졸-겔법에 의한 0.9PMN-0.1PT 소결체의 제조

연석주,김종흠,고태석 한국결정성장학회 2002 韓國結晶成長學會誌 Vol.12 No.1

본 연구에서는 금속 알콕시드를 이용하여 0.9PMN-0.1PT 소결체를 제조하는데 있어 과량으로 첨가되는 $Mg(OC_2H5)_2$, Pb$(CH_3COO)_2{\cdot}3H_2O$ 등이 페로브스카이트 상의 생성량과 소결 밀도, 유전 상수 등에 미치는 영향을 검토하였다. 졸-겔법으로 0.9PMN-0.1PT 세라믹을 제조함에 있어 $Mg(OC_2H5)_2$를 과량 첨가하는 경우 페로브스카이트 상의 생성율을 증가시키는 효과가 나타났다. 0.9PMN-0.1PT 조성에 $Mg(OC_2H5)_2$를 5wt% 과잉 텀가한 시편을 $1,150^{\circ}C$에서 1시간 소결한 경우 페로브 스카이트 단일상을 얻었으며 이 때의 밀도는 이론 밀도의 98%인 것으로 확인되었다. $1.150^{\circ}C$에서 1시간 유지하여 소결한 시편의 유전 상수는 $Mg(OC_2H5)_2$를 5wt% 과잉 첨가한 경우 증가하였으며, 주파수 1 kHz에서 최대 유전 상수는 15,000의 값을 가졌다. The preparation of 0.9PMN-0.1PT ceramics by the metal alkoxide method and the effect of excess $Mg(OC_2H_5)_2$, $Pb(CH_3COO)_2{\cdot}3H_2O$ are reported. The excess$ Mg(OC_2H5)_2$ addition signficantly affects the rate of perovskite phase formation in 0.9PMN-0.1PT ceramics. The sample by addition of 5 wt% excess $Mg(OC_2H5)_2$ sintered at $1150^{\circ}C$ for 1 hr obtained perovskite single phase and showed 98% of the theoretical density. The dielectric constant of the pellets sintered at $1150^{\circ}C$ was increased by the addition of 5 wt% excess $Mg(OC_2H_5)_2$ and had a maximum value of 15000 at 1 kHz.

동신대학교 공학교육혁신센터 : 3D프린팅 산업 중점 EPIC 특화센터 및 세부 프로그램 운용

연석주 한국공학교육학회 2021 Ingenium(人材니움) Vol.28 No.2

소결법에 의한 $Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$계 결정화 유리의 제조

연석주 한국결정성장학회 1993 韓國結晶成長學會誌 Vol.3 No.2

$Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$계 유리조성에서, 특히 주결정상으로 $\beta$-spodumene을 석출시킬 수 있는 조성영역에서 $P_2O_5, TiO_2, ZrO_2$ 등을 첨가하여 용융한 후 소결법을 이용하여 이론밀도에 가까운 결정화 유리를 만들기 위한 최적 열처리 조건, 유리 분말의 입도 변화에 따란 영향과 그 때의 물성을 시차열분석, X-선 회절분석, 비중 측정, 열팽창 측정, 전자현미경 관찰 등을 통하여 연구하였다. $P_2O_5$를 첨가하여 소결법으로 결정화할 때 소결을 증진시키는 효과가 있었으며 9wt% 첨가한 경우가 가장 치밀한 것으로 나타났다. 최적의 열처리 조건은 $740^{\circ}C$에서 소결하여 치밀화를 시키고$ 950^{\circ}C$에서 결정화를 시켰을 때로서 상대밀도는 90% 이상이었으며 열팽창계수는 $-1{\times}10^{-7}/^{\circ}C$ 정도로서 부팽창인 것으로 나타났다. The glasses, which the $\beta$-spodumene as the principal crystalline phase could be precipitated, were melted by adding >, $P_2O_5, TiO_2, ZrO_2 in the Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$ system. In order to achieve the glass-ceramic body of near-theoritical density by sintering method, the optimum condition of heat treatment, the effect of glass powder size and the properties were investigated by DTA, XRD, bulk density, thermal expansion and SEM. Addition of $P_20_5$ imProved the tendency of sintering and the sample with 9wt% $P_20_5$ content was the most dense OOdy by sintering method. The optimum condition of heat treatmemt was sintered for densitification at $740^{\circ}C$ and crystallized at $950^{\circ}C$. In the optimum condition, the relative density was above 90% and the thermal expansion was negative about $-1{\times}10^{-7}/^{\circ}C$.

LAS계 투명결정화 유리에서의 ZrO₂첨가에 대한 영향

연석주 東新大學校 1998 論文集 Vol.10 No.-

LAS-base glass ceramics were prepared by mixing with base glasses(the ratio of Li_2O : Al_2O_3 : SiO_2 = 4.5 : 25 : 70.5wt%) and TiO_2 and ZrO_2 as the nucleating agent. With increasing nucleating agents, the crystallization temperature from glass to crystalline phase decreased. The principal crystalline phase after a heat-treatment was β-quartz solid solution. β-spodumene phase increased with heat-treatment temperature. High transparent glass ceramics was prepared by the addition of 5wt% ZrO_2 and the heat treatment at 850℃.

