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          Preparation and Luminescence Optimization of CeO<sub>2</sub>:Er/Yb Phosphor Prepared by Spray Pyrolysis

          정경열,박재훈,송신애,Jung,,Kyeong,Youl,Park,,Jea,Hoon,Song,,Shin,Ae The Korean Society of Industrial and Engineering C 2015 공업화학 Vol.26 No.3

          분무열분해법을 이용하여 서브 미크론 크기의 $CeO_2:Er^{3+}/Yb^{3+}$ 상향 변환 형광체 입자를 합성하고 $Er^{3+}$ 및 $Yb^{3+}$ 농도 변화에 따른 발광특성을 조사하였다. 합성한 $CeO_2:Er^{3+}/Yb^{3+}$는 $Er^{3+}$ 활성이온의 $^4S_{3/2}/^2H_{11/2}{\rightarrow}^4I_{15/2}$ 및 $^4F_{9/2}{\rightarrow}^4I_{15/2}$ 전이에 기인한 강한 녹색 및 적색 발광을 보였다. 가장 높은 발광을 보이는 활성제 농도는 Er = 1.0% 그리고 Yb = 2.0%이며, 농도소광 현상은 쌍극자-쌍극자 상호작용을 통해 일어남이 확인되었다. 레이저 다이오드 여기 광 세기에 대한 발광강도 의존성을 활성이온 농도에 따라 조사하였고, 발광 중간 에너지 레벨의 주 소멸과정을 고려하여 발광 메커니즘을 조사하였다. $Yb^{3+}$에서 $Er^{3+}$으로 에너지 전달은 바닥 상태 흡수(ground state absorption, GSA)에 기여하고, $Yb^{3+}$ 도핑은 $^4I_{11/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 전이를 가속화시켜 적색/녹색 발광세기 비를 상승시킨다. 최종적으로 분무열분해법으로 제조된 $CeO_2:Er^{3+}/Yb^{3+}$ 형광체의 발광은 선형 감쇠가 중간 에너지 레벨의 고갈을 지배하는 2 광자 프로세스에 의해 일어남을 확인하였다. Submicron-sized $CeO_2:Er^{3+}/Yb^{3+}$ upconversion phosphor particles were synthesized by spray pyrolysis, and their luminescent properties were characterized by changing the concentration of $Er^{3+}$ and $Yb^{3+}$. $CeO_2:Er^{3+}/Yb^{3+}$ showed an intense green and red emission due to the $^4S_{3/2}$ or $^2H_{11/2}{\rightarrow}^4I_{15/2}$ and $^4F_{9/2}{\rightarrow}^4I_{15/2}$ transition of $Er^{3+}$ ions, respectively. In terms of the emission intensity, the optimal concentrations of Er and Yb were 1.0 % and 2.0%, respectively, and the concentration quenching was found to occur via the dipole-dipole interaction. Upconversion mechanism was discussed by using the dependency of emission intensities on pumping powers and considering the dominant depletion processes of intermediate energy levels for the red and green emission with changing the $Er^{3+}$ concentration. An energy transfer from $Yb^{3+}$ to $Er^{3+}$ in $CeO_2$ host was mainly involved in ground-state absorption (GSA), and non-radiative relaxation from $^4I_{11/2}$ to $^4I_{13/2}$ of $Er^{3+}$ was accelerated by the $Yb^{3+}$ co-doping. As a result, the $Yb^{3+}$ co-doping led to greatly enhance the upconversion intensity with increasing ratios of the red to green emission. Finally, it is revealed that the upconversion emission is achieved by two photon processes in which the linear decay dominates the depletion of intermediate energy levels for green and red emissions for $CeO_2:Er^{3+}/Yb^{3+}$ phosphor.

        • KCI등재

          분무열분해법으로 제조된 SrAl2O4:Ho3+ 녹색 형광체의 발광특성

          정경열 ( Kyeong Youl Jung ), 김우현 ( Woo Hyun Kim ) 한국화학공학회 2015 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.53 No.5

