Determination of Eu(III) by Fluorescence Spectrometry using Fiber Optic Sensor

이상학,이윤희,양승태,최상섭,Lee, Sang Hak,Lee, Yoon Hee,Yang, Seung Tae,Choi, Sang Seob 한국분석과학회 1998 분석과학 Vol.11 No.5

수용액 중의 europium(III) 이온을 europium(III) 이온의 농도에 따른 calmodulin의 형태변화 때문에 나타나는 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 조사하였다. 광섬유센서는 광섬유의 끝 부분에 투석막을 이용하여 지시용액을 담을 공간을 만들고, 여기에 fluorescein으로 표지된 calmodulin, EGTA 및 완충용액을 넣는 방법으로 제작하였다. 지시용액으로 $5.0{\times}10^{-5}M$ calmodulin, 0.5 mM, EGTA, 5.0 mM Tris-HCl 완충용액을 사용하고, 용액의 pH, 들뜸파장 및 형광 측정파장을 각각 7.0, 495 nm와 520 nm로 고정하였을 때의 europium(III) 이온에 대한 검정곡선을 작성하였다. 검출 한계는 $1.0{\times}10^{-11}M$ 이었고, 직선감응범위는 $1.0{\times}10^{-11}M{\sim}1.0{\times}10^{-9}M$ 이었다. 광섬유센서의 감응 시간은 15분 이었다. Europium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때, $Na^+$ 이온과 $K^+$ 이온은 전혀 방해를 하지 않았으나 $Ca^{2+}$ 이온은 심하게 방해하였다. The analytical method to determine europium(III) ion in aqueous solution by fluorescence spectroscopy based upon the conformational change of calmodulin in the presence of the analyte has been studied. The fiber optic chemical sensor used in this study was constructed by entrapping a fluorescein-labeled calmodulin solution, EGTA, buffer solution at the common end of a bifurcated fiber optic bundle by means of a dialysis membrane. The calibration curve to determine europium(III) ion was obtained when concentration of calmodulin, concentration of EGTA, Tris-HCl buffer solution, pH, excitation wavelength and fluorescence wavelength were $5.0{\times}10^{-5}M$, 0.50 mM, 5.0 mM, 7.0, 495 nm and 520 nm, respectively. The detection limit was $1.0{\times}10^{-11}M$ and the working range of the calibration curve for the sensor was $1.0{\times}10^{-11}M{\sim}1.0{\times}10^{-9}M$. The response time was 15 minutes. For the determination of europium(III) ion by the present method, $Na^+$ and $K^+$ ions did not interfere but $Ca^{2+}$ ion seriously interfered.

Nile Blue의 산화반응을 이용한 Rh(III)의 형광분광법적 정량

이상학,이명,Lee, Sang Hak,Lee, Myeong 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.1

Nile blue와 sodium periodate의 산화반응에서 촉매로 작용하는 rhodium(Ⅲ) 이온의 농도변화에 따른 형광세기를 측정하여 rhodium(Ⅲ) 이온을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 반응계의 pH, nile blue, sodium periodate, trioctylphosphine oxide(TOPO)의 농??및 온도가 반응속도에 주는 영향을 조사하였다. 최적 실험조건에서 rhodium(Ⅲ) 이온의 직선범위는 100ng/mL~0.1ng/mL 이었고 검출한계는 0.01ng/mL이었다. 또한 본 방법으로 Rh(Ⅲ)이온을 정량할 때의 일부 방해이온 효과에 대해서도 조사하였다. A selective kinetic fluorimetric method for the determination of trace rhodium(Ⅲ), based on the catalytic effect of rhodium(Ⅲ) on the oxidation of nile blue by periodate have been studied. The effects of pH and concentrations of nile blue, sodium periodate, trioctyl phosphine oxide(TOPO) and temperature were investigated. The calibration curve for rhodium(Ⅲ) ion was linear over the range from 100 ng/mL to 0.1 ng/mL and the detection limit was 0.01 ng/mL under the optimal experimental conditions. Effects of interferences from several cations and anions for the determination of rhodium(Ⅲ) were also investigated.

