계면활성제를 이용한 수열합성법에 의한 PbMoO₄의 합성 및 그들의 광촉매 활성

홍성수,Hong, Seong-Soo 한국공업화학회 2016 공업화학 Vol.27 No.3

$PbMoO_4$를 계면활성제를 이용하여 수열합성법으로 합성하였고, XRD, Raman, TEM, PL, BET 및 DRS 등에 의해 특성 분석을 하였다. 이들을 사용하여 자외선 조사 하에서 Rhodamine B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD 및 Raman의 분석 결과로부터 계면활성제를 이용한 손쉬운 수열합성에 의해 잘 결정화된 $PbMoO_4$ 구조를 가진 촉매들이 합성되었으며 52에서 69 nm의 크기를 나타내었다. cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)를 계면활성제로 사용하여 합성된 $PbMoO_4$는 P-25와 순수한 $PbMoO_4$ 보다 높은 광촉매 활성을 나타내었다. pH 9에서 합성된 $PbMoO_4$ 촉매가 가장 높은 활성을 나타내었다. 모든 촉매들은 540 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 Rhodamine B의 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다. Lead molybdate ($PbMoO_4$) was successfully synthesized using a facile surfactant-assisted hydrothermal process and characterized by XRD, Raman, TEM, PL, BET and DRS. We also investigated the photocatalytic activity of these materials for the decomposition of Rhodamine B under UV-light irradiation. From XRD and Raman results, well-crystallized $PbMoO_4$ crystals were successfully synthesized with the particle size of 52-69 nm. $PbMoO_4$ catalysts prepared in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) enhanced the photocatalytic activity compared to that of using P-25 and pure $PbMoO_4$ catalysts. The maximum photocatalytic activity of $PbMoO_4$ catalyst were observed when preparing it in pH 9 solution. The The PL peak at about 540 nm were observed for all catalysts and the excitonic PL signal increased proportionally with respect to the photocatalytic activity of Rhodamine B.

수열합성법으로 제조된 Bi₂MoO₆에서 로다민 B의 광촉매 분해 반응

홍성수,Hong, Seong-Soo 한국청정기술학회 2019 청정기술 Vol.25 No.2

EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 $Bi_2MoO_6$ 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 ${\gamma}-Bi_2MoO_6$의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 $140^{\circ}C$ 이하에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, $160^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 $Bi_2MoO_6$ 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을 의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 $Bi_2MoO_6$ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 $180^{\circ}C$에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다. $Bi_2MoO_6$ catalysts were successfully synthesized using ethylene glycol monomethyl ether (EGME), glycerol (GL), ethylene glycol (EG), and water as solvents by a conventional hydrothermal method. The synthesized catalysts were characterized by XRD, DRS, BET, SEM, and PL, and we also investigated the photocatalytic activity of these materials for the decomposition of Rhodamin B under visible light irradiation. The XRD results revealed the successful synthesis of 12-18 nm, well-crystallized ${\gamma}-Bi_2MoO_6$ crystals with an Aurivillius structure regardless of solvent. In addition, the $Bi_2MoO_6$ catalysts prepared below $140^{\circ}C$ showed an amorphous phase; however, those prepared above $160^{\circ}C$ showed well-crystallized ${\gamma}-Bi_2MoO_6$ crystals. All the catalysts have a similar absorption spectrum from the ultraviolet region up to the visible region less than 470 nm. This result suggests that all the $Bi_2MoO_6$ catalysts are potential visible-light-driven photocatalysts. The $Bi_2MoO_6$ catalysts prepared using EGME as a solvent showed the highest photocatalytic activity. In addition, the $Bi_2MoO_6$ catalysts prepared at $180^{\circ}C$ showed the highest photocatalytic activity. The PL peaks appeared at about 560 nm at all catalysts and the excitonic PL signal was proportional to the photocatalytic activity for the decomposition of Rhodamin B. This suggests that the stronger the PL intensity, the larger the amount of oxygen vacancies and defects, and the higher the photocatalytic activity.

