유기용매에 의한 실리카 나노입자의 응집조절과 비불소계 자기조립박막을 이용한 초발수 표면 제조

김태윤 ( Taeyoon Kim ),정진 ( Jin Jeong ),정일두 ( Ildoo Chung ) 한국접착및계면학회 2015 접착 및 계면 Vol.16 No.3

본 연구에서는 발수성 재료로 쓰이고 상대적으로 가격이 비싼 불소계 실란을 대체하기 위해 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하였다. 코팅층의 기계적 접착강도를 향상시키기 위해 무기 바인더를 산 촉매 하에서 졸-겔 반응에 의해 분산시켜 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자는 나노크기의 거칠기를 제공하기 때문에 초소수성을 쉽게 얻기 어려우므로 유기용매에 의한 입자의 응집을 유도하였다. 실리카 나노입자의 적절한 크기 선택에 따라 OTS를 사용해서 표면을 소수화 시킨후 유기용매의 양이 증가함에 따라 초소수성의 표면을 얻었고 극도의 물 반발 거동이 zero sliding angle과 함께 관찰되었다. 이러한 초소수성은 용매와의 혼합과 상관없이 유전상수가 25보다 작은 값을 가졌으며 용매 내에서 입자의 응집을 통해 유도된 초소수성 표면을 제조하는 것이 저유전상수값에 대한 지표가 되었다. In this study, octadecyltrichlorosilane (OTS) has been used to replace fluoro-silanes which are much more expensive than OTS. In order to improve the mechanical and adhesive properties of coating layers, inorganic binders were separately synthesized based on sol-gel reaction in acidic condition. Since the synthesized silica nanoparticles gave only nano-scaled roughness, superhydrophobicity is not well obtained. Here, we present a new simple approach by intentionally inducing particle aggregation in the solution which is controlled by adjusting solvent amount. With selecting suitable sizes of silica nanoparticles, superhydrophobic surfaces were obtained with increasing the amount of organic solvents after surface hydrophobization using OTS, and an extremely water-repellent behavior was observed with zero sliding angle. This superhydrophobicity was achived only for the dielectric constant lower than 25, regardless of the composition of solvent, meaning that the dielectric constant could be an excellent indicator for fabricating superhydrobic surfaces induced by particle aggregation in the solution.

폴리우레탄-실리카 하이브리드 해체성 접착제의 해체접착 특성

김동호(Dongho Kim),김구니(Guni Kim),송경주(Gyeongju Song),정일두(Ildoo Chung) 한국고분자학회 2016 폴리머 Vol.40 No.2

열적 특성이 제어된 해체성 폴리우레탄 접착제의 해체특성을 연구하기 위해서, 특정 온도 범위에서 연화될 수 있는 열적 특성을 갖는 폴리우레탄-실리카 하이브리드 접착제를 합성하였으며 열팽창 마이크로캡슐을 혼합하여 해체성 접착제를 제조하였다. 시차 주사 열량계(DSC)와 동적 점탄성 측정기(DMA)를 사용하여 폴리우레탄의 열적특성을 확인하였고 폴리우레탄 수지의 종류, 가열인자의 종류 및 처리조건에 따른 접착력과 해체특성을 연구하였다. 마이크로웨이브 처리에 의해서 해체성 폴리우레탄 접착제로 접착된 시편의 해체가 가능하였으며, 폴리우레탄-실리카 하이브리드 수지를 사용한 경우 마이크로웨이브 2분 조사에 의해서 접착부위가 더 쉽게 분리되었다. 접착된 시편의 해체는 접착제의 연화와 열팽창 마이크로캡슐의 부피팽창으로 인한 접착제 층의 부피팽창에 의해서 이루어졌다. 그리고 접착시편의 해체를 위해서는 접착제가 열팽창 마이크로캡슐의 부피팽창 온도에서 충분히 낮은 저장탄성률(storage modulus)을 가져야하는 것으로 확인되었다. In order to determine the dismantlement property of dismantlable polyurethane adhesive by controlling thermal property, polyurethane (PU)-silica hybrid adhesives with softening properties at a certain temperature were synthesized and used to fabricate dismantlable polyurethane adhesive by mixing with thermally expansive microcapsule. Their thermal properties were characterized by DSC and DMTA, and bonding strength as well as dismantlement properties were also evaluated depending on the type of PU, heating triggers, and treatment conditions. The specimens adhered by dismantlable PU adhesive were readily peeled off after the treatment of microwave irradiation, and those by PU-silica hybrid resin were much more easily peeled off after microwave irradiation for 2 min. This result was attributed to the softening of adhesive and volumetric expansion of thermally expansive microcapsule. In addition, the dismantlable adhesive should have low storage modulus at the expansion temperature of thermally expansive microcapsule to have dismantle adhesion properties.

