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전경용,김한성,한학수,조영일 ( Kyoung Yong Chun,Han Sung Kim,Hak Soo Han,Yung il Joe ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.2
용해성 PMDA/diamine/dianhydride 폴리이미드를 제조하여 특성을 고찰하고, 상용 알루미나 세라믹막내에 제조한 PMDA/diamine/dianhydride 용액을 코팅하여 기체투과특성을 알아보았다. Tg는 337∼358℃의 범위로 열적안정성은 우수함을 보였다. 용해성에 있어서는 NMP, DMAc, DMSO, THF, m-cresol의 극성 용매에 대해 대부분 좋은 결과를 보여 주었다. 알루미나막과 용해성 폴리이미드의 점착은 잘 이루어졌으며, 기체투과실험에 있어 6FDA를 포함한 폴리이미드의 경우 높은 투과도를 보였다. PDMA/1,3PDA/6FDA의 경우 질소투과도는 약 7.6×10^(-7) (㏖/㎡·Pa·s)의 값을 나타내었고, 질소에 대한 산소의 이상적 분리도, P(O₂/N₂)는 6.19였으며, P(H₂/N₂)의 경우는 약 70.0의 이상적 분리도를 보였다. The soluble polyimides(PMDA/diamine/dianhydride) were prepared and investigated. After coating the prepared PMDA/diamine/dianhydride solution into the commercial tubular alumina ceramic membranes, gas permeation characteristics was investigated T_g`s of the polyimides were in the range of 337∼358℃ and thermal stability was good. The polymer was soluble in NMP, DMAc, DMSO, THF, and m-cresol. The adhesion between the alumina membrane and the soluble polyimide was excellent. The soluble polyimide/alumina membranes containing 6FDA showed the highest permeability among others. The permeability of nitrogen of PMDA/1,3PDA/6FDA-alumina membrane was about 7.6×10^(-7) (㏖/㎡·Pa·s) in the gas permeation experiments. The ideal separation factor of O₂/N₂, and H₂/N₂ in PMDA/1,3PDA/6FDA-alumina membrane were 6.19, and 70.0, respectively.
졸 - 겔 가압코팅법을 이용한 TiO2 복합막의 제조 및 기체 투과특성에 관한 연구
조영일,설용건,김정훈,전경용,한준영 한국화학공학회 2000 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.38 No.4
Acetyl acetone으로 개질한 티타늄 알콕사이드로부터 TiO₂졸을 제조한 후 다공성 α-알루미나 지지체에 가압코팅법을 사용하여 TiO₂복합분리막을 제조하였다. Acetyl acetone이 축합반응을 억제함으로써 제조된 졸의 입자크기는 5-10 ㎚였다. H₂O/Ti^(4+)≥2인 경우에 있어 첨가된 물의 양에 따른 입자크기가 10 ㎚이하로 나타났다. 또한, 장시간의 숙성시간은 입자성장에는 영향을 주지 못하였다. 350℃에서 열처리한 분리막층은 균열이 없었고 기공지름은 2-3㎚의 범위였다. 2bar로 4회 반복하여 졸을 코팅하였을 때 복합막의 수소 및 질소의 기체투과율의 범위는 각각 68.5-99.6×10^(-7) 및 18.2-32.7×10^(-7) ㏖/(㎡·s·Pa)였다. 또한. 수소 및 질소의 투과율비로부터 계산된 이상적 분리계수가 Knudsen 확산에 의한 분리계수인 3.74와 거의 일치하는 3.76을 얻었다. TiO₂sol was made from titanium alkoxide modified by acetyl acetone. After that, TiO₂composite membrane was prepared using the pressurized coating method. As acetyl acetone obstructed condensation reaction, the particle size of the sol was 5-10 ㎚. The range of the particle diameter was under 10 ㎚ in case of H₂O/Ti^(4+)≥2. Also, long aging time couldn't affect particle growth. The top layer of separation membranes treated at 350 ℃ didn't crack and the pore diameter was 2-3 ㎚. For the membranes, which was prepared by pressurized coating method for 4 times at 2 bar, the range of hydrogen and nitrogen permeance of composite membranes showed 8.5-99.6×10^(-7) and 18.2-32.7×10^(-7) ㏖/(㎡·s·Pa)respectively. And the ideal separation factor from the ratio of the H₂and N₂permeance was 3.76, which was in accordance with the value of Knudsen diffusion, 3.74.
기공성 PMDA-ODA 플리이미드 박막의 제조 및 기체투과 특성
조영일,전경용,한학수 한국화학공학회 1997 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.35 No.6
PMDA-ODA 폴리이미드를 합성하여 기공성 박막을 제조한 후 기체 분리막으로서의 특성을 고찰하였다. 폴리이미드 박막의 기공도는 상전이법에 의해 조절하였으며, 변수로는 비용매의 종류 및 침전시간을 변화시켰다. 또한 제조한 폴리이미드 전구체를 상용 튜브형 세라믹막내에 코팅한 후 기공성을 주어 기체투과 특성을 고찰하였다. 비용매의 종류에 따라 finger 및 sponge형 기공형태를 보였으며 상전이법 공정시간에 따라 펴면층의 경우 4㎚-12㎛의 영역의 기공크기가 나타났고 기공분포도는 공정조건에 따라 조절할 수 있었다. 비용매로는 물보다는 알코올 및 유기용매를 사용할 경우에 형태학적으로 기공구조가 균일하였으며, 침전시간에 따른 기공크기 변화가 표면층에 있어 물의 경우 다른 비용매에 비해 약 17-79%의 증가율을 보였다. 질소 투과도 실험에서는 투과도 범위가 약 0.26-70×10^(-6)(㏖/㎡·pa·s)의 값을 나타내었다. Porous PMDA-ODA polyimide thin films were prepared and characterized for the gas separation membrane. The pore size of the polyimide film was controlled by the phase inversion method with various nonsolvents and immersion time. The prepared polyimide precursor was coated on commercial tubular type ceramic membrane and gas permeation characteristics was investigated in porous polyimide/ceramic membrane. The pore structure of finger or sponge types was formed depending on the different nonsolvents. The size of pore in polyimide thin film was controlled in the range of 4 ㎚-12 ㎛ with phase inversion method. In case of alcohol nonsolvents, it leads to the increased uniformity of pore structure in the morphology of polyimide thin film. The average pore size in surface layer of polyimide thin film was increased by 17-79 % depending on the immersion time and the different nonsolvents. In addition, the gas permeability of ceramic/polyimide membrane was shown in the range of 0.26-70×10^(-6)(㏖/㎡·pa·s)
Hydroxyl 기를 갖은 용해성 폴리이미드의 합성 및 제조방법에 따른 특성변화
전경용,김한성,한학수,조영일,하순효 한국공업화학회 1998 응용화학 Vol.2 No.2
Aromatic soluble polyimide was synthesized from 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl) hexafluoropropane and 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-bis-(phthalic anhydride) by one-step high temperature polycondensation and by two-step procedure using chemical imidization of poly(amic acid). Polyimide by chemical imidization was soluble in common organic solvent(acetone, NMP, DMSO, THF), in constrant polyimide synthesized with one-step method was soluble in amide solvent(NMP, DMAc). The difference of solubility was explained by esterification of hydroxyl group with dehydrating agents in chemical imidization.