도금 폐수 중 유가 금속 회수를 위한 이온교환섬유의 상용화기술

유성식 ( Seong-sik You ) 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.4

Ag 200 ppm과 총유량 120 l/h의 기준으로 이온 교환 섬유 시스템을 제작하였다. 이 시스템은 이온교환 섬유로서 강염기성인 FIVAN A-6을 이용하였고, 이온교환 섬유의 교환이 용이하고 고정틀이 필요 없도록 고안된 이중관 형 이온교환 섬유조로 구성되어있다. 이 시스템의 이온교환섬유의 Ag에 대한 이온교환 용량은 4.6 meq/g 이었으며, 공정조건별로는 다음과 같은 결과를 얻었다. 흡착공정의 경우 유속의 영향을 확인한 후 40~90 l/h의 범위에서 운전하였으며, pH7~12 범위에서는 Ag의 착이온 형성에 대한 pH의 영향이 없는 것으로 나타났다. 역세공정의 경우 60~120 l/h의 범위에서 Ag 회수율 실험을 수행하였으며, 역세용 화학물질로는 NaOH, NH₄Cl, NaCl을 이용하여 비교실험을 하였고, 역세 화학물질이 고농도 일수록 탈착시간은 짧아지지만 몰당 탈착 효율은 저하되는 경향이었으므로 탈착시간과 농도의 균형을 잘 맞추어 운전해야 경제적 운전이 될 수 있음을 확인하였다. 강염기성 음이온 섬유인 FIVAN A-6와 이중관형 이온교환 섬유조를 이용하여 Ag 흡착율은 99.5% 이상, 총 Ag회수율은 96% 이상의 결과를 얻을 수 있었으며 상용화 가능함을 확인할 수 있었다. On the basis of 200 ppm of Ag and 120 l/h of feed flow rate, we built a pilot plant of an ion exchange fiber system having an double tube type ion exchange chamber with strong base ion exchange fiber (FIVAN A-6) which was designed to replace fibers easily and to eliminate the need for a fixture. The following results were obtained for the double tube type of ion exchange fiber system with an ion exchange capacity of 4.6 meq/g for Ag. The adsorption process was operated in the range of 40~90 l/h after confirming the effect of the flow rate and, pH did not affect formation of complex ion of Ag in the range of pH 7~12. In the case of backwash process, the recovery rate of Ag was tested in the range of 60~120 l/h and comparative experiments were carried out using NaOH, NH₄Cl, and NaCl as the chemicals for backwash. Although the desorption time was shortened at higher concentration, the desorption efficiency per mol was lowered. Therefore, it was confirmed that the desorption time and the concentration should be well balanced to operate economically. The desorption pattern of the backwash process is slower than the adsorption process and takes a lot of time. The results showed that the Ag adsorption ratio was 99.5% or more and the Ag recovery ratio was 96% or more, and commercialization was possible.

연구발표 초록 ( 열역학 ) ) : 격자모델에 근거한 상태방정식을 이용한 이성분 혼합물의 삼상궤적의 계산

유성식 (정),이철수 (정) ( Seong Sik You,Chul Soo Lee ) 한국화학공학회 1991 춘계학술발표회 Vol.- No.-

등온 미세열량계를 이용한 n-Hexane-알칸계 이성분 혼합물 및 NaOH/Water/Ethanol계의 과잉 엔탈피 측정 및 계산

최인규,유성식,Choi, In Kyu,You, Seong-sik 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.5

