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- 주제어 : Methyltrichlorosilane (검색결과 3 건)
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Methyltrichlorosilane을 원료로 이용한 고온화학기상증착법에 의한 SiC 단결정성장
유창형 성균관대학교 일반대학원 2017 국내석사
대부분의 SiC 기판은 물리적기상수송법(Physical Vapor Transport, PVT)으로 양산이 되고 있다. PVT법의 성장메커니즘은 SiC 분말과 종자결정 간의 온도차이 (200℃)를 만들어 뜨거워진 SiC 분말을 증발시켜 종자결정에서 재결정화 시키는 방 식이다. 하지만 이 방법으로 SiC 단결정을 성장시킬 경우 고품질의 단결정을 얻기가 어렵고, 폐쇄된 계 내에서 반응이 일어나기 때문에 잉곳의 길이가 제한적이라는 문제점을 가지고 있다. PVT법의 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 고온화학 기상증착법(High Temperature Chemical Vapor Deposition, HTCVD)을 이용하여 연구를 진행하였다. HTCVD법은 기상의 원료를 연속적으로 공급할 수 있다는 점과, 결정성장에 사용되는 원료의 유량을 제어하여 높은 결정성이나 높은 성장속도를 가진다는 이점이 있다. 본 연구에서는 HTCVD법을 이용하여 기존에 사용되는 반응성이 높은 SiH4, SiCl4 등의 기상 원료를 사용하지 않고, 안전하고 보관성이 용이한 Methyltrichlorosilane(MTS)를 사용해서 SiC 성장 연구를 진행하였다. MTS는 66 ℃이하에서는 액상으로 존재하며, Si와 C의 비율이 1:1이므로 SiC 결정을 성장시키기에는 유리하다. 성장실험에 앞서 공정 최적화를 위해 열역학 계산과 시스템 최적화를 수행하였다. 공정 설계 후 온도에 따라 발생하는 결정다형을 확인을 위해 다결정 성장실험을 진행하였다. 다결정 성장 실험은 공정온도 1900, 2000, 2100 ℃이며 압력은 550 Torr, H2 분위기에서 30분간 성장 실험을 진행하였다. 성장된 SiC 다결정은 XRD를 이용하여 결정 다형을 확인하였다. 이 실험 결과를 토대로 종자결정을 부착한 단결정 성장실험을 1900, 2000 ℃에서 진행하였다. 성장시킨 단결정은 HRXRD의 pole-figure법으로 단결정 여부를 판별하였고, micro-Raman 분광법을 이용하여 성장된 단결정의 상을 분석하였다. 그 후 rocking curve와 SIMS 법을 통해 성장된 결정이 우수한 결정성을 가지며 불순물이 없는 SiC 단결정임을 확인하였다.
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나노스케일 다공성 셀룰로오스 에어로겔을 이용한 소수성 유기 오염물질 제거에 대한 연구
오승훈 성균관대학교 일반대학원 2024 국내석사
본 연구에서는 화학적 가교, 동결건조, 메틸트리클로로실란(MTCS)을 이용한 소수성 처리를 통해 초경량, 유연하며 소수성인 셀룰로오스나노피브릴(CNF) 기반 에어로겔을 간단하고 친환경적인 방식으로 제조하는 방법을 제시한다. CNF, 폴리비닐알코올(PVA), 글루타르알데하이드, 알긴산나트륨(SA)의 화학적 가교 및 동결건조 후 MTCS로 소수성 처리하여 제조된 CNF 에어로겔은 서로 연결된 매우 다공성 구조를 가지며, 기공 크기는 출발 용액의 농도에 따라 다양하게 나타났다. MTCS로 개질된 0.5% CNF/SA/PVA 에어로겔은 평균 139.5°의 물 접촉각을 보여 우수한 소수성을 유지하였다. 또한 소수성 및 유연한 0.5% CNF/SA/PVA 에어로겔은 물 속에 있는 유기용매와 오일을 표면과 바닥에서 신속하게 흡수할 수 있었고, 해바라기유에 대해 40.25 g/g의 탁월한 흡착 능력과 함께 재활용이 가능한 것으로 나타났다. 이론적 평형 흡착량은 Pseudo-second-order reaction 동역학 보다 Pseudo-first-order reaction 동역학에 더 잘 부합하여 물리적 흡착 메커니즘을 따르는 것으로 확인되었다. 결과적으로 소수성과 유연성을 겸비한 0.5% CNF/SA/PVA 에어로겔은 산업용 유성 폐수 정화 및 유출 기름 제거에 효과적으로 활용될 수 있는 유망한 소재로 활용할 수 있을 것이다.