실리카 담지 12-몰리브도인산 촉매상에서의 아산화질소에 의한 메탄의 부분산화반응

홍성수,우희철,주창식,이근대,( Seong Soo Hong,Hee Chul Woo,Chang Sik Ju,Gun Dae Lee,J . B . Moffat ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.1

실리카에 담지된 혜테로폴리산 촉매에서 아산화질소에 의한 메탄의 부분산화반응을 연구하였다. 여러 가지의 반응조건, 즉 반응온도, 반응물의 분압, 접촉시간, 촉매의 담지량 및 전처리온도 등이 전환율이나 생성물의 선택도 및 속도론에 미치는 영향이 연구되었다. 20wt%로 담지된 촉매가 전환율과 포름알데히드의 수율에 있어서 가장 높은 값을 보여 주었다. 메탄의 전환반응에서의 속도식을 구한 결과, 메탄에 대해서는 1차식을 보여 주었고, 아산화질소에 대한 반응차수는 약 0.4였다. 또한 전체반응의 겉보기 활성화에너지는 30.78 ㎉/mole 이었다. 반응물 중에 첨가된 소량의 사염화탄소는 메탄의 산화반응에서 실리카 담지 HPMo촉매의 활성을 증가시키는 반면에, 반응물에 첨가된 물은 오히려 활성을 감소시키는 것을 볼 수 있었다. The partial oxidation of methane with nitrous oxide on silica-supported metal-oxygen cluster compounds, known as heteropoly acids, has been studied. The effects of several variables such as reaction temperature, partial pressure of reactants, residence time, loading of the catalysts, and pretreatment temperature, on the conversion and product distribution were observed. The kinetics also has been studied. The conversion and yield of formaldehyde show maximum values at a loading of 20 wt%. The apparent reaction order of methane conversion is ca. 1.0 with respect to CH_4 and ca. 0.4 with respect to N_2O. In addition, the apparent activation energy is 30.78 ㎉/mole. The addition of small quantities of tetrachloromethane to the reactant stream enhanced the activity of the silica-supported HPMo in the oxidation of methane, whereas water introduced to the reactant decreased the activity of catalyst under present study.

알칼리족 금속이 첨가된 LaCoO₃ 산화물에서 메틸 오렌지의 광촉매분해 반응

홍성수,Hong, Seong-Soo 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.5

마이크로파 공정으로 제조된 순수한 $LaCoO_3$와 금속이온이 첨가된 $LaCoO_3$ 페롭스카이트 산화물에서 메틸오렌지의 광촉매 분해반응의 활성을 조사하였다. 순수한 $LaCoO_3$와 세슘 이온이 첨가된 $LaCoO_3$ 산화물들은 제조법과 무관하게 페롭스카이트 구조를 보여주었다. UV-Vis DRS 결과에 의하면 모든 촉매들은 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 나타내었다. 화학흡착된 산소종은 메틸오렌지의 광촉매 분해반응에서 중요한 역할을 하였으며, 화학흡착된 산소의 비율이 높을수록 더 높은 광촉매 활성을 보여주었다. We have investigated the photocatalytic activity for the decomposition of methyl orange on the pure $LaCoO_3$ and metal ion doped $LaCoO_3$ perovskite-typeoxides prepared using microwave process. In the case of pure $LaCoO_3$ and cesium ion doped $LaCoO_3$ catalysts, the formation of the perovskite crystalline phase was confirmed regardless of the preparation method. From the results of UV-Vis DRS, the pure $LaCoO_3$ and cesium ion doped $LaCoO_3$ catalysts have the similar absorption spectrum up to visible region. The chemisorbed oxygen plays an important role on the photocatalytic decomposition of methyl orange and the higher the contents of chemisorbed oxygen, the better performance of photocatalyst.

고체산 촉매에서의 1- 펜텐의 골격이성화반응

홍성수,우희철,이근대 ( Seong Soo Hong,Hee Chul Woo,Gun Dae Lee ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.5

여러 가지의 고체산 촉매에 의한 1-펜텐의 골격이성화 반응에서 반응활성, 선택도, 반응메카니즘 및 촉매의 산의 세기와 촉매활성과의 관계를 연구하였다. 여러 가지의 고체산 촉매중에서 천연제올라이트가 가장 높은 활성을 보여주었고, 불소나 황산으로 처리된 η-알루미나는 변형되지 않은 경우에 비해 활성이 크게 증가하였다. 한편 반응온도가 증가할 수록 이소펜텐의 수율이 증가하였고, 접촉시간의 증가에 따라 이소펜텐의 수율이 증가하였다. 그러나 높은 반응온도와 아주 긴 접촉시간에서는 크래킹 반응의 생성물이 증가하였다. 금속이온으로 치환된 천연제올라이트에서의 활성은 감소하였고, 이것은 금속이온의 polarizing power와 관계가 있는 것으로 나타났다. 암모니아 승온탈착실험 결과에 의하면 촉매의 활성은 촉매의 산의 세기와 밀접한 관계가 있는 것으로 나타났다. In the skeletal isomerization of 1-pentene over various solid acid catalysts, we have studied catalytic reactivity, selectivity, reaction mechanism and the relation between acid strength of catalysts and catalytic activity. Natural zeolite shows highest activity among the all catalysts and the modified η-alumina with fluorine and sulfuric acid shows higher activity than unmodified η-alumina. The yield of isopentene increases with increasing temperature and increasing contact time. However the cracking products increase at the high temperature and very high contact time. In addition, the activity of natural zeolite exchanged with metal cation decreases and shows good relation with the polarizing power of metal cation. According to the result of ammonia TPD, the acid strength of catalysts has an effect on catalytic activity.

