Determination of Trace Amounts of Zirconium by Flotation - Spectrophotometric Method

국문 초록 (Abstract)

지르코늄의 부유-분광 광도의 측정에 대한 감도가 좋고 재현성 있는 방법이 기록되었다. 그 방법은 지르코늄과 자일렌오렌지(XO)착물 형성에 기초하였고 그것은 격렬한 진탕에 의해 수용액 상과 n-헥산의 표면에 떠있게 된다. 수용액과 n-헥산을 폐기함에 따라 분리된 깔대기의 벽에 있던 흡착된 착물은 작은 부피의 메탄올 용액으로 해리되어진다. 그리고 그것의 흡광도는 429 nm에서 측정되었다. PH, HCl, XO의 농도, n-헥산 부유 용매의 부피, 지속시간과 진탕시간과 같은 다른 변수의 효과가 연구되었다. 보정곡선은 0.9991의 상관계수를 갖는 지르코늄의 7 ~ 120 ng/mL의 범위에서 선형이었다. 검출한계(LOD)는 58 ng/mL이었다. 지르코늄의 50과 110 ng/mL 의 7개의 분할척정에 대한 상대표준편차(RSD)는 4.4와 3.0%였다. 이 방법은 물샘플에서 지르코늄의 측정에 성공적으로 적용되었다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

A sensitive and reproducible method for the flotation-spectrophotometric determination of zirconium is reported. The method is based on the complex formation zirconium and xylenol orange (XO) which is floated in the interface of aqueous phase and n-hexane by vigorous shaking. By discarding the aqueous solution and n-hexane, the adsorbed complex on to the wall of a separating funnel was dissolved in a small volume of methanol solvent and its absorbance was measured at 429 nm. The effect of different parameters such as pH, concentrations of HCl, and XO, and volume of n-hexane flotation dissolvent, standing and shaking time were studied. The calibration curve was linear in the range of 7-120 ng $mL^{-1}$ of zirconium with a correlation coefficient of 0.9991. The limit of detection (LOD) was 5.8 ng $mL^{-1}$. The relative standard deviation (RSD) for seven replicate measurements of 50 and 110 ng $mL^{-1}$ of zirconium were 4.4 and 3.0%, respectively. The method was successfully applied to the determination of zirconium in water samples.