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농산물 중 Carbamate계 농약의 다성분 동시분석법 확립 및 분석법 검증
이래근 ( Raekeun Lee ),김창조 ( Chang Jo Kim ),원수 ( Xiu Yuan ),김민 ( Min Kim ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
이 연구는 Carbamate계 농약(18종)에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었으며, 대상 농산물은 국민영양조사의 농산물 섭취량, 국립농산물품질관리원 안전성 조사 결과 및 식품분류의 분포를 고려하여 현미, 배추, 고추, 사과, 대두를 선정하였다. 분석장비는 LC-MS/MS (AB SCIEX Triple Quad<sup>TM</sup> 5500 및 Exion LC<sup>TM</sup>)이었으며, 정밀도와 재현성을 확보하기 위해 scheduled MRM (multiple reaction monitoring) 모드로 분석법을 최적화하였다. 잔류농약 분석법은 QuEChERS 방법을 변형하여 확립하였다. 농산물 5종 잔류농약 추출방법은 AOAC와 EN extraction packet로 각각 추출한 후 회수율을 측정하여 추출효율을 비교하였으며, EN extraction packet 방법으로 최적화하였다. 또한 d-SPE 방법으로 정제방법을 확립하였으며, 다양한 조합의 흡착제를 이용하여 정제 후 회수율을 비교하는 방법으로 정제방법을 최적하였다. Matrix effect와 회수율 측정 결과 MgSO<sub>4</sub> 150 mg, PSA 25 mg을 이용한 정제방법이 적합하다고 판단되었다. 확립된 전처리 방법을 이용하여 분석법 검증한 결과 모든 성분이 검량선 상관계수(r<sup>2</sup>)는 모두 0.99 이상으로 직선성이 확보되었다. 회수율 시험 결과 16종 농약은 73.7-117.9% 범위로 유효한 회수율을 보였으며, 상대표준편차(RSD) 모두 20% 이하로 재현성이 확보되었다. 하지만 Benfuracarb와 Cabosulfan는 추출과정에서부터 농약이 회수되지 않아 일반적인 QuEChERS 방법을 이용한 잔류농약 분석이 불가능한 것으로 판단되었다.
LC-MS/MS를 활용한 농산물 중 Triazole계 살균제의 다성분동시분석법 확립
김민 ( Min Kim ),김창조 ( Chang Jo Kim ),원수 ( Xiu Yuan ),이래근 ( Raekeun Lee ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
이 연구는 현미, 배추, 들깻잎, 고추, 대두 중 Triazole계 살균제의 다성분동시분석법을 개발하기 위하여 수행하였다. 잔류농약 분석법은 QuEChERS 방법을 기반으로 확립하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS를 이용하였다. 농산물에 대한 잔류농약 추출방법을 비교하기 위해 QuEChERS salts에 따른 분석효율을 측정하였다. 또한 흡착제 조성에 따른 정제효율을 비교 평가하여 회수율을 비교한 결과 EN QuEChERS salts와 MgSO<sub>4</sub> 150 mg과 PSA 25 mg로 정제하는 방법이 적합하다고 판단되어 분석법을 최적화하였다. 확립된 전처리 방법은 정량한계, 직선성, 회수율 및 재현성을 평가하는 방식으로 검증하였다. Triazole계 23종 중 약 95%(22개)가 회수율 적합 범위(70-120%, RSD≤20%)에 해당되었다. 정량한계는 모두 0.01 mg/kg 이하이었으며, 표준검량선의 상관계수(r<sup>2</sup>)는 23 성분 모두 0.990 이상으로 직선성은 확보되었다고 판단되었다. Matrix effect(ME)는 23 성분 모두 soft (-20%≤ME≤20%) 범위를 충족하였고, 확립된 분석법을 최종 검증하기 위하여 회수율 시험을 2LOQ 및 10LOQ 수준에서 수행하였으며, 시험 결과 23종 농약 중 22종은 두 수준에서 모두 회수율(70∼120%)과 RSD(≤ 20%)를 만족하였다.
LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 유기인계 살충제 다성분동시분석법 확립
원수 ( Xiu Yuan ),김창조 ( Chang Jo Kim ),김민 ( Min Kim ),이래근 ( Raekeun Lee ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
농약허용물질목록관리제도가 도입됨에 따라 신속하고 정밀한 다종농약 동시분석에 대한 요구가 증가하고 있다. 특히 잔류가 길지 않은 유기인계 농약은 전 세계적으로 많은 나라들에서 사용하고 있는데 높은 독성을 가지고 있기 때문에 안전성 평가를 위한 다성분 분석법 확립이 필수적이다. 따라서 이 연구는 QuEChERS 방법과 LC-MS/MS를 기반으로 배추, 사과, 고추, 현미 및 대두에 대한 유기인계 살충제 다성분동시분석법을 확립하기 위하여 수행하였다. 분석기기는 ExionLC<sup>TM</sup> with QTRAP 5500 system, AB SCIEX를 사용였으며, scheduled MRM (multiple reaction monitoring) mode로 기기분석법을 확립하였다. 시료 중 잔류농약 전처리 방법을 최적화하기 위해 acetonitrile로 추출한 다음 QuEChERS salts에 따른 분배 효율과 흡착제 조성에 따른 정제 효율을 비교 평가하였다. 결과적으로 EN QuEChERS salts을 첨가하여 분배하고 MgSO<sub>4</sub> 150 mg, PSA 25 mg, C18 25 mg으로 정제하는 방법으로 분석법을 최적화하였다. 최적화된 방법은 정량한계, 직선성, 회수율 및 재현성을 평가하는 방식으로 검증하였다. 정량한계는 대상 농약 모두 PLS 기준인 0.01 mg/kg 이하이었으며, 표준검량선의 상관계수는 모두 r<sup>2</sup>≥0.990로 직선성은 확보되었다고 판단되었다. 0.02 mg/kg 및 0.1 mg/kg 수준에서 수행한 회수율 시험 결과 72.0-115.3% 범위이었으며, 상대표준편차는 모두 11.3% 미만으로 분석법은 적합하다고 판단되었다.
LC-MS/MS를 활용한 갈색거저리 유충 중 농약 353성분 동시 분석법 확립 및 유효성 검증
신용호 ( Yongho Shin ),김창조 ( Chang Jo Kim ),김이선 ( Leesun Kim ),이래근 ( Raekeun Lee ),김단비 ( Danbi Kim ),김정한 ( Jeong-han Kim ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
식용곤충 중 밀웜으로 잘 알려진 갈색거저리 유충(Tenebrio molitor larva)은 단백질 및 지방이 풍부하여 식용곤충 내 농약 다성분 분석법을 확립하기 위한 대표 시료로 적합하다. 본 연구에서는 갈색거저리 유충 중 농약 353성분의 동시 분석을 위해 acetonitrile-hexane 액액분배가 추가된 새로운 QuEChERS 전처리법 및 LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry)를 활용한 다성분 분석법을 검증하였다. 다성분 동시 분석을 위해 농약 353성분에 대한 LC-MS/MS (AB SCIEX Triple Quad<sup>TM</sup> 5500 및 Exion LC<sup>TM</sup>)의 MRM (multiple reaction monitoring) 조건을 확립하였고, 각 성분은 Halo C18 column (2.1 mm I.D. × 150 mm, 2.7 μm)을 사용하여 20분 이내로 분리하였다. 최종 확립된 전처리법에서는 갈색거저리 유충을 마쇄하여 균질화한 후 이중 5 g을 acetonitrile 12.5 mL로 추출하고 EN 15662 salt를 가한 후 원심분리하여 분배하였다. Acetonitrile-hexane 액액분배를 위해 상등액 6 mL에 hexane 4 mL을 가해 분배하였으며, 잔여 hexane은 새로운 acetonitrile (hexane 포화) 6 mL로 2회 액액분배하여 총 18 mL acetonitrile 추출액을 모았다. 추출액은 C18 sobent이 함유된 dSPE로 정제하고 원심분리한 다음 matrix-matching한 후, 이 중 2 μL를 LC-MS/MS에 주입하여 분석하였다. 분석법 검증 결과, 농약 353성분 모두 분석법상 정량한계(method limit of quantitation; MLOQ) ≤ 10 μg/kg으로 positive list system (PLS)에서 요구하는 기준(10 μg/kg)을 만족하였다. 검량선의 범위는 LOQ∼200 μg/kg이며, 모든 성분에 대해 r<sup>2</sup> ≥ 0.990으로 우수한 직선성을 보여주었다. 회수율 검증 결과 농약 320성분(전체 중 90.7%)이 10 및 50 μg/kg 두 수준 모두에서 회수율 70∼120% (RSD 20% 이하)였다. 검증된 분석법을 바탕으로 실제 갈색거저리 유충 시료 11점에 대해 농약 다성분 모니터링을 실시하여 분석법의 유효성을 입증하였다.