졸-겔법에 의한 $0.9Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_{3}-0.1PbTiO_{3}$ 분말의 합성

연석주,이진철 한국결정성장학회 2001 韓國結晶成長學會誌 Vol.11 No.1

본 연구에서는 금속 알콕시드를 이용하여 졸-겔법으로 0.9PMN-0.1PT 분말을 합성하는데 있어 과량으로 첨가되는 ${Mg(OC_{2}H_{5})}_2$와 ${Pb(CH_{3}COO)}_2.3H_{2}O$ 등이 페로브스카이트 상의 생성량에 미치는 영향을 검토하였다. 그결과 합성된 겔을 열처리할 때 하소 온도가 증가함에 따라 페로브스카이트 상의 생성량은 증가하였으며 $850^{\circ}C$에서 4시간 유지하여 하소한 경우 페로브스카이트 생성량이 최대인 것으로 나타났다. 0.9PMN-0.1PT 조성에 ${Mg(OC_{2}H_{5})}_2$를 5 wt% 과잉 첨가한 합성 분말에서 페로브스카이트 단일상을 얻을 수 있었다. The 0.9PMN-0.1PT powders was prepared by the sol-gel process, and the effect amounts of ${Mg(OC_{2}H_{5})}_2$ and ${Pb(CH_{3}COO)}_2.3H_{2}O$ as starting materials was studied. As a result the percent of perovskite phase of the calcined powders increased with increased calcination temperatures. Maximum of perovskite phase was at $850^{\circ}C$ for 4 hrs. 0.9PMN-0.1PT powder by addition of 5 wt% excess ${Mg(OC_{2}H_{5})}_2$ crystallized to perovskite phase with a ${\fallingdotseq}100%$ yield.

스컬용융법에 의한 패각을 이용한 큐빅지르코니아 단결정 성장

정진화,연석주,석정원,Jung, Jin-Hwa,Yon, Seog-Joo,Seok, Jeong-Won 한국결정성장학회 2013 韓國結晶成長學會誌 Vol.23 No.3

In this research, cubic zirconia is synthesized with a refined CaO from shells as a stabilizer through Skull melting method. The proper process time and concentration are defined by Hydration reaction to produce the refined CaO after two different treatments using 0.1 mol% of HCl respectively with Cockle shell. The highest purity of CaO is reached when the shell is immersed in 1 mol% HCl. In Hydration reaction step, the pure $Ca(OH)_2$ is produced at $45^{\circ}C$ for 24 hours. The highest purity of CaO is measured when the $Ca(OH)_2$ is treated by heat at $1200^{\circ}C$ for 5 hours. The single crystals are grown through Skull melting method by adding the different contents of the refined CaO from 10 mol% to 30 mol% into $ZrO_2$. The frequency of High-frequency oscillator used for Skull melting method is 3.4 MHz. The descending speed of the single crystal is 3 mm/hour. The grown length of the single crystal is 4 cm. As a result of this study, 15 mol% of CaO has the best crystallinity. 본 연구에서는 안정화제로, 패각으로부터 정제한 CaO를 사용하여 Skull melting법으로 큐빅 지르코니아를 성장시켰다. 꼬막 패각을 HCl을 0.1~1 mol%로 1차 처리한 후 수화반응을 거쳐 최적의 처리시간과 농도를 검토하였다. HCl을 1 mol%의 농도로 처리했을 때 가장 순도가 높았으며 수화반응시 $45^{\circ}C$의 온도로 24시간 동안 반응시킬 때 완전한 $Ca(OH)_2$ 를 얻을 수 있었다. $Ca(OH)_2$를 $1200^{\circ}C$에서 5시간 처리하였을 때 CaO의 순도가 가장 높게 측정되었다. 패각으로부터 얻어진 CaO를 $ZrO_2$에 첨가하여 함량을 10~30 mol% 로 변화시켜 Skull melting법으로 단결정을 성장시켰다. Skull melting법에 사용된 고주파 발진기의 주파수는 약 3.4 MHz이며 단결정의 하강속도는 시간당 3 mm로 4 cm 길이로 성장시켰다. 실험결과 CaO의 함량이 15 mol% 일 때 결정성이 가장 우수했다.

SHS법에 의한 $TiB_{2}/Cu$계 경사기능재료의 제조

박현철,연석주 한국결정성장학회 1995 韓國結晶成長學會誌 Vol.5 No.4

SHS법에 의한 경사기능재료를 제조하는 방법을 조사하여 그 방법에 따라 $TiB_2/Cu$ 경사기능재료를 제조하고자 한다. 이때 원료분말을 구리에 침적하면서 조성의 구배를 주고, 가압 성형한 후 합성을 하기 위한 반응조에 넣었다. 이 시료를 점화시켜 정수압 하에서 합성과 동시에 가압하였다. 이렇게 제조된 $TiB_2/Cu$ 경사기능재료의 결정상, 미세주고 등을 관찰하여 조성의 경사를 확인할 수 있었다. A Abstract Producing process of FGM by SHS process has been investigated and $TiB_2$/Cu based FGM was fabricated by the process. When raw material powders were stacked on, Cu substrate, composition profile can be graded. This stacked body was compressed and vacuum­s sealed into the capsule for the synthesis. This sample was ignited and compressed under high h hydro - pressure. By the observation of the crystal phases and microstructures of produced $TiB_2$/Cu FGM samples, the compositional gradient was able to be identified.

