1. 목 적 알루미나와 지르코니아는 치과 재료로서 우수한 생체 적합성과 물리적 특성을 보이지만 전자의 낮은 파괴인성과 후자의 저온열화에 의한 강도 저하 때문에 이 재료들이 응력 집중이 예상되는 응용분야에 단미 (monolith)로 쓰이는 데 한계가 있다. 따라서 두 재료의 단점을 보완하기 위해 서로를 물성 강화제로 사용한 복합체인 Zirconia Toughened Alumina (ZTA)와 Alumina Toughened Zirconia (ATZ)에 관한 연구는 수십 년에 걸쳐 현재까지 이어져 오고 있다. 그럼에도 불구하고 정방정 지르코니아 안정화제 조성이 이들 복합체의 물성에 미치는 영향에 대한 연구는 제한적이었다. 본 논문은 이들 복합체들을 임플란트 수술용 세라 믹 드릴 소재로의 활용 가능성을 확인하기 위해 알루미나 분말의 입도와 정방정 지르코니아 안정화제 조성을 달리한 복합체들을 제조하였다. 입 도와 조성에 따른 복합체의 강도, 파괴인성, 탄성계수, 경도, 열팽창계수, 열전도도 등의 물성 변화와 저온열화 특성의 관찰을 통해서 세라믹 임플 란트 관련 응용 소재로서의 최적 복합체를 도출하는데 연구 목적이 있 다. 2. 재료 및 실험 방법 2. 1. 시편제작 3 mol% Y2O3를 첨가하여 안정화된 정방정 지르코니아인 Daiichi 사의 HSY-3F-J-NA (NA)를 물성 강화제로 사용하고, 입자 크기가 다른 Smitomo 사의 알루미나 AKP-53 (∼0.22 μm), ALM-41-01 (∼1.6 μm), ALM-43 (∼3.0 μm)을 각각 기지상으로 한 ZTA와 1.5 mol% Y2O3를 첨 가한 Tosoh 사의 Zgaia (ZG), Y2O3에 Nb2O5가 추가로 첨가된 Vatechmcis 사의 (Y,Nb)-TZP (ZI)를 물성 강화제로 사용하고 AKP-53 을 기지상으로 한 ZTA, 그리고 AKP-53을 물성 강화제로 ZG와 ZI를 기 지상으로 한 ATZ를 제작하였으며 보다 상세한 내용은 다음과 같다. 2. 1. 1. ZTA 시편 제작 Sub-micron 크기의 AKP-53 분말의 분산 최적화를 위해 분산제 (5468CF)를 0, 0.2, 0.5, 1.0 wt%로 달리 첨가하고, ZTA 시편의 성형성 향상을 위해 PEG #400 함량을 0, 1, 2, 3 wt%로 변화시킨 결과, 최적 조성을 분산제 0.2 wt%와 PEG 2 wt%로 결정하였다. 이를 바탕으로 AKP-53에 NA 지르코니아를 0-40 wt%를 첨가하고 승온 속도를 50, 100, 200, 300°C/hr로 변화시킨 후 최종 소결 온도를 1500~1650°C 구간 에서 진행한 결과 100°C/hr 승온 후 1600°C, 2 hr 유지의 최적 소결 조 건을 확인하고 시편을 제작하였다. 이렇게 결정된 NA53 복합체의 조건 을 이용하여 ZG53, ZI53 복합체는 소결 온도 1450~1600°C에서 시편을 제작하였다. 2. 1. 2. ATZ 시편 제작 ZTA 제작에서 확보된 분말 혼합 첨가제 조성을 바탕으로 지르코니아 기지상을 ZG와 ZI로 달리하고 AKP-53을 0-30 wt% 첨가한 AKP-53/ZG 복합체는 최종 소결 온도를 1250-1550°C (100°C 간격) 범 위에서 2hr 유지 조건으로, AKP-53/ZI 복합체는 1440-1480°C (20°C 간 격) 범위에서 2hr 유지 조건을 적용하여 시편을 제작하였다. 2. 2. 물성 평가 증류수를 사용한 Archimedes 법으로 소결 밀도, ISO 6872에 따른 2축 강도, Vickers indentation fracture법에 의한 파괴인성, ASTM C 1327-15(2019) 따른 Vickers 경도, 음파 속도를 이용한 탄성계수, 20-1200°C 범위의 고온 X-ray 회절 (XRD)에 의한 열팽창계수, KS L 1604에 따라 20-50°C에서 열전도도를 측정했으며 상온 XRD와 SEM을 통하여 지르코니아의 결정상과 복합체의 미세 구조를 각각 평가하였다. 3. 결과 및 고찰 3. 1. ZTA NA/AKP-53 복합체에서 NA 지르코니아 20 wt%를 첨가하고 1600°C 에서 소결한 ZTA가 가장 우수한 기계적 특성을 보였고, 알루미나의 입 자 크기가 미세할수록 소결 구동력이 높아 치밀화에 유리한 것으로 나타 났다. 또한 NA, ZG, ZI를 지르코니아 강화제로 각각 20 wt% 혼합한 복 합체의 최적 소결 온도는 각각 1600°C, 1500°C, 1550°C에서 가장 높은 강도와 밀도값을 보였으며, 134°C ± 2°C, 0.2 MPa의 조건 하에서 5시간 실시한 저온열화 실험 후 모든 복합체의 정방정 지르코니아 상은 알루미 나 기지상에 의해 단사정으로 상전이가 억제되어 저온열화가 발생되지 않음을 확인하였다. 3. 2. ATZ ZTA 실험에서 최적의 알루미나로 선정된 AKP-53을 강화제로 제조한 AKP-53/ZG와 AKP-53/ZI 복합체는 각각 알루미나 함량 30 wt%와 20 wt%에서, 1450°C와 1480°C에서 소결했을 때 가장 좋은 물성을 보였는 으며, 53ZG가 53ZI보다 소폭 우수한 특성을 나타냈다. 이는 AKP-53/ZG 보다 큰 AKP-53/ZI 복합체의 미세구조에 기인한다고 판단한다. 그러나 저온열화 실험에서 AKP-53/ZG의 경우 AKP-53/ZI 보다 높은 알루미나 함량임에도 불구하고 소폭의 저온열화가 관찰된 것은 1.5 mol% Y2O3 첨 가량이 1450°C의 소결에 따른 입성장에 의한 단사정으로의 상전이를 효 과적으로 억제하는데 안정화제의 양이 부족했던 것으로 판단하였다. 4. 결론 치과용 임플란트 드릴 소재로서 골 조직 손상 최소화를 위한 빠른 열 방출과 관련된 열전도도를 최우선적으로 고려할 때 20AKP-53/ZI가 임 플란트 시술용 드릴을 위한 최적의 복합체인 것으로 판단하였다. 주요어 : ZrO2, Al2O3, ZTA, ATZ, mechanical properties, 저온열화 학 번 : 2022-24294

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치과용 지르코니아-알루미나 복합체 조성에 따른 물리적 특성 비교 김대호 치의과학 치과생체재료과학 전공 서울대학교 대학원 (지도교수 안진수) 1. 목 적 알루미나와 지르코니아는 치과 ...

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