화학공정에서 증류 또는 추출 등 분리 장치의 설계 및 조업에 있어서 혼합물의 평형데이터는 필수적이다. 이들 평형데이터는 실험을 통해서 얻거나 알려진 이성분 매개변수를 이용하여 모델에 의한 계산으로 얻을 수 있다. 일반적으로 이들 매개변수를 구하기 위해서 기-액, 액-액 등의 상평형 실험 데이터를 주로 이용하지만, 본 연구에서는 보다 간편한 방법으로서 흐름형 미세열량계를 이용하여 혼합물의 과잉엔탈피 실험데이터를 얻고, 이 데이터를 이용하여 여러 이론들의 매개변수를 구하고자 하였다. 더불어, 알칸계의 경우 탄소의 사슬길이와 엔탈피 그리고 이성분 매개변수간의 관계를 알아보고자 하였으므로 n-hexane + alkane (n-pentane, n-heptane, n-octane, n-dodecane)계들에 대해서 298.15 K에서 과잉엔탈피를 측정하였으며, 이 실험데이터로부터 Wilson, NRTL, UNIQUAC의 매개변수를 구하였다. 또한, 다양한 분야에 적용 가능한 전해질 계의 상호작용 및 회합현상에 대한 기본정보를 과잉엔탈피 실험 데이터들과 기존 이론을 이용하여 얻고자 하였다. 우선은 기초적인 실험으로서 NaOH/Water/Ethanol 계에 대한 과잉 엔탈피를 측정하고, electrolyte-NRTL(eNRTL) 이론을 이용하여 응용성을 검토하고자 하였다. Equilibrium data of the mixture is essential in the design and operation of separation equipment such as distillation or extraction in chemical processes. These equilibrium data can be obtained through experiments or by calculations using the known binary parameters and the thermodynamic models. Generally, to obtain these parameters, phase equilibrium experimental data such as gas-liquid and liquid-liquid are used. In this study, the excess enthalpy of the mixture was measured using the flow type microcalorimeter which is a simpler method than phase equilibria experiments, and the parameters of various theories were obtained by using this data. In order to investigate the relationship between carbon chain length, enthalpy and binary parameters in the alkane system, excess enthalpies for the n-hexane + alkane (n-pentane, n-heptane, n-octane and n-dodecane) were measured at 298.15 K and the banary interaction parameters of Wilson, NRTL, and UNIQUAC were obtained from the experimental data. In addition, we wanted to obtain basic information on the interaction and association phenomena of the system including electrolyte applicable to various fields by using the excess enthalpy experimental data and the existing theory. First, we investigated the excess enthalpy for the NaOH / Water / Ethanol system as a basic experiment and examined the applicability using the electrolyte-NRTL (eNRTL) theory.

연구발표초록 - 특강 ( 열역학 ) : 고분자 용액의 상평형

유기풍 (정),유성식 (정),이철수 (정) ( Ki Pung Yoo,Seong Sik You,Chul Soo Lee ) 한국화학공학회 1992 춘계학술발표회 Vol.- No.-

알긴산 나트륨을 이용한 유산균 캡슐화의 상업화 공정 개발

김지연 ( Jiyeon Kim ),유성식 ( Seong-sik You ) 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.3

바이오 고분자인 알긴산 나트륨(Sodium Alginate)을 이용하여 기존의 방법에 비해 생산성이 우수한 캡슐화의 상업화 공정을 개발하고자 하였다. 또한, 동일 공정으로 키토산을 알긴산과 함께 캡슐화하여 알긴산 나트륨으로 캡슐화 된 유산균과 비교하였다. 유산균 캡슐화의 상업화 공정의 주요 공정은 캡슐화 후 기존의 동결건조 대신에 본 연구진이 개발한 생산성이 우수한 유동화 건조 방법에 의하여 건조시간을 15~24이상 단축할 수 있었지만, 생균수는 동결건조와 유동층 건조의 비율이 1:0.75로 동결건조 방법이 좋았다. 하지만 건조에 드는 비용과 시간을 고려 해 볼 때 유동층 건조 방법으로 상업화 공정이 가능함을 확인할 수 있었다. Chitosan-alginate 캡슐은 알긴산 칼슘캡슐과 생균수를 비교하였을 때, 알긴산을 이용한 캡슐은 희석배수 10^-9 , 즉 약 1×10⁹ 마리 이상의 균이 존재하고, 키토산을 이용한 캡슐은 희석배수 10^-3, 즉 약 1×10³ 마리의 균이 존재함을 확인 할 수 있었다. 본 연구의 기술로 제조된 유산균 캡슐은 pH 4.65, 6.01에서 96시간 이상 동안 안정하였지만, pH 7.07, 8.35에서는 1시간 이내에 모두 붕해되었다. 이는 유산균 캡슐이 위산에서 안정성을 보이고 pH 7이상을 띠는 소화기관인 소장과 대장에서는 쉽게 붕해가 일어날 수 있음을 알 수 있었다. We aimed to develop commercialization process of encapsulation which is superior in productivity compared to existing methods by using sodium alginate. Also, in the same process, sodium alginate with chitosan was used to encapsulate lactic acid bacteria with the same process and then the viable cell counts of the two encapsulated lactic acid bacteria were compared. As a test result of the fluidized drying process developed by the present researchers, it was found that the drying time was shortened by 15 to 20 hours compared to the freeze drying method, but the number of viable lactic acid bacteria was about 75% as compared with freeze drying. However, considering the cost and time of drying, it can be confirmed that the commercialization process is possible by the fluidized bed drying method. When the number of viable cells of Ca-alginate capsule and Chitosan-alginate capsule were compared, it was confirmed that there were about 1×10⁹ or more bacteria in the former and about 1×10³ in the latter. The lactic acid bacterium capsules prepared by the present technique were stable for 96 hours or more at pH 4.65 and 6.01, but disappeared within 1 hour at pH 7.07 and 8.35. This suggests that the disintegration of lactic acid bacteria can be easily occurred in small and large intestine.