          Ho3+가 도핑된 SrAl2O4 상향전환 형광체 분말을 분무열분해법으로 제조하고 활성제의 농도, 후 열처리 온도 변화에 따른 결정학적 구조와 발광 특성을 조사하였다. 또한 유기 첨가제 사용에 따른 형광체의 결정구조, 표면적 및 휘도 변화를 조사하였다. SrAl2O4:Ho3+는 Ho3+의 5F4/5S2→5I8 전이에 기인한 강한 녹색 발광을 보였다. 가장 높은 발광 강도를 보이는 Ho3+ 농도는 0.1%였고, 그 이상의 농도에서는 활성 이온간 쌍극자-쌍극자 상호 작용에 의에 농도소강이 일어나 발광 휘도는 급격히 감소하였다. 여기 광원의 전력 세기에 따른 발광 휘도 변화 관찰로부터 SrAl2O4:Ho3+의 녹색발광은 2광자가 관여된 바닥상태흡수-여기상태흡수 과정을 통해 효율적으로 일어남이 확인되었다. 합성된 분말의 주상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재하였다. 후 열처리 온도를 1000 °C에서 1350 °C로 증가시킴에 따라 SrAl2O4:Ho3+는 육방정계 상이 줄어 들면서 단상정계의 결정성이 향상되었다. 그러나 1350 °C에서도 일부 육방정계 상은존재하였다. 구연산(CA)과 에틸렌 글리콜(EG)을 첨가해준 분무 용액으로부터 제조한 경우, 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상으로 향상된 결정성을 가지는 SrAl2O4:Ho3+가 제조되었다. 또한 유기 첨가제와 함께 N,NDimethylformamide(DMF)를 분무용액에 넣어 줌으로써 형광체의 표면적을 크게 감소시킬 수 있었다. 그 결과 CA/EG/DMF를 넣고 제조한 SrAl2O4:Ho3+ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 발광 휘도가 약 168% 향상되었다. 이러 한 휘도 증대는 SrAl2O4:Ho3+ 형광체의 결정상이 순수해졌고, 결정성 증대와 표면 결함을 최소화시킨 결과라고 결론 지었다. Ho3+ doped SrAl2O4 upconversion phosphor powders were synthesized by spray pyrolysis, and the crystallographicproperties and luminescence characteristics were examined by varying activator concentrations and heattreatment temperatures. The effect of organic additives on the crystal structure and luminescent properties was also investigated. SrAl2O4:Ho3+ powders showed intensive green emission due to the 5F4/5S2 → 5I8 transition of Ho3+. The optimal Ho3+ concentration in order to achieve the highest luminescence was 0.1%. Over this concentration, emission intensities were largely diminished via a concentration quenching due to dipole-dipole interaction between activator ions.According to the dependence of emission intensity on the pumping power of a laser diode, it was clear that the upconversion of SrAl2O4:Ho3+ occurred via the ground state absorption-excited state absorption processes involving two near-IR photons. Synthesized powders were monoclinic as a major phase, having some hexagonal phase. The increase of heat-treatment temperatures from 1000 °C to 1350 °C led to crystallinity enhancement of monoclinic phase, reducing hexagonal phase. The hexagonal phase, however, did not disappear even at 1350 °C. When both citric acid (CA) and ethylene glycol (EG) were added to the spray solution, the resulting powders had pure monoclinic phase without forming hexagonal phase, and led to largely enhancement of crystallinity. Also, N,N-Dimethylformamide (DMF) addition to the spray solution containing both CA and EG made it possible to effectively reduce the surface area of SrAl2O4:Ho3+ powders. Consequently, the SrAl2O4:Ho3+ powders prepared by using the spray solution containing CA/EG/DMF mixture as the organic additives showed about 168% improved luminescence compared to the phosphor prepared without organic additives. It was concluded that both the increased crystallinity of high-purity monoclinic phase and the decrease of surface area were attributed to the large enhancement of upconversion luminescence.

        • SCOPUSKCI등재

          분무열분해법에 의해 제조된(Ca, Sr)<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup> 형광체의 발광 특성

          이호민,정경열,정하균,이종흔,Lee,,Ho,Min,Jung,,Kyeong,Youl,Jung,,Ha-Kyun,Lee,,Jong,Heun 한국화학공학회 2006 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol. No.

