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산화아연 촉매 상에서 메탄올-요소 반응계로부터 DMC합성을 위한 표면적의 영향
지찬태(Chan Tae Ji),박노국(No-Kuk Park),김용술(Yong Sul Kim),최희영(Hee-Young Choi),성연백(Yeon Baek Seong),이태훈(Tae Hoon Lee),이태진(Tae Jin Lee),강석환(Kang Suk Hwan) 한국에너지기후변화학회 2014 에너지기후변화학회지 Vol.9 No.1
The synthesis of di-methyl-carbonate (DMC) with urea and methanol occurred by two step reactions. In first step, methyl-carbamate (MC) is produced by the reaction between urea and methanol. In second step, DMC is synthesized by the catalytic reaction between MC and methanol over the catalyst. In this study, ZnO was used as the catalyst for the synthesis of DMC and the reaction behavior for the synthesis of DMC over ZnO catalysts, which have a different surface area, was investigated. The surface area of ZnO was controlled with the change of calcination temperature and that calcined at with 400℃ was 27㎡ /g. Meanwhile, the yield of products was investigated with the reactionconditions, such as the temperature, the pressure, the time, the amount of catalyst and the agitation speed. The yield of DMC was changed with changing reaction conditions. It was also concluded that the production of N-methyl-methyl-carbamate (N-MMC), which is the by-product produced by the reaction between MC and DMC, taken affected in the yield of DMC. The maximum yield of DMC was obtained to approximately 23.9% in the test under the suitable reaction conditions, which was performed with 1 gram of catalyst at 175℃, 25 bar and 600 rpm for 10 h. The yield of DMC increased with the increase of catalyst’s surface area, while the changing surface area of catalyst was exhibited the little effect for the production of N-MMC.
메탄올과 요소로부터 DMC합성에 대해 반응물의농도와 반응온도변화로 인한 반응속도자료 조사
이태훈,지찬태,김용술,성연백,박노국,이태진,최희영,강석환 한국공업화학회 2014 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2014 No.1
메탄올과 요소로부터 디메틸카보네이트(DMC)의 합성은 두 단계의 반응경로로 진행되는 것으로 알려져 있다. 첫 번째 단계에서 메탄올과 요소의 반응으로부터 메틸카바메이트(MC)가 합성되고, 두 번째 단계에서 생성물인 MC와 메탄올의 반응으로부터 DMC가 합성이 된다. MC의 합성은 무 촉매 액상반응이며, DMC의 합성은 촉매반응인데, 이와 같은 다중반응의 경우에는 각 단계의 반응속도가 매우 중요하다. 목적 생성물인 DMC가 최종생성물이기 때문에 두 단계의 반응이 빠르게 진행될수록 높은 DMC의 수율을 얻을 수 있다. 그러나 목적 생성물인 DMC가 MC와 다시 반응을 하여 부산물인 N-메틸메틸카바메이트(N-MMC)가 생성이 되기 때문에 DMC의 수율을 높이기 위해서는 각 반응 단계의 반응속도에 대해 정확히 알 필요가 있다. 본 연구에서는 첫 번째 단계인 MC 합성, 두 번째 단계인 DMC 합성 그리고 마지막 단계인 부산물인 N-MMC 합성에 관한 반응속도자료를 얻기 위한 실험을 수행하였다. 그 중에서 목적 생성물인 DMC 합성에 관여한 두 번째 반응에 대한 반응속도자료에 중점을 두었다. 이 반응은 촉매반응이고, 촉매반응에서 속도변수는 반응온도와 압력, 반응물의 농도변화 그리고 촉매의 활성이며, 이들 속도변수의 변화에 따른 목적 생성물인 DMC의 수율에 대해 조사하였다.