학술발표회초록 ( 열역학 (1) ) : 순수한 미리스틴산 및 팔미틴산과 그 혼합물의 초임계 이산화탄소에 대한 용해도

조용상(Yong Sang Cho),유성식(Seong Sik You),이철수(Chul Soo Lee) 한국화학공학회 1993 춘계학술발표회 Vol.- No.-

철 기반 촉매의 Fischer-Tropsch 합성에서 γ-Al₂O₃/SiO₂ 혼합 지지체 조성의 영향

민선기 ( Seon Ki Min ),노성래 ( Seong-rae No ),유성식 ( Seong-sik You ) 한국화학공학회 2017 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.55 No.3

Fischer-Tropsch 합성(F-T 합성)은 석탄, 바이오매스, 천연가스 등을 개질하여 얻은 합성 가스(CO, H₂)를 촉매를 이용하여 탄화수소로 전환 하는 기술이다. Fischer-Tropsch 합성에 이용되는 촉매는 활성 금속, 조촉매, 지지체로 구성되는데 이들의 종류와 조성은 반응의 활성 및 생성물 선택도에 영향을 미친다. 본 연구에서는 γ-Al₂O₃와 SiO₂ 혼합 지지체의 조성이 Fiscsher-Tropsch 반응의 활성과 생성물 선택도에 미치는 영향을 알아 보기위해, γ-Al₂O₃/SiO₂ 혼합 지지체를(100/0 wt%, 75/25 wt%, 50/50 wt%, 25/75 wt%, 0/100 wt%) 이용하여 함침(impregnation)법으로 철 촉매를 제조하였다. 촉매의 물리적 특성은 질소 물리 흡착 법과 X-선 회절 분석법을 통해 분석 하였고, 고정층 반응기에서 Fischer-Trosch 반응을 300 ℃, 20 bar에서, 60시간 동안 수행 하였다. 촉매의 물리적 특성 분석 결과 촉매의 BET 표면적은 γ- Al₂O₃의 조성이 감소함에 따라 감소하였으며, 촉매 기공의 부피 및 평균 크기는 지지체 조성이 γ- Al₂O₃/SiO₂ (50/50 wt%)인 경우를 제외 하고 증가하는 경향을 보였다. 또한, X-선 회절 분석법을 통해 α-Fe₂O₃의 입자 크기를 계산한 결과 γ- Al₂O₃의 조성이 감소함에 따라 입자 크기가 감소 하였다. Fischer-Tropsch 합성 결과 γ- Al₂O₃의 조성이 감소함에 따라 CO 전환율은 감소 하였으며, C1-C4의 선택도는 γ- Al₂O₃의 조성이 25 wt%일 때 까지 감소하였으며 이와 반대로, C5+의 선택도는 γ- Al₂O₃의 조성이 25 wt%일 때 까지 증가 하였다. Fischer-Tropsch synthesis is the technology of converting a syngas (CO+H₂) derived from such as coal, natural gas and biomass into a hydrocarbon using a catalyst. The catalyst used in the Fischer-Tropsch synthesis consists of active metal, promoter and support. The types of these components and composition affect the reaction activity and product selectivity. In this study, we manufactured an iron catalyst using γ-Al₂O₃/SiO₂ mixed support (100/0 wt%, 75/25 wt%, 50/50 wt%, 25/75 wt%, 0/100 wt%) by an impregnation method to investigate how the composition of γ-Al₂O₃/SiO₂ mixed support effects on the reaction activity and product selectivity. The physical properties of catalyst were analyzed by N₂ physical adsorption and X-Ray diffraction method. The Fischer-Tropsch synthesis was conducted at 300 ℃, 20bar in a fixed bed reactor for 60h. According to the results of the N₂ physical adsorption analysis, the BET surface area decreases as the composition of γ-Al₂O₃ decreases, and the pore volume and pore average diameter increase as the composition of γ-Al₂O₃ decreases except for the composition of γ-Al₂O₃/SiO₂ of 50/50 wt%. By the results of the X-Ray diffraction analysis, the particle size of α-Fe₂O₃ decreases as the composition of γ-Al₂O₃ decreases. As a result of the Fischer-Tropsch synthesis, the CO conversion decreases as the composition of γ-Al₂O₃ decreases, and the selectivity of C1-C4 decreases until the composition of γ-Al₂O₃ was 25 wt%. In contrast, the selectivity of C5+ increases until the composition of γ-Al₂O₃ is 25 wt%.