Allyl 3-(trimethoxy silyl)propyl ether를 이용한 수성 폴리우레탄 아크릴레이트 실란의 합성 및 물성 연구

박큰별(Kuenbyeol Park),천정미(Jung Mi Cheon),정부영(Boo Young Jeong),정일두(Ildoo Chung),최민지(Min Ji Choi),임경은(Gyeong Eun Lim),천제환(Jae Hwan Chun) 한국고분자학회 2018 폴리머 Vol.42 No.3

수성접착제의 접착특성을 향상시키기 위하여 allyl 3-(trimethoxy silyl)propyl ether(ATSE)를 합성하고 이를 waterborne polyurethane acrylate에 적용하여 접착제를 제조하였다. FTIR과 ¹H NMR을 사용하여 ATSE의 합성을 확인하였다. 또한 FTIR을 통해 수성 폴리우레탄 아크릴레이트 실란(WPAS)의 합성을 확인하였고 DSC와 TGA를 사용하여 WPAS의 열적특성을 확인하였다. DSC와 TGA 분석을 통하여 ATSE의 함량이 증가할수록 soft segment의 열용량이 감소하고, 열안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 또한 ATSE 함량에 따른 접착특성을 평가한 결과, ATSE 의 함량이 2.91 wt%일 때에 상태접착력 및 내수성이 가장 우수하였다. In order to improve adhesion properties and water resistance of waterborne polyurethane adhesives, allyl 3-(trimethoxy silyl)propyl ether (ATSE) was prepared. Waterborne polyurethane acrylate silanes (WPAS) was synthesized using ATSE. Their chemical structures were confirmed by FTIR and ¹H NMR, and their thermal properties were characterized by DSC and TGA. Analyses of DSC and TGA confirmed that heat capacity of soft segment decreased and thermal stability improved with increasing ATSE. Also, adhesion properties and water resistance were evaluated by UTM. In the adhesion properties and water resistance test, the maximum values were obtained by WPAS containing 2.91 wt% ATSE.

폴리카보네이트계 및 폴리에테르계 폴리올 기반 자가치유 기능 수분산 폴리우레탄 합성과 특성

권선영 ( Seon-young Kwon ),박수용 ( Soo-yong Park ),백인규 ( In Kyu Paik ),정일두 ( Ildoo Chung ) 한국접착및계면학회 2022 접착 및 계면 Vol.23 No.1