광센서를 이용한 수용액 중 납이온의 형광분광법적 정량

이상학,서효숙,Lee, Sang Hak,Seo, Hyo Suk 대한화학회 2002 대한화학회지 Vol.46 No.5

납이온과 선택적으로 상호작용하는 이온 운반물질(lead ionophore II)과 수소이온과 선택적으로 상호작용하면서 형광을 내는 변색성 이온 운반물질(ETH5294) 및 소수성의 음이온 자리를 포함하는 이온 선택성 광센서를 제조하여 형광분광법으로 수용액 중의 납이온을 정량하는 방법을 연구하였다. 시료용액의 pH,막두께 등이 형광세기에 미치는 영향을 조사하였다. $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$이온 등의 방해이온이 납이온의 정량에 미치는 영향을 조사하였다.본 연구에서 제작한 납이온 선택성 막을 이용하여 얻은 납이온 검정곡선의 직선범위는 5.0${\times}10^-7$M5.0${\times}10^-3$M이였고 이 범위에서의 상관계수는 -0099107이었다. 바탕용액의 상대표준편차는 3.0%였고 납이온의 검출한계는 5.0${\times}10^-9$M이었다. A method to determine lead ion in aqueous media using an optical sensor loaded on a fluorescent optode membrane incoporating a metal ion-selective ionophore, a proton-selective chromoionophore and lipophilic anionic sites has been studied. The effects of pH and thickness of membrane on the fluorescence intensity were investigated. The effects of foreign ions such as $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ and $Zn^{2+}$ on the determination of lead ion were also studied. The linear range in the calibration curve for the determination of lead ion was found to be 5.0${\times}10^-7$ to 5.0${\times}$$10^-3$M and the correlation coefficient in this range was -0.99107 under the optimal experimental conditions. The relative standard deviation of the blank signals was 3.0% and the detection limit of lead ion was 5.0${\times}$$10^-9$M.

화학발광법을 이용한 Cr(Ⅲ)이온의 정량

이상학,주익수,Lee, Sang Hak,Ju, Ik Su 대한화학회 2002 대한화학회지 Vol.46 No.2

A Method to determine Cr(III)ion in aqueous solution by chemiluminescence method using a stopped flow system has been studied. The method is based on the increased chemiluminescence intensity with the addition of Cr(III) to a solution of lucigenin a nd hyrogen peroxide. The effects of pH, injection volumes of reagent and sample, and concentration of lucigenin and hyrogen peroxide on the chemiluminescence intensity have been investigated. The calibration curve for Cr(III) ion was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$ to 1.0${\times}$$10^{-3}$M and the detection limit was 5.2${\times}$$10^{-8}$M under the optimal experimental condition of 437nm, 12.8,and 1.0${\times}$$10^{-6}$ and 2.0M for emission wavelength, pH, and concentration of lucigenin and hyrogen peroxide, respectively. 자동흐름분석법으로 lucigenin을 발광시약으로 이용하여 화학발광의 세기를 측정함으로써 수용액 중의 Cr(III)을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. pH, 시료의 주입 양과 속도, lucigenin의 농도 및 방출파장이 방출세기에 미치는 영향을 조사하였다. Lucigenin과 과산화수소의 화학발광 반응에서 Cr(III)를 첨가하였을 때 방출세기가 현저히 증가함을 관찰하였다. Cr(III) 이온 검정곡선의 직선감응범위와 검출한계는 들뜸 파장, pH 및 lucigenin과 과산화수소의 농도가 각각 473 nm, 12.8 및 1.0${\times}10^{-6}$M과 2.0M였을 때, 1.0${\times}10^{-6}$M∼1.0${\times}10^{-3}$M 및 5.2${\times}10^{-8}$M이었다.

다변량 분석법을 이용한 Tryptophan과 Tyrosine의 형광분광법적 정량

이상학,박주은,손범목,Lee, Sang-Hak,Park, Ju-Eun,Son, Beom-Mok 대한화학회 2002 대한화학회지 Vol.46 No.4