이온성 액체를 이용한 dodecanethiol로 안정화된 금속 나노입자 합성

이영은 ( Young Eun Lee ),이성윤 ( Seong Yun Lee ),유성식 ( Seong Sik You ) 한국화학공학회 2012 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.50 No.5

Nanoparticles have received significant attention because of their unusual characteristics including high surface area to volume ratios, Thiol ligand have been used as stabilizers of metal nanoparticles since Brust et al. They reported the preparation method of ligand capped metal nanoparticles by protecting the nanoparticles with a self-assembled monolayer of dodecanethiolate. In this method, volatile organic compounds (VOCs) were used as sovents. This study was carried out to replace these VOCs with room temperature ionic liquids (RTILs). We used two type of ILs to prepare metal nanoparticles. One is a hydrophobic IL, [BMIM][[PF6] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate) purchased from IL maker, C-Tri from Korea and the other one is a hydrophilic one, [BMIM][Cl] (1-Buthy-3- methylimdazolium chloride) sinthesized by us. In the case of preparing Ag and Au nanoparticles using [BMIM][Cl], we didn`t use phase transition reagents and ethanol because it has hydrophilic property and preparing Au, Ag nanoparticles using [BMIM][[PF6] the method is as same as Brust et al.`s except using [BMIM][[PF6] instead of organic solvent because it has hydrophobic property. FT-IR and UV-vis, TEM, TGA analysis have been used in an attempt to determine the particle size and verify functional groups. The particle size obtained from TEM was very similar to those obtained by Brust et al. This is a clear example of ligand capped metal nanoparticles prepared using ionic liquids. And the experimental result demonstrated ionic liquids can act as a highly effective medium for the preparation and stabilization of gold and silver metal nanoparticles.

초임계 이산화탄소를 이용한 미세전자기계시스템의 식각, 세정, 건조 연속 공정

민선기 ( Seon Ki Min ),한갑수 ( Gap Su Han ),유성식 ( Seong-sik You ) 한국화학공학회 2015 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.53 No.5