황산담지 알루미나를 이용한 NF<sub>3</sub> 촉매가수분해
이태훈,김용술,지찬태,성연백,박노국,이태진,최희영,장원철 한국공업화학회 2014 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2014 No.1
반도체 제조공정에서 에칭 및 세정용가스로 사용되는 CF<sub>4</sub>, NF<sub>3</sub>, SF<sub>6</sub>와 같은 불화온실가스들은 대기중 배출량은 CO<sub>2</sub>에 비해 매우적지만, 지구온난화지수가 CO<sub>2</sub>의 수천배에 달하기 때문에 교토의정서 규제대상 온실가스 중에 배출감축 최우선 후보로 지정되었다. 특히, NF<sub>3</sub>는 지구온난화지수인 GWP가 17,000에 달하기 때문에 대기상으로 배출되기 전에 반드시 제거되어야 한다. NF<sub>3</sub>는 고체 산 촉매상에서 물에 의한 가수분해 또는 산소에 의한 산화반응을 통해 질소산화물 및 불소화합물로 분해 될 수 있다. 본 연구에서는 γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 상에서 NF<sub>3</sub>의 가수분해 반응특성을 조사하였으며, γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>의 산세기를 향상시키기 위해 황산이 담지된 촉매의 활성을 조사하였다. 황산이온이 담지된 초강산촉매는 γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>보다 높은 NF<sub>3</sub> 분해전화율을 가졌으며, 300°C에서 12 wt%의 황산이 담지된 촉매의 NF<sub>3</sub> 분해전화율은 반응 후 2시간까지 60%를 유지하였다. NF<sub>3</sub> 가수분해를 위한 수분은 H<sub>2</sub>O(g)/NF<sub>3</sub> 비가 약 20정도로 과량으로 주입되었고, 주입되는 NF<sub>3</sub> 농도는 5000 ppm, 공간속도는 5,000 ml/g-cat·h 였다. 또한 반응 전후 촉매의 물성변화를 조사하기 위해서 XRD분석, 질소흡착법에 의한 표면적 변화 등이 함께 조사되었다.
직접 황 회수 공정에서 Cu의 유무에 따른 촉매의 반응성 비교
이태훈,이태진,김용술,지찬태,박노국,성연백,최희영,김민정,백점인,이중범,류청걸 한국공업화학회 2014 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2014 No.1
고온건식 탈황공정의 재생탑에서 발생한 미량의 산소가 직접 황 회수 공정(DSRP)으로 유입이 되며 유입된 미량의 산소는 SO<sub>2</sub>의 재산화의 원인이 되어 촉매 활성도가 낮아진다. 이를위해 기존에 사용하던 Sn-Zr촉매 대신 Cu를 조촉매로 첨가한 Cu-Sn-Zr촉매를 사용하였다. 실험의 조건은 4vol%산소 300~450°C 반응온도, 20bar 반응압력, 10,000 ml/g-cat.h 공간속도, [CO]/[O<sub>2</sub>+SO<sub>2</sub>]=2.0의 조건에서 실험을 하였으며 450°C의 온도에서 촉매 반응성 실험 결과 Sn-Zr계 촉매의 SO<sub>2</sub>전화율, COS선택도, Sulfur선택도, Sulfur수율이 각각 17%, 2%, 98%, 16.7%로 나왔으며 Cu-Sn-Zr계 촉매의 경우 SO<sub>2</sub>전화율, COS선택도, Sulfur선택도, Sulfur 수율이 86%, 3.1%, 97%, 83%로 Sn-Zr계 촉매에 비해 높은 촉매 활성도를 확인하였다. 이는 Sn-Zr계 촉매가 유입된 미량의 산소에 의해 촉매 활성점이 낮아졌으며 Cu-Sn-Zr계 촉매는 전이금속인 Cu의 산소에 의한 연소 작용으로 높은 SO<sub>2</sub>전화율을 보였으며 환원된 SO<sub>2</sub>에서 산소에 의한 재 산화를 방지하여 높은 황 회수율을 보였다. 따라서 유입된 산소를 제거하여 촉매 활성도를 높이기 위해서는 전이금속인 Cu를 첨가한 Cu-Sn-Zr계 촉매를 사용해야 한다.