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화학기상침착법에 의해 적층된 탄화규소 복합체의 고밀도화 연구
휘스커 성장(whisker-growing) 및 기지 채움(matrix filling) 공정을 통해, 기존의 ICVI 공정의 문제점으로 제기되어 오던 canning을 줄여 닫힌 기공이 작은 고밀도의 적층된 SiC/SiC 복합재료를 얻고자 하였다. 탄화규소 섬유에 원료기체 MTS를 사용하였으며 복합체의 계면 접착력을 높이기 위하여 ICVI 공정 전에 열분해 탄소를 1000 ℃에서 코팅하였다. 공정은 두 가지 방법으로 나눠서 실험하였다. 첫 번째 공정은 연속적인 휘스커 생성 및 기지 채움 공정으로, 희석기체 수소를 이용하여 휘스커를 성장시킨 이후에 희석기체종을 달리하여 즉 질소를 사용하여 섬유내 기지 채움 공정을 병행하였다. 두 번째 공정은 수소 희석기체만을 이용하여 휘스커와 기지가 함께 생성된 복합재료를 제조하였다. 적층된 탄화규소 섬유 강화 탄화규소 기지 복합체의 경우, 1100 ℃의 침착 온도와 입력 기체비(α=Q_(운반기체+희석기체)/QMTS)= 20, 30 그리고 1150 ℃의 침착 온도와 입력 기체비 20의 조건에서 탄화규소 휘스커가 성장하였다. 이중에서 1100 ℃의 침착 온도, 압력 5 torr에서 입력 기체비를 20으로 하여 2시간동안 침착시켰을 때가 다음의 기지 채움 공정을 수행하기 위해서 즉 물질 확산 및 반응 경로를 제공할 수 있는 가장 적합한 휘스커 생성 조건이라 생각된다. 고안된 연속적 휘스커 성장 및 기지 채움 공정은 고밀도의 섬유 강화 탄화규소 기지 복합체를 얻을 수 있는 공정임이 확인되었다. 최적화된 휘스커 공정 조건에서 공정변수 압력을 7 torr로 증가시켜 실험한 경우, 복합재료 내부에 휘스커 생성 및 기지 채움 현상을 동시에 볼 수 있었다. 따라서, 휘스커 성장 영역에서 막 성장 영역으로 넘어가는 전이점이라 생각된다. 이는 공정시간을 단축시켜 공정에 효율을 증진시킬 것으로 예상된다. 입력기체비와 압력 변화에 따른 미세구조 변화는 세 영역으로 구분되어진다. 즉, 막 성장 영역, 휘스커 성장 영역, nearly non-deposition 영역으로 나뉘며, 휘스커는 극히 제한된 부분에서만 생성됨을 확인할 수 있었다. In order to prevent the canning effect and obtain high density SiC/SiC composites, the novel ICVI process, which is called in-situ whisker growth and matrix filling process was used. Methyltrichlorosilane(CH_(3)SiCl_(3), MTS) was chosen as a source precursor of SiC. In order to increase the interfacial adhesion of the composites, the woven fibers were coated with a thin pyrolytic carbon layer at 1000 ℃ before ICVI process. The SiC/SiC composites are fabricated in two ways. As a first method, hydrogen gas was used as a dilute gas for in-situ whisker growth process and nitrogen was used as a dilute gas for the SiC matrix filling process. Also, only hydrogen gas was used as a dilute gas for in-situ whisker growth and matrix filling as a second method. In the case of stacked SiC composites, SiC whiskers were grown long and thin at the temperature of 1100 ℃ with the input gas ratio of 20 and 30. In addition, the SiC whisker were grown at 1150 ℃ with the input gas ratio of 20. The optimum condition of whisker growth for the following matrix filling process is 1100 ℃, α=20, 5 torr and 2 hours. The novel process, in-situ whisker growth and matrix filling, was confirmed which can fabricate high density fiber reinforced SiC matrix composites. When the pressure was increased from the optimum condition of the in-situ whisker growth, it was observed that not only whisker growth but also film growth in the SiC/SiC composites. It seems that this condition is the transition point at which the growth mechanism was changed from whisker growth to film growth. This is very important since the process time for faㅠrication of composite material will be greatly reduced, The changes in microstructure are classified into three groups, namely, film growth (I), whisker growth (II), nearly non-deposition (III) with a variations of pressures and input gas ratios. It was also confirmed that the whiskers were occurred in the very limited conditions.
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