메탄에 의한 이산화탄소의 환원반응에 관한 연구

홍성수,양진섭,김병기,주창식,이근대 ( Seong Soo Hong,Jin Seop Yang,Byung Kee Kim,Chang Sik Ju,Gun Dae Lee ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.4

여러 종류의 담체에 담지된 니켈 촉매상에서 메탄에 의한 이산화탄소 개질반응에 대해 연구하였다. 여러 가지 담체중에 천연 제올라이트가 가장 높은 활성을 보여주었고, 염기성 담체에 비해 산성 담체에 담지된 니켈 촉매의 활성이 좋았으며 촉매의 비활성화도 느리게 진행되었다. 천연제올라이트에 담지된 니켈 촉매의 담지율이 증가할수록 활성이 증가하였고, 10wt.% 이상으로 담지된 경우에는 활성의 변화가 그다지 일어나지 않았다. 반응물중 메탄과 이산화탄소의 비에 따라 전환율과 생성물의 수율이 크게 영향을 받았으며, CH₄/CO₂의 비가 1일 때 가장 높은 수소 및 일산화탄소 수율을 나타내었다. 촉매의 비활성화는 반응중에 생성되는 코크에 침적에 기인하는 것으로 생각되며, 코크는 주로 메탄의 분해에 의해 생성되었고 코크의 형상은 whisker형으로 촉매의 비활성화 속도를 느리게 하였다. We have studied the reforming of carbon dioxide with methane over various supported nickel catalysts. The nickel supported on natural zeolite showed the highest activity and the nickel on acidic support showed higher activity and slow deactivation compared to nickel on basic support. The activity of nickel on natural zeolite increased with increasing loading ratio and showed almost constant activity above 10wt.% loading of nickel. The conversion and yield of products were affected by the mole ratio of reactants and the highest yields of CO and H₂ were obtained at CH₄/CO₂=1. The deactivation of catalyst was caused by deposition of coke which was formed by the decomposition of methane. The shape of coke was shown to be whisker type carbon, and it brought out the slow deactivation of catalyst.

침전법으로 제조된 CuO-CeO₂ 혼합산화물에서 벤젠의 촉매연소반응

홍성수,Hong, Seong Soo 한국공업화학회 2014 공업화학 Vol.25 No.3

공침전법으로 제조된 CuO-$CeO_2$ 혼합산화물 촉매에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. CuO-$CeO_2$ 혼합산화물 촉매들은 침전제 및 CuO 전구체를 달리하여 제조하였고, XRD, BET, XPS 및 $H_2-TPR$에 의해 특성분석을 하였다. 침전제의 종류에 상관없이 CuO 피크가 $2{\Theta}=35.5^{\circ}$와 $38.5^{\circ}$에서 뚜렷하게 나타났다. $NH_4OH$를 침전제로 사용하여 제조한 Cu/(Cu+Ce)의 몰비율이 0.35인 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었다. 또한, 수소로 전처리하면 벤젠 연소반응의 활성이 증가하였고, $400^{\circ}C$에서 수소로 전처리한 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었다. Catalytic combustion of benzene over CuO-$CeO_2$ mixed oxides prepared by co-precipitation method were investigated. The CuO-$CeO_2$ mixed oxides were also prepared using different precipitant and CuO precursor. They were characterized by XRD, BET, XPS and $H_2-TPR$. In the CuO-$CeO_2$ catalysts, characteristic copper oxide peaks were shown at $2{\Theta}=35.5^{\circ}$ and $38.5^{\circ}$ regardless of the precipitant. The Cu0.35 catalyst prepared using $NH_4OH$ as a precipitant revealed the highest activity on the combustion of benzene. In addition, the pretreatment with hydrogen enhanced the catalytic activity and the catalyst reduced at $400^{\circ}C$ showed the highest activity on the combustion of benzene.

