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        Au/Cu, Au/Ag 합금 나노 미립자의 합성과 광학적 성질

        나혜진,이경철,유은아,정강섭,Na Hye Jin Na,Kyoung Chul Lee,Eun Ah Yoo,Kang Sup Chung 대한화학회 2003 대한화학회지 Vol.47 No.4

        유기용매인 클로로포름 매질에서 소수성의 합금 나노 미립자를 만드는 새로운 방법에 대해 연구하였다. 소수성 합금 나노 미립자들은 계면활성제(sodium bis(2-ethyl hexyl)-sulfosuccinate, NaAOT)를 포함한 클로로포름 용액에 금속염 즉, $HAuCl_4,\AgNO_3,\Cu(NO_3)_2$을 사용하여 합금의 조성을 조절하여 혼합한 후 sodium borohydride $(NaBH_4)$로 환원시켜 합성하였다. Au/Ag, Au/Cu 합금 나노 미립자의 조성은 1:3, 1:1, 3:1의 몰비로 변화시키면서 합성하였다. UV/Visible, TEM, XPS를 사용하여 합금 나노 미립자의 특성을 측정하였다. Au/Cu 합금 나노 미립자의 표면 공명 흡수는 순수한 금인 경우의 최대흡수 파장인 520 nm에서 순수한 구리의 표면 공명 흡수인 570 nm까지 선형적으로 변하였고, Au/Ag 합금 나노 미립자는 순수한 은의 최대흡수 파장인 405 nm에서 순수한 금의 경우인 520 nm까지 선형적으로 변하였다. 합금 나노 미립자의 Au4f, Ag3d, Cu2p 전자의 구속 에너지는 합금의 조성 비율에 따라 달라지게 된다. 합성된 합금 나노 미립자들은 매우 균일하고 장시간 안정한 분산상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 본 연구에서 사용한 방법은 소수성의 합금 나노 미립자를 합성하는데 매우 효과적인 방법이라고 사료된다. In this study, a new method is presented to produce stable hydrophobic metal alloy nanocluster in chloroform solution including surfactant NaAOT(sodium bis(2-ethylhexyl)-sulfosuccinate) via the chemical reduction of metal salt $(HAuCl_4,\AgNO_3,\Cu(NO_3)_2)$ by sodium borohydride. For the alloy nanocluster, several samples were prepared by changing the molar ratio of Au/Cu, Au/Ag alloy nanocluster, 3:1, 1:1, 1:3. The alloy nanoclusters were characterized by UV-Visible spectrophotometer, TEM(Transmission Electron Microscope), and XPS(X-ray Photoelectron Spectrometer). With the change of the mole ratio of the alloy component, the wavelengths of the surface plasmon absorption shift linearly from 520 nm of the pure Au nanocluster to 570 nm of the pure Cu nanocluster for Au/Cu alloy nanoclusters and from 405 nm to 520 nm for Au/Ag alloy nanoclusters. The chemical shifts of the Au4f, Ag3d, Cu2p XPS peaks were observed with changing the molar ratio of the alloy element. The alloy nanoclusters in chloroform solution were made uniformly in size and colloidally stable for long periods of time. These results indicate that the method here is a very effective method for synthesizing hydrophobic alloy nanoclusters with uniform or nearly uniform particle size distribution.

      • KCI등재

        OMC Nano-emulsion을 포집하고 있는 Nano-TiO₂-Paste의 합성과 화장품의 응용

        박병규 ( Byung Gyu Park ),김종현 ( Jong Heon Kim ),임진희 ( Jin Hee Im ),이경철 ( Kyoung Chul Lee ) 대한화장품학회 2004 대한화장품학회지 Vol.30 No.2

        화장품에서 유기 화합물인 OMC (octyl methoxy cinnamate)와 무기 소재인 TiO₂가 자외선 차단제로 가장 보편적으로 사용되고 있다. 그러나 OMC는 skin trouble이 있고, TiO₂는 첨가량에 비해서 자외선 차단 효율이 OMC보다 낮고 입자의 크기효과에 의해 백탁 현상이 나타나는 단점이 있다. 본 연구에서는 이러한 두 성분이 갖는 단점을 보완하는 방법으로 OMC를 나노에멀젼시키고, 이 나노에멀젼-OMC를 나노-TiO₂ 미립자로 포접하여 자외선 차단효과를 극대화 하면서, 피부에 OMC가 직접적으로 적용하지 못하도록 하는 방법을 연구하였다. 특히 계면활성제를 boundary로 하는 유기/무기 hybrid nano-material에서 TiO₂ 미립자와 OMC-에멀젼이 나노 크기가 되면 백탁 현상이 나타나지 않는 투명한 화장품을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 나노-에멀젼 OMC를 TiO₂로 포집하는 과정에서 hydrophilic character를 갖는 레시친으로 TiO₂를 안정화하여 보습성을 더욱 향상시켰다. 합성한 inorganic-organic hybrid nano-material는 TEM을 이용하여 나노 미립자의 morphologies를 규명하였고, UV-Visible spectrometer를 이용하여 자외선 흡수를 측정하였다. 또한 X-ray diffractometer를 이용하여 나노-에멀젼 OMC를 포집하고 있는 TiO₂ 미립자가 갖는 특성인 pore의 크기와 구조를 측정하였다. 화장품적인 응용으로서 SPF analyzer 측정결과 기존의 powder-OMC에 비하여 우수한 자외선 차단 효과를 나타내었으며, OMC의 피부 침투도 훨씬 줄일 수 있어 OMC의 피부 부작용을 크게 줄일 수 있을 것이다. Preparations of mesoporous materials using various templates and their applicability have been intensively investigated for many years. We studied on synthesizing mesoporous TiO₂ with pores in which sensitive compounds having weak physico-chemical properties such as thermal or UV irradiation and low solubility in solvent are trapped. Prior to trapping OMC in the pores of mesoporous titania, OMC was nano-emulsified in O/W system using Lecithin. Thereafter the OMC was trapped in the pores of mesoporous titania using sol-gel method. Main focus of this work is to prepare OMC-trapped mesoporous titania and to trace the stability and solubility of nano-emulsified OMC in the pores of mesoporous titania, and compared with that of mesoporous silica. OMC-trapped mesoporous Inorganic-Organic hybrid titania showed higher factors in sun protecting and a skin penetration phenomenon was reduced.