본 연구에서는 폴리올의 혼합으로 폴리우레탄의 물성 저하를 보완하고자 하였다. 신발 및 소재 코팅용으로서 자가치유 기능을 가지는 수분산 폴리우레탄 수지를 합성하기 위해 내구성 및 내열성이 우수한 polyether 폴리올과 기계적 물성이 뛰어난 polycarbonate 폴리올을 병용하여 합성하였으며, 자가치유 기능의 부여를 위해 disulfide기를 도입하였다. 합성된 자가치유 기능 수분산 폴리우레탄은 fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR)을 통해 확인되었으며, universial testing machine (UTM)과 scanning electron microscope (SEM) 측정을 통해 물리적 특성 및 자가치유 특성을 확인하였다. Polycarbonate 폴리올을 병용함으로써 인장강도 및 경도가 증가하였고, 신장율은 감소하였다. 또한 열적 특성의 비교 결과, polycarbonate 폴리올의 함량이 증가함에 따라 열 안정성이 증가하였다. 치료효율은 poly(tetramethylene ether)glycol : polycarbonate polyol = 0.75 : 0.25일 때 가장 높은 효율을 보여주었으며, 현미경 및 SEM을 이용한 표면 관찰을 통해 손상 부분이 치유된 것을 확인하였다. In this study, self-healable waterborne polyurethane (SH-WPU) as shoes and coating materials with self-healable disulfide functionalities was synthesized by mixing polyether polyol to impart excellent durability and heat resistance and polycarbonate polyol to impart excellent mechanical properties. The synthesized SH-WPU was characterized by fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), and physical and self-healing properties were confirmed through universal testing machine (UTM) and scanning electron microscope (SEM) measurements. Tensile strength and hardness were increased and elongation was decreased by using polycarbonate polyol. In addition, as a result of comparison of thermal properties, thermal stability has been increased as the content of polycarbonate polyol increased. The healing efficiency showed the highest efficiency when poly(tetramethylene ether)glycol : polycarbonate polyol = 0.75 : 0.25, and it was confirmed that the damaged part was healed through surface observation using a microscope and SEM.

강화섬유와 세라믹이 충진된 NBR 고무 복합체의 기계적 물성 특성

권병진 ( Byeong-jin Kwon ),김영민 ( Young-min Kim ),이단비 ( Danbi Lee ),박수용 ( Soo-yong Park ),정진웅 ( Jinwoong Jung ),정일두 ( Ildoo Chung ) 한국접착및계면학회 2021 접착 및 계면 Vol.22 No.4

본 연구에서는 NBR 고무의 물성을 향상시키기 위해서 충진재의 함량 조절 및 복합화를 통한 가황고무의 기계적 특성에 대해 실험하였다. 충진재는 내열성이 우수하다고 알려진 아라미드 섬유와 유리 섬유를 사용하였고, 상호보완 효과를 기대하여 세라믹을 적용하였으며, 적용된 세라믹 재료는 형상에 따라 침상구조의 세라믹과 판상구조의 세라믹을 적용하였다. 각 충진재의 기초 물성 조사를 위해 각 충진재는 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 phr의 양으로 사용되었으며, 증량에 따른 물리적 특성을 비교 및 분석하였다. 세라믹 적용을 통한 상호 보완 효과를 확인하기 위해 각 10.0 phr 섬유와 세라믹을 1 : 1 복합 충진하여 기계적 물성 특성에 관한 평가를 하였다. 그 결과, 충진재 단독적용의 경우 아라미드 섬유, 침상 세라믹, 유리 섬유, 판상 세라믹 순으로 열 노화 후 인장강도 감소율이 작은 것으로 확인되었다. 또한 섬유와 세라믹 기반의 복합 충진재가 적용된 가황고무의 기계적 특성을 평가하였으며, 복합 충진재가 열 노화에 대한 상호보완 효과를 가지는 것을 확인하였다. In this study, the mechanical properties of vulcanized rubber were evaluated through compounding by controlling filler content to improve the mechanical properties of NBR rubber. Aramid and glass fibers with excellent heat resistance were used as fillers, and ceramics were additionally used in anticipation of a complementary effect, and as for the ceramic materials, needle-shaped and plate-shaped ceramics were used. Each filler was used in an amount of 5.0, 10.0, 15.0, and 20.0 phr in order to investigate the basic properties according to the amount of filler. To confirm the complementary effect through ceramic application, each 10.0 phr fiber and ceramic were mixed with 1:1 ratio to evaluate mechanical properties. As a result, it was confirmed that the decreasing ratio of tensile strength after heat aging was small in the order of aramid fiber, acicular ceramic, glass fiber, and plate ceramic in the case of applying the filler alone. In addition, the mechanical characteristics of vulcanized rubber using composite filler based on fibers and ceramics were evaluated, and it was confirmed that the composite filler had a complementary effect on thermal aging.