Sol-Gel 공정변수가 합성된 β-SiC 분말의 특성에 미치는 영향 = Effects of Processing Parameters on Characteristics of β-SiC Powders Synthesized by Sol-Gel Process

국문 초록 (Abstract)

탄화규소(silicon carbide)는 우수한 열기계적 특성 및 화학적 안정성을 가진 비 산화물계 세라믹으로 최근 고순도 탄화규소는 고출력, 고주파, 고온전자 재료 등의 쓰임이 확대되고 있다. 이에 따른 입도 및 크기 등이 제어된 고순도 SiC 분말의 중요성이 증가 되고 있다. 이에 본 연구에서는 SiC 분말합성에 사용되는 방법 중 하나인 sol-gel법을 사용하여 기존에 보고된 합성된 SiC분말의 강한 응집 등의 문제점을 해결하기 위하여 SiC 분말의 제조 공정변수가 분말에 미치는 영향에 관해서 조사하였다.
첫 번째는 sol-gel 공정시 TEOS의 가수분해에 사용되는 촉매로 질산을 선택하여 질산수용액의 양을 acid/TEOS 0.04~0.1 mol으로 변화시켜 촉매의 양이 합성된 분말에 미치는 영향을 조사하였다. 두 번째는 C/Si mole ratio를 1.4에서 3.8로 변화시켜 SiO2-C hybrid precursor내 C/Si mole ratio가 합성된 SiC 분말에 미치는 영향을 알아보았다. 마지막으로 제조된 SiO2-C hybrid precursor의 탄소열환원 온도를 1700~1900℃로 변화시켜 합성온도가 SiC 분말에 미치는 영향을 조사하였다.
TEOS의 촉매로 사용된 질산수용액을 0.07 mol 사용하여 합성된 분말의 경우 비교적 균질한 입도를 갖는 β-SiC 분말을 얻을 수 있었다.
C/Si mole ratio를 1.4에서 3.8로 변화시켜 합성한 SiC 분말의 경우 C/Si mole ratio가 3.4로 합성된 분말의 수율이 86%로 가장 높은 것으로 나타났다. 합성된 분말의 입자크기는 C/Si mole ratio가 1.4~2.2 일 때 약 2~3 ㎛로 나타났으며 C/Si mole ratio가 3.0이상이 되면 약 1 ㎛이하의 분말이 생성되는 것으로 나타났다. 또한 동일한 온도 조건하에서 합성된 SiC 분말의 경우 SiO2-C hybrid precursor 내의 carbon의 양이 증가됨에 따라 합성된 분말의 평균입자크기는 감소하였고 분말의 입도분포는 bimodal 형상이 나타났다.
C/Si mole ratio를 1.8로 고정하여 SiC 분말 합성온도를 1700℃에서 1900℃로 변화를 주어 합성된 분말의 경우 1900℃에서 합성된 분말에서 α-SiC가 관찰되었다. 또한 동일한 온도 1900℃에서 C/Si mole ratio를 1.4~3.0으로 변화시켜 합성된 실험의 결과 XRD 그래프에서 carbon의 양이 증가됨에 따라 α-SiC가 peak이 작아지거나 나타나지 않았다. 따라서 C/Si mole ratio가 동일한 온도범위 내에서는 합성된 분말의 입도 및 크기에 영향을 미치며, β에서 α로의 상변태 시점에도 영향을 미치는 것으로 생각되었다.

목차 (Table of Contents)

• 제1장 서 론 1
• 제2장 이론적 배경 4
• 제1절 SiC의 구조와 물성 4
• 제2절 Sol-gel process 8
• 제3절 SiC 분말 합성 공정 13
• 제3장 실험방법 32
• 제1절 출발원료 및 공정 32
• 제4장 실험결과 및 고찰 35
• 제1절 합성된 β-SiC 분말에 가수분해 촉매제의 양이 미치는 영향 35
• 제2절 합성된 β-SiC 분말에 C/Si mole ratio가 미치는 영향 41
• 제3절 합성된 β-SiC 분말에 합성온도가 미치는 영향 59
• 제5장 결 론 66
• 참고문헌 68
• ABSTRACT 72