      • KCI등재
      • 가열 스테인레스 강 표면의 조성

        이경철,함경희,안운선 성균관대학교 1991 論文集 Vol.42 No.1

        스테인레스 강 304를 공기와 질소 기체속에서 200-500℃ 온도 범위로 가열 산화시킨 다음에 표면 산화층이 depth composition profile을 XPS로 구하였다. 기체/산화물 계면 부근에서는 주로 철이 나타나고 내부로 들어가면서 크롬의 농도가 증가한다. 그리고 크롬이 산화 상태를 나타내는 영역에서 철은 금속 상태를 나타내기 시작한다. 이런 현상은 표면쪽으로의 철 이온의 확산 속도와 용액속으로 용해속도가 다른 산화종의 확산 속도보다 빠르기 때문이라고 생각된다. 질소 기체 분위기 속에서 200℃로 가열한 시편은 공기중에서 열 처리한 것과 거의 비슷한 depth profile을 나타내었다. 그리고 이 온도에서는 공기중에서나 질소중에서 산화가 일어나지 않는다. The stainless steel 304 is oxidized at various temperatures between 200 through 500℃ temperature region both in the air and nitrogen atmosphere and analyzed them for the depth composition profile of surface region using X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). It is found that Fe is concentrated in the gas/oxide interface, and Cr is found rich in the subsurface under the Fe rich layer. Fe begins to show a metallic state at the region where Cr is still in the oxidized state. These findings can be attributed to the greater diffusion rate of Fe ion compared to other oxidized species. The depth profile of the sample heated up to 200℃ in the nitrogen atmosphere gives a similar result with the one obtained from the sample heated in the air. It is found that no oxidation takes place at these low temperature region either in the air or in the nitrogen atmospheres.

      • 흑연 표면에 흡착되는 영족 기체의 초기 제2분자층 형성 과정

        李慶哲,李廣純 聖心女子大學校 1983 論文集 Vol.15 No.-

        비활성 기체 Ar, Kr 및 Xe의 in-registry??out-of-registry의 구조 상전이 현상으로부터 흡착제 표면에서의 분자간 상호작용을 고찰하였다. 단분자층 완성 영역인 Knee band 부근에서의 제2분자층의 기여를 구하였다. 제1분자층은 lattice gas로 보고 quasi-chemical theory를, 제2분자층은 2차원 기체로 보고 virial 상태방정식을 적용하였다. 이 결과로부터 제2분자층의 기여와 단분자층 용량을 구하였다. 이 단분자층 용량에 분자 단면적을 곱하여 흡착제 표면적을 구하였다. In this work, intermolecular interaction on surface of adsorbent have been theoretically studied as considering the phenomenon of in-registry??out-of-registry structual phase transition. The contributions of the 2nd layer in knee band region of completing monolayer have been calculated. For the 1st layer assumed as a lattice gas, quasi-chemical theory and for the 2nd layer assumed as a two-dimensional gas, virial equation of state are applied. The isotherm which combines two isotherms, the 1st layer and the 2nd layer isotherm, is calculated and is compared with experimental isotherm. And then the contribution of the 2nd layer and monolayer capacity are calculated. The surface area of adsorbent is calculated using calculated monolayer capacity and cross sectional area of an adsorbed molecule.

      • 양극화 Al 박 상에 형성된 산화층의 표면적과 밀도

        김기철,이경철,안운선,박광자 성균관대학교 기초과학연구소 1992 論文集 Vol.43 No.1

        전해 콘덴서를 만드는 데 쓰이는 알루미늄 박은 그 표면을 etching한 다음에 양극 산화를 시켜서 표면에 산화층을 형성시키고 그 금속/산화금속 계면의 넓이를 극대화 시킨 것이다. 이 산화금속 층의 구조와 계면의 넓이를 판단하기 위해서 etching 처리한 박과 etching에 이어서 양극 산화 처리한 알루미늄 박 산화층의 표면적과 밀도를 중량식 BET 흡착 장치를 이용해서 측정하였다. Aluminium foils used for the electrolytic capacitor are usually prodused by etching the metal surface followed by anodization to form dielectric oxide layers on them with the maximum metal/metal oxide interface area. The densities and surface areas of the surface layer on the etched film as well as those on the anodized film are determined with a gravimetric BET apparatus. The interface areas and the structure of the dielectrics are inferred from the results.

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