기존의 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 및 건조하는 공정은 고압 건조기 외부에서 용매를 이용하여 웨이퍼를 식각한 후 고압 건조기로 이동시켜 초임계 이산화탄소를 이용하여 세정 및 건조 하는 2단계 공정으로 구성되어 있다. 이 공정을 이용하여 본 연구에서 실험을 수행한 결과 점착 없이 식각, 세정 및 건조가 가능함은 확인되었지만, 반복 실험 결과 재현성이 떨어지는 것을 확인하였다. 이것은 외부에서 식각한 후 건조기로 이동할 때 식각용 용매가 기화하여 구조물이 점착되는 문제가 발생하기 때문이었다. 본 연구에서는 이 문제를 개선하기 위하여 웨이퍼를 이동시키지않고, 고압 건조기 내에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 미세전자기계시스템 웨이퍼의 식각, 세정 및 건조공정을 연속적으로 수행하고자 하였다. 또한, 연속공정 수행 시 식각 공정에서 사용하는 이산화탄소의 상태(기체, 액체, 초임계상태)에 따른 영향을 알아보고자 하였다. 기체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, 25 oC)에는 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 반복 실험을 통하여 공정의 최적화 및 재현성을 확인하였다. 또한 기존의 2단계로 이루어진 공정에 비해 세정용 용매의 양을 절감 할 수 있었다. 액체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, 5 oC)액체 이산화탄소와 식각용 공 용매(아세톤)간의 층 분리가 일어나 완전한 식각이 이루어지지 않았다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 하는 경우(7.5 MPa, 40 oC) 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 기존 2단계 공정에 비해 세정용 용매의 절감 뿐 아니라 기체 이산화탄소를 이용한 연속공정에 비하여 공정시간도 단축시킬 수 있었다. The previous etching, rinsing and drying processes of wafers for MEMS (microelectromechanical system) using SC-CO2 (supercritical-CO2) consists of two steps. Firstly, MEMS-wafers are etched by organic solvent in a separate etching equipment from the high pressure dryer and then moved to the high pressure dryer to rinse and dry them using SC-CO2. We found that the previous two step process could be applied to etch and dry wafers for MEMS but could not confirm the reproducibility through several experiments. We thought the cause of that was the stiction of structures occurring due to vaporization of the etching solvent during moving MEMS wafer to high pressure dryer after etching it outside. In order to improve the structure stiction problem, we designed a continuous process for etching, rinsing and drying MEMS-wafers using SC-CO2 without moving them. And we also wanted to know relations of states of carbon dioxide (gas, liquid, supercritical fluid) to the structure stiction problem. In the case of using gas carbon dioxide (3 MPa, 25 oC) as an etching solvent, we could obtain well-treated MEMS-wafers without stiction and confirm the reproducibility of experimental results. The quantity of rinsing solvent used could be also reduced compared with the previous technology. In the case of using liquid carbon dioxide (3 MPa, 5 oC), we could not obtain well-treated MEMS-wafers without stic- tion due to the phase separation of between liquid carbon dioxide and etching co-solvent(acetone). In the case of using SC-CO2 (7.5 Mpa, 40 oC), we had as good results as those of the case using gas-CO2. Besides the processing time was shortened compared with that of the case of using gas-CO2.

방열 아크릴 점착제의 제조를 위한 개질 알루미나의 효과

오지환(Ji-Hwan Oh),강신혜(Sinhye Kang),리시앙수(Li Xiangxu),노성래(Seong-Rae No),유성식(Seong-Sik You),조을룡(Ur-Ryong Cho) 한국고분자학회 2016 폴리머 Vol.40 No.5

용액중합을 통해 합성한 아크릴 점착제에 실란커플링제로 전처리한 알루미나(30, 60, 90 wt%)를 혼합하여 열전도성 복합체를 제조한 후 접착특성 및 열전도도를 조사하였다. 접착특성은 180° 박리강도, 유지력 및 초기점착력을 측정하였고, 열전도도는 laser flash 법을 이용하여 측정하였다. 박리강도와 초기점착력은 알루미나의 함량의 따라 감소하였고, 유지력은 향상되는 경향을 보였으며, 열전도도는 크게 향상되었다. 전처리한 알루미나를 사용한 점착테이프는 전처리하지 않은 알루미나를 사용한 것에 비해서 상대적으로 점착력이 낮아지며, 열전도도는 10% 가량 향상되었다. 이는 커플링제로 인하여 점착제 매트릭스와 알루미나 필러 사이의 계면결합이 증가한 것으로 추정된다. 개질된 90 wt%의 알루미나를 포함한 경우 열전도도는 0.242 W/mK 값을 나타내어 알루미나를 포함하지 않은 점착테이프에 비해 크게 향상됨을 확인할 수 있었다. Thermal conductive acrylic pressure sensitive adhesives (PSA) were synthesized by solution polymerization. The adhesive was mixed with (30, 60, 90 wt%) alumina (Al) pretreated by silane coupling agent. Adhesion properties of the PSA/Al composites were investigated by measuring peel strength, holding power, and initial tack. Thermal conductivity was measured by a laser flash analyzer. Peel adhesion and intial tack decreased with the alumina content, and holding power tended to increase. Adhesion properties of adhesive tape using modified alumina decreased compared with using pristine alumina, and thermal conductivity was increased by 10%. It was confirmed that the interfacial bonds between the PSA and the modified alumina increased because of silane coupling agent. Thermal conductivity of adhesive sheet containing 90 wt% modified alumina as filler was 0.242W/mK, which was significantly improved compared to pure PSA sheet.