형광분광법에 의하여 주성분 회귀분석(principal component regression, PCR)과 부분 최소자승법(Partial least squares, PLS)을 이용하여 아미노산(Tryptophan and Tyrosine)을 동시에 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 아미노산 혼합물의 형광 스펙트럼은 들뜸파장을257nm로 고정하여 측정하였다. 두 가지 아미노산이 서로 다른 농도로 혼합되어 있는 32개의 시료용액을 280nm∼500nm 범위에서 스펙트럼들을 얻었고 이를 이용하여 PCR과 PLS회귀모델을 얻었다. 두 가지 아미노산이 서로 다른 농도로 포함된 6개의 외부검정용 시료들의 스펙트럼들을 이용해서 회귀모델의 적합성을 검정하기 위하여 외부검정용 시료의 농도를 계산하였다. 계산된 농도를 이용하여 relative standard error of prediction($RSEP_a$)를 얻었고 같은 방법으로 overall relative standard error of prediction($RSEP_m$) 도 구하였다 A spectrofluorimetric method for the simultaneous determination of amino acids (tryptophan and tyrosine) based on the application of multivariate calibration method such as principal component regression and partial least squares (PLS) to luminescence measurements has been studied. Emission spectra of synthetic mixtures of two amino acids were obtained at excitation wavelength of 257 ㎚. The calibration model in PCR and PLS was obtained from the spectral data in the range of 280-500 ㎚ for each standard of a calibration set of 32 standards, each containing different amounts of two amino acids. The relative standard error of prediction ($RSEP_a$) was obtained to assess the model goodness in quantifying each analyte in a validation set. The overall relative standard error of prediction ($RSEP_m$) for the mixture obtained from the results of a validation set, formed by 6 independent mixtures was also used to validate the present method.

화학발광법에 의한 전혈 중의 당 정량

이상학,최상섭,Lee, Sang Hak,Choi, Sang Seob 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.3

흐름주입 장치를 이용하여 화학발광법에 의한 전혈 중의 당을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 당의 효소반응에서 생성되는 과산화수소에 의하여 424nm에서 발생하는 luminol의 화학발광 세기의 차이를 정량에 이용하였다. 효소반응기는 glucose oxidase를 aminopropyl glass bead에 혼입하여 만들었으며, 흐름셀에서 발생하는 화학발광의 세기는 광섬유 다발을 이용하여 측정하였다. 최적 실험조건을 구하기 위하여 화학발광 시약 및 효소반응기의 pH, 흐름속도 및 온도가 화학발광세기에 미치는 영향을 조사하였다. 최적실험조건에서 구한 검정 곡선은 $1.0{\times}10^{-1}$~ 7.0mM에서 직선성이 성립하였으며, 검출한계는 $6.0{\times}10^{-2}$mM이었다. 본 방법을 전혈 중의 당 정량에 적용하였으며, 그 결과를 기존의 분석법에서 구한 결과와 비교하였다. 또한, 회수율 측정을 통하여 본 방법의 신뢰성을 검증하였다. A method for the determination of glucose in human whole blood by chemiluminescence method using a stopped flow injection system has been studied. The method is based on the differences in the chemiluminescence intensities of luminol due to the different amounts of hydrogen peroxide produced from the glucose oxidase catalyzed reaction. The enzyme reactor was prepared by immobilization of glucose oxidase on aminopropyl glass beads and the chemiluminescence from a flow cell was measured by means of an optical fiber bundle. In order to obtain the optimum experimental conditions, effects of pH for the chemiluminogenic solution and enzyme reactor, flow rate and temperature on the chemiluminescence intensity were investigated. The calibration curve obtained under optimum experimental conditions was linear over the range from $1.0{\times}10^{-1}$ mM to 7.0 mM and the detection limit was $6.0{\times}10^{-2}$ mM. The proposed method was applied to the determination of glucose in whole human blood sample and the results were compared with those obtained by an official method. The present method was also evaluated by the results of recovery experiments.

보조 형광증가제를 이용한 L-Dopa의 형광분광법적 정량

이상학,안정미,Lee, Sang Hak,Ahn, Jung Mi 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.6