          분무열분해법을 이용하여$(Ca,Sr)_{2-y}MgSi_2O_7:Eu^{2+}{_y}$ 형광체 분말을 제조하고 $Eu^{2+}$의 농도, 후열처리온도 변화 및 Ca/Sr 비에 따른 발광특성을 조사하였다. 또한, Ca/Sr의 비를 변화시켜 발광특성의 변화를 관찰하였다. $Ca_2MgSi_2O_7$나 $Sr_2MgSi_2O_7$ 분말 모두 $1,000^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리를 했을 때 순수한 정방정계 상이 제조되었다. $Ca_2MgSi_2O_7:Eu^{2+}{_y}$ 녹색 형광체는 $Eu^{2+}(y)$의 농도가 5 mol%, 후열처리 온도가 $1,250^{\circ}C$ 일 때 가장 높은 발광 강도는 보였다. ${(Ca_{1-x},Sr_x)}_{1.95}MgSi_2O_7:{Eu^{2+}}_{0.05}$의 발광 파장은 Sr의 농도가 증가함에 따른 결정장 감소로 인해 524nm에서 456nm로 점진적으로 blue shift 되었다. $Sr_2MgSi_2O_7:Eu^{2+}$는 Sr 자리에 약 10 mol% Ca를 치환시킴으로써 청색 형광체의 발광 강도는 크게 향상되었다. 제조된 분말들은 치밀하지 못하고 다공성 구조를 가져 후열처리 전에는 구형을 유지하였으나 열처리($900{\sim}1,300^{\circ}C$) 후에는 구형의 형상을 잃고 입자들 간의 응집이 발생하였다. $(Ca,Sr)_{2-y}MgSi_2O_7:Eu^{2+}{_y}$ (CMS) phosphor particles were prepared by using a spray pyrolysis process. The luminescent property was optimized by changing the content of Eu and the post-treatment temperature. The luminescence characteristics were also monitored with changing the ratio of Ca to Sr. The pure tetragonal $Ca_2MgSi_2O_7$ or $Sr_2MgSi_2O_7$ particles were obtained when the post-treatment temperature was over $1,000^{\circ}C$. The highest emission intensity of CMS particles were achieved when the concentration (y) of Eu and the treatment temperature were 0.05 and $1,250^{\circ}C$,respectively. The emission wavelength $({\lambda}_{max})$ of ${(Ca_{1-x},Sr_x)}_{1.95}MgSi_2O_7:{Eu^{2+}}_{0.05}$ was gradually shifted from 524 nm to 456 nm with increasing the content of Sr due to the reduction of crystal field strength. The emission intensity and its width of $Sr_2MgSi_2O_7:Eu$ was greatly enhanced by substituting Ca of less than 10 mol% for Sr without any significant peak shift. The morphology of as-prepared particles was spherical, but changed to irregular-shaped one after the post treatment at the temperature range from 900 at $1,300^{\circ}C$.

        • SCOPUSKCI등재

          분무열분해법으로 제조된 SrAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>:Ho<sup>3+</sup> 녹색 형광체의 발광특성

          정경열,김우현,Jung,,Kyeong,Youl,Kim,,Woo,Hyun 한국화학공학회 2015 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.53 No.5

          $Ho^{3+}$가 도핑된 $SrAl_2O_4$ 상향전환 형광체 분말을 분무열분해법으로 제조하고 활성제의 농도, 후 열처리 온도 변화에 따른 결정학적 구조와 발광 특성을 조사하였다. 또한 유기 첨가제 사용에 따른 형광체의 결정구조, 표면적 및 휘도 변화를 조사하였다. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 $Ho^{3+}$의 $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ 전이에 기인한 강한 녹색 발광을 보였다. 가장 높은 발광 강도를 보이는 $Ho^{3+}$ 농도는 0.1%였고, 그 이상의 농도에서는 활성 이온간 쌍극자-쌍극자 상호 작용에 의에 농도소강이 일어나 발광 휘도는 급격히 감소하였다. 여기 광원의 전력 세기에 따른 발광 휘도 변화 관찰로부터 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$의 녹색 발광은 2광자가 관여된 바닥상태흡수-여기상태흡수 과정을 통해 효율적으로 일어남이 확인되었다. 합성된 분말의 주상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재하였다. 후 열처리 온도를 $1000^{\circ}C$에서 $1350^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 육방정계 상이 줄어 들면서 단상정계의 결정성이 향상되었다. 그러나 $1350^{\circ}C$에서도 일부 육방정계 상은 존재하였다. 구연산(CA)과 에틸렌 글리콜(EG)을 첨가해준 분무 용액으로부터 제조한 경우, 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상으로 향상된 결정성을 가지는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$가 제조되었다. 또한 유기 첨가제와 함께 N,N-Dimethylformamide(DMF)를 분무용액에 넣어 줌으로써 형광체의 표면적을 크게 감소시킬 수 있었다. 그 결과 CA/EG/DMF를 넣고 제조한 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 발광 휘도가 약 168% 향상되었다. 이러한 휘도 증대는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체의 결정상이 순수해졌고, 결정성 증대와 표면 결함을 최소화시킨 결과라고 결론지었다. $Ho^{3+}$ doped $SrAl_2O_4$ upconversion phosphor powders were synthesized by spray pyrolysis, and the crystallographic properties and luminescence characteristics were examined by varying activator concentrations and heattreatment temperatures. The effect of organic additives on the crystal structure and luminescent properties was also investigated. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders showed intensive green emission due to the $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ transition of $Ho^{3+}$. The optimal $Ho^{3+}$ concentration in order to achieve the highest luminescence was 0.1%. Over this concentration, emission intensities were largely diminished via a concentration quenching due to dipole-dipole interaction between activator ions. According to the dependence of emission intensity on the pumping power of a laser diode, it was clear that the upconversion of $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ occurred via the ground state absorption-excited state absorption processes involving two near-IR photons. Synthesized powders were monoclinic as a major phase, having some hexagonal phase. The increase of heat-treatment temperatures from $1000^{\circ}C$ to $1350^{\circ}C$ led to crystallinity enhancement of monoclinic phase, reducing hexagonal phase. The hexagonal phase, however, did not disappear even at $1350^{\circ}C$. When both citric acid (CA) and ethylene glycol (EG) were added to the spray solution, the resulting powders had pure monoclinic phase without forming hexagonal phase, and led to largely enhancement of crystallinity. Also, N,N-Dimethylformamide (DMF) addition to the spray solution containing both CA and EG made it possible to effectively reduce the surface area of $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders. Consequently, the $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders prepared by using the spray solution containing CA/EG/DMF mixture as the organic additives showed about 168% improved luminescence compared to the phosphor prepared without organic additives. It was concluded that both the increased crystallinity of high-purity monoclinic phase and the decrease of surface area were attributed to the large enhancement of upconversion luminescence.

