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함철환,임성기,이충기,유승을,Ham, Choul-Hwan,Lim, Sung-Ki,Lee, Chung-Kee,Yoo, Seung-Eul 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.7
$K_2O-MgO-Al_2O_3$의 3성분계로부터 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$를 직접 고상반응법에 의하여 합성하였다. 합성시 초기조성, 합성온도, 합성시간 및 분쇄매체가 ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 상형성 및 상관계에 미치는 영향에 대하여 분석하였으며 최대 분율의 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상형성을 위한 최적 합성조건을 연구하였다. 조성범위로서 $K_2O$와 $Al_2O_3$상형성의 몰비를 1:5에서 1:6.2로, 안정화제로 사용된 MgO는 4.2 wt % 에서 6.3 wt % 사이에서 변화시켰으며 합성온도는 $1000^{\circ}C$에서 $1500^{\circ}C$까지 취하였다. ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$상은 ${\alpha}-Al_2O_3$와 $KAlO_2$가 결합하는 $1000^{\circ}C$ 부근에서 형성되기 시작하여 점차 증가하다가 $1200^{\circ}C$ 부근에서 ${\alpha}-Al_2O_3$가 모두 사라지면서 균일화되었다. ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율은 $K_{1.67}Mg_{0.67}Al_{10.33}O_{17}$의 조성과 함께 $1300^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보였다. $1300^{\circ}C$ 이상의 합성 온도에서는 높은 potassium의 증기압에 따른 $K_2O$의 손실에 의하여 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율이 감소하였으며 합성시간은 5시간 정도가 적당하였다. 분쇄 및 혼합을 위한 분산매체로는 증류수보다는 아세톤의 효과가 뛰어났다. $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ in the ternary system $K_2O-MgO-Al_2O_3$ was directly synthesized by solid state reaction. The phase formation and phase relation were carefully investigated in relation to starting composition, calcining temperature and time, and dispersion medium. The optimal synthetic condition was also examined for the formation of ${\beta}"-Al_2O_3$ phase with a maximum fraction. As a composition range, the mole ratio of $K_2O$ to $Al_2O_3$ was changed from 1:5 to 1:6.2 and the amount of MgO used as a stabilizer was varied from 4.2 wt % to 6.3 wt %. The calcining temperature was selected between $1000^{\circ}C$ and $1500^{\circ}C$. At $1000^{\circ}C$, the ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ phases began to form resulted from the combining of ${\alpha}-Al_2O_3$ and $KAlO_2$ and increased with temperature rising. All of ${\alpha}-Al_2O_3$ phase disappeared to be homogenized to the ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ phase at $1200^{\circ}C$. Near the temperature at $1300^{\circ}C$, the fraction of ${\beta}"-Al_2O_3$ phase showed a maximum value with the composition of $K_{1.67}Mg_{0.67}Al_{10.33}O_{17}$. At temperatures above $1300^{\circ}C$, the fraction of ${\beta}"-Al_2O_3$ phase decreased gradually owing to $K_2O$ loss caused by a high potassium vapor pressure, and the appropriate calcining time was about 5 hours. Acetone was more effective than distilled water as a dispersion medium for milling and mixing.
연구 논문 : 상 안정화제가 Na+ -Beta-Alumina 고체 전해질의 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향
이기문 ( Ki Moon Lee ),이성태 ( Sung Tea Lee ),이대한 ( Dae Han Lee ),이상민 ( Sang Min Lee ),임성기 ( Sung Ki Lim ) 한국공업화학회 2012 공업화학 Vol.23 No.6
Na+-beta-alumina 고체전해질을 고상반응법을 통해 합성하였으며, 두 종류의 안정화제 Li2O와 MgO가 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 합성온도에 따른 β/β````-alumina 상 분율 분석을 위해, [Na2O] : [Al2O3] = 1 : 5의 고정된 몰 비에서 하소온도를 1200∼1500 ℃로 변화하여, 각각 2 h동안 하소하였다. Li2O를 안정화제로 사용한 경우에는 1500 ℃에서 2차 상 전이가 발생해 β````-alumina 상 분율의 증가가 나타났지만, MgO를 첨가했을 때는 하소 온도에 관계없이 상 분율이 유지되었다. 또한 disc 형태의 Na+-beta-alumina 샘플을 1550∼1650 ℃의 온도에서 각각 30 min 소결한 후 상대 소결밀도, 상 변화 및 미세구조를 분석하였다. Li2O를 안정화제로 사용하였을 때, 소결온도 1600 ℃에서 β````-상 분율과 상대밀도가 각각 94.7%와 98%로 가장 높은 값을 나타냈으며, MgO를 안정화제로 사용하였을 경우, 소결온도의 증가에 따라 상대밀도가 크게 증가하는 결과를 보였다. Na+-beta-alumina solid electrolyte was synthesized by solid state reaction using Li2O and MgO as a phase stabilizer, and the effect of stabilizers on the phase formation and sintering density was investigated. In order to determine the phase fraction according to the synthesizing temperature, the molar ratio of [Na2O] : [Al2O3] was fixed at 1 : 5, and calcination was conducted at temperatures between 1200∼1500 ℃ for 2 h. In the Li2O-Na2O-Al2O3 ternary system, β````-alumina phase fraction considerably increased by the secondary phase transition at 1500 ℃, whereas it maintained similarly in the MgO-Na2O-Al2O3 system. Additionally, the disc-type specimens of Na+-beta-alumina were sintered at the temperature between 1550∼1650 ℃ for 30 min, and relative sintering densities, phase changes, and microstructures were analyzed. In case of Li2O-stabilized Na+-beta-alumina, β````-phase fraction and relative density of specimen sintered at 1600 ℃ were 94.7% and 98%, respectively. Relative density of MgO-stabilized Na+-beta-alumina increased with a rise in sintering temperature.