리간드 증감 유발 형광법을 이용하여 Tb(III)-L-dopa (L-3,4-dihydroxyphenyl alanine) 착이온의 방출세기를 측정함으로써 수용액 중의 L-dopa를 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸파장, pH, 보조 형광증가제의 선택, Tb(III) 이온의 농도, 보조 형광증가제로 사용된 Lu(III) 이온의 농도 및 방출파장의 방출세기에 대한 영향을 조사하였다. 보조 형광증가제로서 Lu(III) 이온을 첨가하였을때 Tb(III) 이온의 방출세기가 현저히 증가함을 관찰하였고, L-dopa의 검출한계를 낮출 수 있었다. 보조 형광증가제를 첨가하지 않았을 경우에 L-dopa 검정곡선의 직선감응범위는 들뜸파장, pH 및 Tb(Ⅲ) 이온의 농도가 각각 300 nm, 8.0 및 $1.0{\times}10^{-4}$ M였을때, $5.0{\times}10^{-7}$ M~$1.0{\times}10^{-4}$ M였다. 이 조건에서의 검출한계는 $4.0{\times}10^{-8}$ M였다. 보조 형광증가제를 첨가하였을 경우에는 들뜸파장, pH, Tb(III) 이온의 농도, 보조 형광증가제로 사용된 Lu(III) 이온의 농도 및 방출파장이 각각 300 nm, 8.5, $1.0{\times}10^{-5}$ M, $1.0{\times}10^{-5}$ M 및 545 nm였을 때, 직선감응범위가 1.0×$10^{-8}$ M~2.0{\times}10^{-4}$ M였고, 이 때의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-9}$ M였다. Methods to determine L-dopa(L-3,4-dihydroxyphenylalanine) in aqueous solution by spectrofluorimetry based upon the ligand sensitized luminescence of Tb(III) ion L-dopa complex have been studied. Tb(III) ion and Lu(III) ion were used as ligand sensitized fluorescencer and co-fluorescence enhancer, respectively. The effects of excitation wavelength, pH, concentration of Tb(III) ion, concentration of Lu(III) ion and emission wavelength on the fluorescence intensity were investigated. The fluorescence intensity of the Tb(III) ion L-dopa complex was further increased with addition of Lu(III) ion. The calibration curve for L-dopa was linear over the range from 5.0 ${\times}$ $10^{-7}$ M to 1.0${\times}$ $10^{-4}$ M and the detection limit was 4.0 ${\times}$ $10^{-8}$ M under the optimal experimental conditions of 300 nm, 8.0, 1.0 ${\times}$ $10^{-4}$ M and 545 nm for excitation wavelength, pH, concentration of Tb(III) ion and emission wavelength, respectively. When Lu(III) ion was added to Tb(Ⅲ) ion L-dopa complex, the concentration range of linear response and detection limit were 1.0${\times}$$10^{-8}$ M to 2.0 ${\times}$ $10^{-4}$ M and 1.0 ${\times}$ $10^{-9}$ M, respectively under the optimal experimental conditions of 300 nm, 8.5, 1.0 ${\times}$ $10^{-5}$ M, 1.0 ${\times}$ $10^{-5}$ M, 545 nm for excitation wavelength, pH, concentration of Tb(III) ion, concentration of Lu(III) ion and emission wavelength, respectively.

Chemical Analysis of Dolgorae-1 well Petroleum Source Rock

이상학,양문열,Lee, Sang-Hak,Yang, Moon-Yul The Korean Society of Industrial and Engineering C 1991 공업화학 Vol.2 No.2

한국 대륙붕 블럭 VI의 돌고래-1공에서 채취한 근원암의 화학성분 및 특성에 관해 조사하였다. 유징분석기를 사용하여 가스, 기름 및 총추출유기물의 양을 구했으며 총추출 유기물의 양은 0.59 %이었다. 비투멘의 양과 분자량은 용매추출법과 겔투과 크로마토그래피에 의해 구했으며, X-선회절법, 적외선분광법 및 열무게 측정법으로 물리화학적 성질을 고찰하였다. 분석 결과로부터 돌고래-1공의 시료는 미미한 석유근원암으로 평가되었다. The chemical composition and characteristics of the source rock collected from Dolgorae-1 well in Korea continental shelf block VI( $35^{\circ}$ 18'N.L., $130^{\circ}$ 28'E) have been investigated. An oil show analyzer(OSA) has been used to determine the contents of gas, oil and total organic carbon(TOC). The average TOC value for the sample is found to be 0.59%. The OSA has also provided hydrogen index and $T_{max}$, the maximum temperature which generate maximum hydrocarbons from kerogen. From a $T_{max}$-hydrogen index diagram the type of organic matter in the source rock was estimated to be type III kerogen. The content of bitumen and its molecular weight have been determined by means of extraction method and gel permeation chromatograph, respectively. The physicochemical properties has been studied using X-ray diffraction spectrometer, IR spectrometer and thermogravimetric method. On the basis of the results obtained in the present work, the samples collected from Dolgorae-1 well are evaluated to be poor source rocks.