        • KCI등재

          보문 : 미립자공학,유동층,기후변화대응기술,연료전환기술 ; 분무열분해 공정을 이용하여 스트론튬 알루미네이트 녹색 형광체의 합성 및 발광 특성 개선

          김미나 ( Mi Na Kim ), 정경열 ( Kyeong Youl Jung ) 한국화학공학회 2011 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.49 No.5

          분무열분해 공정을 이용하여 SrAl2O4:Eu 녹색 형광체를 제조함에 있어 붕소의 치환, 유기첨가제 및 건조 조절제의 사용에 따른 발광 특성을 조사하였다. Al 자리에 붕소를 치환시켜 줌으로써 결정상은 순수해지고 발광강도는 크게 향상됨을 확인하였다. 휘도 측면에서 붕소의 함량은 약 1 at%로 하는 것이 가장 바람직하였다. 유기첨가제의 함량 변화에 따른 Sr0.9Al1.98B0.02O4:Eu0.1 형광체의 휘도 변화를 조사한 결과 0.2M을 사용했을 때 가장 높은 휘도를 얻었다. 유기첨가제와 함께 건조 조절제로 DMF 0.5M을 함께 사용함으로써 Sr0.9Al1.98B0.02O4:Eu0.1 형광체의 휘도는 약 172% 향상되었다. XRD 분석 결과에 의하면 사용한 유기첨가제와 DMF의 사용은 Sr0.9Al1.98B0.02O4:Eu0.1 형광체의 결정상 변화 없이 결정성을 크게 향상시켰다. 유기 첨가제만을 사용할 경우 형광체의 표면적은 커졌지만 DMF를 함께 사용함으로써 현저히 줄어들었다. 따라서 유기첨가제와 DMF를 동시에 사용하여 합성한 형광체의 휘도가 크게 향상된 것은 결 정성 증가와 표면적 감소에 기인한 것이라고 결론지었다. SrAl2O4:Eu green phosphor was prepared by spray pyrolysis and its luminescence properties were controlled by replacing the Al sites with boron and using organic modifier or drying control chemical additive. It was clear that the substitution of B into the Al sites was helpful to obtain pure monoclinic SrAl2O4 phase and greatly enhance the emission intensity. In terms of the emission intensity, the optimal content of boron was about 1 at% with respect to the aluminum element. The luminescence intensity of Sr0.9Al.98B0.02O4:Eu0.1 phosphor could be improved by the use of 0.2 M organic additives in the spray solution. Futhermore, using 0.5 M dimethylformamide(DMF) as a drying control chemical with organic additives made it possible to improve about 172% the emission intensity of Sr0.9Al1.98B0.02O4:Eu0.1 phosphor. According to XRD analysis, the organic additive and DMF used enhanced the crystallinity without any change in the crystal phase. When used only the organic additive without DMF, the surface area of the prepared Sr0.9Al1.98B0.02O4:Eu0.1 phosphor became enlarged. The use of DMF with the organic additive resulted in significant reduction in the surface area. It was concluded that the increase of the crystallinity as well as the reduction of surface area mainly contribute to the improvement in the luminescence intensity of Sr0.9Al1.98B0.02O4:Eu0.1 phosphor prepared using DMF and organic additives.