초미세 분쇄 분말로 제조된 K<sup>+</sup>-beta-aluminas의 치밀화 연구
신재호,김우성,임성기,Shin, Jae-Ho,Kim, Woo-Sung,Lim, Sung-Ki 한국공업화학회 2005 공업화학 Vol.16 No.5
대기압하에서 소결이 어렵다고 알려진 초이온 전도체인 $K^+$-beta-aluminas를 attrition mill을 이용하여 약 350 nm의 평균 입도를 가지는 분말로 분쇄한 후, 시편을 일축가압 성형하여 상압 하에서 동일조성의 분위기 분말을 이용하여 소결하였다. 소결온도는 $1400^{\circ}C{\sim}1650^{\circ}C$까지 $50^{\circ}C$ 간격으로 소결하였으며, 각 소결온도에서 시간에 따른 소결특성을 살펴보았다. 또한 고온에서 입자 성장 속도를 조절하기 위하여 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering을 실시하였다. $1600^{\circ}C$와 $1650^{\circ}C$에서 소결한 경우와 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering한 시편의 경우, 각각 약 93%와 95%의 소결 밀도를 나타내었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 2 h 이상 장시간 소결할 경우, 입자의 거대성장으로 인하여 소결밀도가 90% 미만으로 감소하였다. A super ionic conductor, $K^+$-beta-aluminas, which is known to be difficult to obtain in the form of dense sintered density under atmospheric pressure, was pulverized to 350 nm mean particle size using attrition mill. The sample were pressed into tablet form by uniaxial pressing. The specimen was sintered under atmospheric pressure in powder form. Sintering temperature range was $1400^{\circ}C$ to $1650^{\circ}C$ at $50^{\circ}C$ intervals. Additionally, zone sintering was carried out to control the growth grain at high temperature ($1600^{\circ}C$). The density of specimens that were sintered at $1600^{\circ}C$ and $1650^{\circ}C$, and sintered at $1600^{\circ}C$ by zone sintering were about 93% and 95%, respectively. In the case of the lengthened sintering time to 2 h, the density of specimen was reduced to lower than 90%, since the particles were grown to the duplex microstructure.
K<sup>+</sup>-β/β"-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>의 고온 상관계와 소결성 분석
장민호,김승균,김석준,허정림,임성기,Jang, Min-Ho,Kim, Seung-Gyun,Kim, Seok-Jun,Haw, Jung-Rim,Lim, Sung-Ki 한국공업화학회 2009 공업화학 Vol.20 No.3
고체 산화물 전해질로 사용되고 있는 초 이온 전도체인 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$의 고온 상관계와 소결성 분석을 위하여 $K_2O-LiO_2-Al_2O_3$ 삼성분계로부터 고상반응을 통하여 순수한 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 분말을 합성한 후 slip casting방법과 냉간정수압성형에 의하여 tube와 disk형을 각각 제작하였다. Slip casting은 40 wt%의 고체함량을 가지는 슬러리를 사용해 알루미나 몰드에서 이루어졌고 냉간정수압성형은 20 MPa의 압력하에서 수행되었다. 성형체들은 $1600^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$, $1750^{\circ}C$에서 각각 소결하여 성형방법에 따른 상관계와 소결밀도를 조사하였다. 냉간정수압성형에 의한 시편이 $1700^{\circ}C$까지 ${\beta}"-Al_2O_3$의 상분율이 월등히 높은 반면, 소결밀도에 있어서는 slip casting방법의 경우가 다소 높았다. 소결 시 상대밀도는 $1750^{\circ}C$에서 1 h 경과 후, 두 경우 모두 약 83%를 나타내었다. 90 min 이상 소결하였을 때는 입자의 과대성장과 기공으로 인해 오히려 밀도가 낮아졌다. In order to analyze the high temperature phase formation and the sinterability of super ionic conductor $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ which is commonly used as a solid oxide electrolyte, the pure $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ powder in the ternary system $K_2O-LiO_2-Al_2O_3$ was synthesized by solid state reaction and formed to tube and disk using slip casting method and cold isostatic pressing (CIP), respectively. The slip casting was conducted in an alumina mold with the slurry containing 40 wt% of solid contents and the CIP was carried out under 20 MPa. The samples were sintered at $1600^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$ and $1750^{\circ}C$, respectively, and their phase formation and the sintering density were investigated according to the forming method. The samples produced by CIP showed far higher ${\beta}"-Al_2O_3$ fraction as compared with those by slip casting. On the other hand, the samples by slip casting showed slightly higher sintering density. The relative density reached to about 83% at $1750^{\circ}C$ and for 1 h, independent of the forming method. In the case of 90 min socking time, the density was decreased owing to the exaggerated grain growth and the pores by $K_2O$ evaporation.