다변량 분석법에 의한 Anionic Surfactant와 Nonionic Surfactant의 동시정량

이상학,권순남,손범목,Sang Hak Lee,Soon Nam Kwon,Bum Mok Son 대한화학회 2003 대한화학회지 Vol.47 No.1

흡수 분광법에 의해 얻은 스펙트럼을 주성분분석(principal analysis, PCA) 으로 자료를 요약하여 주성분 회귀분서(principal component regression, PCR)과 부분 최소자승법(partial least squares, PLS)으로 음이온과 비이온 계면활성제(anionic and nonionic surfactant)를 동시에 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 두 가지 계면활성제가 서로 다른 농도로 혼합되어 있는 26개의 시료용액을 400~700 nm 범위에서 스펙트럼을 얻었고, 이를 이용하여 PCR과 PLS회귀모델을 얻었다. 두 가지 계면활성제가 서로 다른 농도로 포함된 5개의 외부검정용 시료들의 스펙트럼들을 이용해서 회귀모델의 적합성을 검정하기 위하여 외부검정용 시료의 농도를 계산하였다. 계산된 농도를 이용하여 relative standard error of prediction(RSEP$_{\alpha}$)를 구하여 회귀모델의 적합성을 검정하였다. A spectrophotometric method for the simultaneous determination of anionic and nonionic surfactant based on the application of multivariate calibration method such as principal component regression(PCR) and partial least squares(PLS) has been studied. The calibration models in PCR and PLS were obtained from the spectral data in the range of 400~700 nm for each standard of a calibration set of 26 standards, each containing different amounts of two surfactants. The relative standard error of prediction(RSEP$_{\alpha}$) was obtained to assess the model goodness in quantifying each analyte in a 5 validation samples which containing different amounts of two surfactants.

철도차량 스마트 운영관리를 위한 RFID 기술현황 및 개발 필요성

이상학,차정훈,서봉진,박찬영,하병용,이은미,김창현,이학용,김재식,김관수,송정훈,박세영,황시원,여진경,Lee, Sang-Hak,Cha, Jung-Hoon,Seo, Bong-Jin,Park, Chan-Young,Ha, Byoung-Yong,Lee, Eun-Mi,Kim, Chang-Hyun,Lee, Hak-Yong,Kim, Jae-Sik,Kim, Kwan-Soo 한국전자통신학회 2014 한국전자통신학회 논문지 Vol.9 No.2

철도차량에 RFID 시스템을 도입함으로써 철도 부품관리 등을 포함한 철도차량의 스마트한 운영관리가 가능하도록 하는 것은 경제적, 산업적 뿐 아니라 사회적으로도 많은 필요성이 대두되고 있다. 본 논문에서는 해외의 RFID 연구 및 개발 활용사례를 조사 분석하였다. 철도 뿐 아니라 다양한 산업분야에 RFID 기술이 적용된 사례에 관해서도 조사하였다. 철도분야에서는 주로 차량위치 검지, 차량인식 등에 RFID 시스템이 사용된 경우가 거의 대부분이었고 부품의 단순이력 관리 등에 응용한 사례도 있었다. 본 연구를 통해, 세계적으로 이미 여러 산업분야에서 RFID 기술이 활용되고 있고 철도분야에서도 여러 국가에서 RFID 기술을 활용한 운영이 활성화되어 있으나 이러한 기술 활용은 주로 차량운행과 관련된 분야에 국한되어 있고 철도부품의 유지보수 등의 분야에서는 RFID 기술개발 및 활용이 미흡하다는 것을 알 수 있었다. 따라서 국내의 철도차량의 스마트한 운영관리를 위해서는 RFID 기술을 철도부품의 유지보수 및 이력관리에 적용할 수 있는 시스템이 반드시 필요하다. There are many economical and industrial as well as social demands enabling smart management of railway vehicle including parts management by introducing RFID system in railway vehicle. In this paper, overseas researches and developments which use cases of RFID were investigated and analyzed. In this process, cases of various industries adopting RFID technology as well as cases of railway part were investigated. RFID system is used mainly for railway vehicle position detection and identification of vehicles in the field of railway. Also there are cases of application on traceability management of railway vehicle parts. The system in which RFID technology can be applied to railway parts management and traceability management is necessary for smart management of domestic railway vehicle.