        • SCOPUSKCI등재

          분무열분해법으로 CeO2:Er/Yb 형광체 제조 및 발광특성 최적화

          정경열 ( Kyeong Youl Jung ), 박재훈 ( Jea Hoon Park ), 송신애 ( Shin Ae Song ) 한국공업화학회 2015 공업화학 Vol.26 No.3

          분무열분해법을 이용하여 서브 미크론 크기의 CeO2:Er3+/Yb3+ 상향 변환 형광체 입자를 합성하고 Er3+ 및 Yb3+ 농도 변화에 따른 발광특성을 조사하였다. 합성한 CeO2:Er3+/Yb3+는 Er3+ 활성이온의 4S3/2/2H11/2 → 4I15/2 및 4F9/2 → 4I15/2 전이 에 기인한 강한 녹색 및 적색 발광을 보였다. 가장 높은 발광을 보이는 활성제 농도는 Er = 1.0% 그리고 Yb = 2.0%이 며, 농도소광 현상은 쌍극자-쌍극자 상호작용을 통해 일어남이 확인되었다. 레이저 다이오드 여기 광 세기에 대한 발 광강도 의존성을 활성이온 농도에 따라 조사하였고, 발광 중간 에너지 레벨의 주 소멸과정을 고려하여 발광 메커니즘 을 조사하였다. Yb3+에서 Er3+으로 에너지 전달은 바닥 상태 흡수(ground state absorption, GSA)에 기여하고, Yb3+ 도핑 은 4I11/2 → 4I13/2 전이를 가속화시켜 적색/녹색 발광세기 비를 상승시킨다. 최종적으로 분무열분해법으로 제조된 CeO2:Er3+/Yb3+ 형광체의 발광은 선형 감쇠가 중간 에너지 레벨의 고갈을 지배하는 2 광자 프로세스에 의해 일어남을 확인하였다. Submicron-sized CeO2:Er3+/Yb3+ upconversion phosphor particles were synthesized by spray pyrolysis, and their luminescent properties were characterized by changing the concentration of Er3+ and Yb3+. CeO2:Er3+/Yb3+ showed an intense green and red emission due to the 4S3/2 or 2H11/2 → 4I15/2 and 4F9/2 → 4I15/2 transition of Er3+ ions, respectively. In terms of the emission intensity, the optimal concentrations of Er and Yb were 1.0 % and 2.0%, respectively, and the concentration quenching was found to occur via the dipole-dipole interaction. Upconversion mechanism was discussed by using the dependency of emission intensities on pumping powers and considering the dominant depletion processes of intermediate energy levels for the red and green emission with changing the Er3+ concentration. An energy transfer from Yb3+ to Er3+ in CeO2 host was mainly involved in ground-state absorption (GSA), and non-radiative relaxation from 4I11/2 to 4I13/2 of Er3+ was accelerated by the Yb3+ co-doping. As a result, the Yb3+ co-doping led to greatly enhance the upconversion intensity with increasing ratios of the red to green emission. Finally, it is revealed that the upconversion emission is achieved by two photon processes in which the linear decay dominates the depletion of intermediate energy levels for green and red emissions for CeO2:Er3+/Yb3+ phosphor.

        • KCI등재

          분무열분해법을 이용하여 M<sub>3</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>8</sub>:Eu<sup>2+</sup> (M=Ca, Sr, Ba) 형광체 분말의 VUV 특성 최적화

          정유리,정경열,Jung,,You-Ri,Jung,,Kyeong-Youl 한국분말야금학회 2008 한국분말야금학회지 Vol.15 No.5

          Spray pyrolysis was applied to prepare $M_{3}MgSi_{2}O_{8}:Eu^{2+}$ (M=Ca, Sr, Ba) blue phosphor powder. The library of a Ca-Sr-Ba ternary system was obtained by a combinatorial method combined with the spray pyrolysis in order to optimize the luminescent property under vacuum ultraviolet (VUV) excitation. 10 potential compositions were chosen from the first screening. The emission shifted to longer wavelength as Ca became a dominant element and the emission intensity was greatly reduced in the composition region at which Ba is dominant element. On the base of the first screening result, the second fine tuning was carried out in order to optimize the luminescence intensity under VUV excitation. The optimal composition for the highest luminescence intensity was $(Ca_{1.7},\;Sr_{0.3},\;Ba_{1.0})Si_{2}O_{8}:Eu^{2+}$ which had the color coordinate of (0.152, 0.072) and about 64% emission intensity of $BaMgAl_{10}O_{17}$ (BAM) phosphor.

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