GC-MS/MS를 이용한 갈색거저리 유충(Tenebrio Molitor L.) 중 농약 다성분 동시분석법 확립
김창조 ( Chang Jo Kim ),신용호 ( Yongho Shin ),원수 ( Yuan Xiu ),김민 ( Min Kim ),이래근 ( Raekeun Lee ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
이 연구는 단백질 공급원으로서 미래 식량 중 하나로 각광받고 있는 갈색거저리 유충(Tenebrio molitor L.) 중 농약 및 대사체 247개 성분에 대해 modified QuEChERS 방법 및 GC-MS/MS를 이용한 다성분 동시분석법을 확립하기 위해 수행되었다. 전처리법 중 추출법 확립을 위해 추출용매(acetonitrile 및 0.1% formic acid in acetonitrile)와 추출키트(Original salt 및 EN 15662 salt)에 따른 회수율을 비교한 결과 original salts와 0.1% formic acid in acetonitrile이 사용된 경우 대상농약 중 약 80%(198개)가 회수율 적합 범위(70-120%, RSD≤20%)를 충족하였다. 또한 갈색거저리 중 지방성분 제거를 위해 acetonitrile과 n-hexane을 이용한 액액분배를 1∼4회 한 결과 4회 했을 때 회수율이 극대화되었고, 시험 성분 중 약 85%(209개)가 회수율 적합 범위를 만족하였다. 추가적으로 갈색거저리 중 간섭물질을 제거하기 위해 d-SPE sorbent (PSA, PSA+C18, C18, z-SEP, z-SEP+)와 HLB cartridge를 이용하여 정제한 결과 PSA만을 이용하여 정제했을 때 시험 성분 중 약 84%(209개)가 회수율 적합 범위를 만족하였다. 이와 같이 최적화된 전처리 방법을 이용한 분석법 검증 결과 LOQ는 1-50 μg/kg이었고, r<sup>2</sup>는 247성분 모두 0.990이상으로 양호한 직선성을 보였다. Matrix effect 산출 결과 94성분을 제외하고는 matrix에 대한 영향 정도가 medium 또는 strong으로 나타나 matrix-matched standard를 이용한 정량분석이 필요하다고 판단되었다. 회수율은 Low (LOQ) 및 High (10 또는 50 μg/kg) 수준에서 실험하였고, 두 수준에서 모두 회수율(70∼120%)과 RSD(≤20%)를 만족한 197개 성분은 정량 및 정성 분석이 가능하다고 판단되었다. 또한 한 수준에서만 적합한 회수율을 보인 9종의 농약과 두 수준에서 모두 부적합한 농약 41종은 정성분석만 가능할 것으로 판단되었다. 확립된 분석법을 현장에 적용하기 위하여 실제 갈색거저리 유충 농장에서 수집한 17개의 시료를 분석한 결과 정량 가능한 197개의 성분과 정성 가능한 50개의 성분 모두 LOQ 미만이었다.