헤테로폴리산 촉매에 의한 탄화수소로의 메탄올 전환반응 (Ⅰ)

홍성수,이호인 ( Seong Soo Hong,Ho In Lee ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.4

탄화수소로의 메탄올 전환반응에 대한 헤테로폴리산 화합물의 역할과 적용성에 관하여 연구하였다. 탄화수소의 수율과 저급 올레핀의 선택도를 높히기 위하여 반응온도, 메탄올 분압 및 접촉시간 등 반응조건의 영향과 촉매의 이온교환 효과를 조사하였다. 그들의 산의 세기는 치환된 금속이온의 종류에 따라 달라졌고, 탄화수소의 수율과 프로판에 대한 프로필렌의 선택도는 상대 금속이온의 전기음성도와 밀접한 관계를 보여주었다. 다른 헤테로폴리산 화합물과는 달리 암모늄염은 상당히 높은 촉매활성과 저급 올레핀에 대한 파라핀의 높은 선택도를 보여 주었다. The catalytic performance and availability of heteropoly compounds for the conversion of methanol to hydrocarbons have been studied. The effects of reaction conditions such as reaction temperature, methanol partial pressure and residence time and the effects of ion-exchange of the catalysts were examined for enhancing the yield of hydrocarbons and the selectivity of low olefins. Their acid strength depended on the kind of countercation, and the yield of hydrocarbons and the selectivity for propylene to propane were closely related to the electronegativity of the corresponding countercation. In contrast to the other heteropoly compounds, the ammonium salt showed a considerably high catalytic activity and a high selectivity for paraffins to low olefins.

지진해일에 의해 해안구조물에 작용하는 힘

홍성수,하태민,조용식,Hong. Seong-Soo,Ha. Tae-Min,Cho. Yong-Sik 한국방재학회 2011 한국방재학회논문집 Vol.11 No.2

연안 및 해안 구조물에 직접적인 파괴의 원인이 되는 지진해일 파력에 관한 연구는 그 중요성에 비해 상대적으로 크게 주목 받지 못했다. 특히, 지진해일 대피소는 지진해일 내습에 의한 파력에 안정하게 설계되어야 하며 이를 고려하기 위한 연구가 선행되어야 한다. 대부분 연구는 일본과 미국 등에서 이루어져왔으며, 일부 수치모형을 이용한 연구가 있으나 대부분은 수리모형 실험에 의존하고 있다. 이는 시간과 비용이 많이 소모되며 지진해일이 먼 거리를 전파하는 특성상 넓은 해역에 적용하기에는 곤란한 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 기존의 2차원 수치모형을 이용하여 실제지형에서 실용적으로 지진해일 파력을 검토할 수 있는 방법에 대하여 모색하였다. Tsunami forces acting on coastal structures have not been relatively much paid attention by researchers. However, they should be appropriately reflected in design of coastal and harbor facilities. The temporary and permanent tsunami shelters have to be chosen to resist stably against unexpected tsunami forces. There have been only few numerical studies on the tsunami forces acting on coastal and harbor structures. In this study, a practical prediction of tsunami forces is carried out by using a two-dimensional numerical model.

마이크로파 공정으로 제조된 PbMoO₄ 산화물에서 Rhodamine B의 광촉매 분해 반응

홍성수,Hong, Seong-Soo 한국청정기술학회 2015 청정기술 Vol.21 No.3

PbMoO₄ 산화물을 수열합성법과 마이크로파 공정으로 합성하여 XRD, DRS, BET, Raman, SEM 및 PL 등에 의해 특성분석을 하였고, 자외선 조사 하에서 Rhodamine B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD 및 Raman의 분석 결과로부터 대부분의 촉매들은 제조방법과 무관하게 잘 결정화된 PbMoO₄ 구조를 가지고 있었으며 42에서 59 nm의 크기를 나타내었다. 마이크로파 공정으로 제조된 PbMoO₄ 촉매는 통상적인 수열합성법으로 제조된 촉매에 비해 균일한 입자를 가지고 있으며, 높은 광분해 활성을 나타내었다. 마이크로파 주사 시간을 75분으로 제조한 PbMoO₄ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었다. 모든 촉매들은 530 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다. Lead molybdate (PbMoO₄) oxides were successfully synthesized using a conventional hydrothermal method and a microwave-assisted hydrothermal method. They were characterized by XRD, DRS, BET, Raman, SEM and PL. We also investigated the photocatalytic activity of these materials for the decomposition of Rhodamine B under UV-light irradiation. From XRD and Raman results, well-crystallized PbMoO₄ crystals have been successfully synthesized regardless of preparation method and had 42~59 nm particle size. The PbMoO₄ catalysts prepared using microwave-assisted process had the similar particle size and enhanced the photocatalytic activity when compared to that prepared by hydrothermal method. The PbMoO₄ catalysts prepared under the irradiation of microwave for 75 min showed the highest photocatalytic activity. The PL peaks appears at about 530 nm at all catalysts and it was also shown that the excitonic PL signal is proportional to the photocatalytic activity for the decomposition of Rhodamine B.