QuEChERS 방법을 이용한 농산물 중 19종 유기염소계 잔류성 오염물질 동시분석법 확립
조유란 ( Yu Ran Cho ),김창조 ( Chang Jo Kim ),원수 ( Xiu Yuan ),김민 ( Min Kim ),이래근 ( Raekeun Lee ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Gyeong-ae Son ),최훈 ( Hoon Choi ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
이 연구는 잔류성이 높아 과거에 사용이 금지되었음에도 현재까지 환경에 잔류하고 있다고 보고되고 있는 유기염소계 잔류성 오염물질(Persistent organic pollutants, POPs) 19종 대해 농산물 중 다성분 동시분석법을 확립하기 위하여 수행되었다. 잔류농약 분석법은 QuEChERS 방법을 사용였으며, 기기분석은 GC-MS/MS를 이용하였다. QuEChERS 분석방법에 주로 사용되고 있는 AOAC 2007.01 방법과 EN 15662 방법으로 추출한 후 회수율을 측정하는 방법으로 추출효율을 비교하였으며, 정제 효율은 PSA, GCB 및 C18의 종류와 조성에 따른 회수율을 측정하는 방법으로 비교하였다. 결론적으로 EN 15662 방법으로 추출하고 PSA 25 mg으로 정제하는 방식으로 분석법을 최적화 하였으며, LOQ, 검량선의 직선성, 회수율 및 재현성을 측정하여 분석법을 검증하였다. 대상 농산물 중 시험 농약의 LOQ는 모두 0.01 mg/kg이었으며, 직선식의 상관계수는 모두 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보였다. 회수율 시험 결과 모두 70-120%(RSD 20%미만) 범위로 국내외 기준에 부합하였다. 따라서 확립된 분석법을 이용하여 농산물 중 POPs 물질의 동시 정량분석이 가능하다고 판단되었다.
LC-MS/MS를 활용한 작물 중 제초제 14종 동시분석법 확립
신희정 ( Hee Jeong Shin ),김창조 ( Chang Jo Kim ),원수 ( Xiu Yuan ),김민 ( Min Kim ),이래근 ( Raekeun Lee ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
이 연구는 QuEChERS를 이용한 현미, 배추, 사과, 고추, 대두 중 4가지 계통의 제초제(Urea, alkanimide, Triazine, Aryloxyphenoxylpropinoic acid/ester)에 대한 다성분동시분석법을 확립하기 위하여 수행되었다. 5종의 작물 중 잔류농약 분석법 확립을 위해 회수율 시험은 LOQ (0.01 mg/kg)의 2배 및 10배에서 수행되었다. 잔류농약 추출방법 확립을 위해 추출키트(AOAC salt 및 EN 15662 salt)에 따른 회수율을 비교한 결과 14개 농약에 대해 2개의 추출키트 모두 적합한 회수율(70-120%, RSD≤20%)을 보였다. 따라서 식품공전의 다종농약동시분석법 제2법과의 조화를 위하여 EN(4 g Magnesium Sulfate, 1 g Sodium Chloride, 1 g Sodium Citrate, Dihydrate, 0.5 g Sodium Hydrogencitrate Sesquihydrate) salts 추출방법으로 최종 선정하였다. d-SPE sorbent 조합(PSA 25 mg, PSA 50 mg, C18 25 mg, GCB 2.5 mg 및 GCB 7.5 mg)에 따른 회수율을 비교하는 방식으로 정제효율을 비교하였으며, 모든 흡착제 조합에서 유효한 회수율을 보였다. 또한 표준검량선의 r<sup>2</sup>는 14종 농약 모두 0.980이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 분석법의 LOQ는 모두 0.01 mg/kg이었다. %Matrix effect (ME) 측정 결과 matrix에 따라 이온 상승 및 억압 현상이 발생했기 때문에 matrix-matched standard를 이용한 정량 분석이 적용되었다. 따라서 시험 농약은 시험 작물의 특성에 따 라 추출 salts와 흡착제를 선택적으로 사용하여 분석이 가능한 것으로 판단되었다.