Sol-gel법에 의한 LiCoO₂ 박막의 합성과 특성평가

노태호,연석주,고태석,Roh, Tae-Ho,Yon, Seog-Joo,Ko, Tae-Seog 한국결정성장학회 2014 한국결정성장학회지 Vol.24 No.3

$LiCoO_2$는 박막 베터리의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 스핀 코터를 이용한 졸-겔 합성공정과 열처리 과정에 의해서 Au 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였다. 합성된 박막의 구조는 X-선회절분석, 라만분광 광도계를 이용하여 분석하였다. 박막의 입자 형태는 전자현미경에 의해 관찰하였다. X-선회절분석, 라만분광광도계의 결과로부터, $550^{\circ}C$와 $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 스피넬구조와 층상 암염 형 구조를 가지는 박막으로 보이며, $650^{\circ}C$에서 합성된 박막은 층상 암염 형 구조와 스피넬 구조가 혼재되어져 있는 것으로 생각된다. $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 다른 낮은 온도에서 합성된 박막보다 큰 결정질의 균일한 분포의 입자를 가지는 것으로 확인되었다. $LiCoO_2$ thin film has received diverse attention as cathodes material of thin-film micro-batteries. In this study, $LiCoO_2$ thin films were synthesized on Au substrates by sol-gel spin coating method and an annealing process. Their structures were studied using X-ray diffraction and Raman Spectroscopy. The particle morphologies of these thin films were observed by Scaning electron microscope. From the results of X-ray diffractometry and Raman Spectroscopy analyses, it was found that as-grown films had the structure of spinel (LT-$LiCoO_2$) and layered-Rock-salt (HT-$LiCoO_2$) at $550^{\circ}C$ and $750^{\circ}C$ respectively. The annealed films at $650^{\circ}C$ were presumed to be the mixed state of these two types. Throlugh the scanning electron microscope, It was estimated that the particle size in as-grown films at $750^{\circ}C$, were larger crystilline particle than in those at the other lower temperature and well distributed in the film.

졸-겔법에 의해 합성한 리튬 코발트 산화물의 열처리 온도와 시간에 따른 전기 화학적 특성

노태호,연석주,고태석,Roh, Tae-Ho,Yon, Seog-Joo,Ko, Tae-Seog 한국결정성장학회 2014 한국결정성장학회지 Vol.24 No.3

$LiCoO_2$ thin film have received attention as cathodes of thin-film microbatteries. In this study, $LiCoO_2$ thin films were synthesized on Au substrates by sol-gel spin coating method and electrochemical properties were investigated under annealing temperature and time. The phycochemical properties of $LiCoO_2$ thin film were investigated by X-ray diffraction, scaning electron microscopy and atomic force microscopy. The electrochemical properties were characterized using galvanostatic charging/discharging cycling tests. From X-ray diffraction, as-grown films annealed at $550^{\circ}C$ and $750^{\circ}C$ are presumed to be spinel structure and a single phase of the layered-rock-salt, respectively. The RMS roughness and grain size of the films which annealed at $750^{\circ}C$ has similar values for annealing time 10 and 30 min, while for annealing time 120 min surface roughness, grain size increase and pore appearance were observed. The first discharge capacity of $LiCoO_2$ thin films annealed at $750^{\circ}C$ for 10, 30 and 120 min is about 54.5, 56.8 and $51.87{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$, respectively. Corresponding capacity retention at 50th cycle is 97.25, 76.69, 77.19%. $LiCoO_2$는 박막전지의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 졸-겔 스핀코팅공정과 열처리 과정을 거쳐 Au 금속 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였으며, 열처리 온도와 열처리 시간에 따른 $LiCoO_2$ 박막의 전기 화학적 성질을 고찰하였다. 합성된 박막의 물리화학적 성질은 X-선회절분석기(XRD), 전자현미경(SEM)과 원자간력현미경(AFM)에 의해 조사하였으며 전기화학적 특성분석을 위하여 galvanostatic법을 이용하여 충 방전 사이클 특성도 조사하였다. X-선 회절 결과로부터 $550^{\circ}C$와 $750^{\circ}C$ 지지체 위에 성장된 박막은 각각 스피넬구조와 층상 암염구조를 갖는다. $750^{\circ}C$에서 10분과 30분 열처리한 시료의 RMS 조도와 입자의 크기는 큰 차이를 보이지 않았으나, 120분 열처리한 시료는 RMS 조도의 증가, 입자크기의 증가 그리고 세공이 관찰되었다. $750^{\circ}C$에서 10분, 30분, 120분 열처리한 $LiCoO_2$ 박막의 방전용량은 각각 54.5, 56.8, $51.8{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$이고 50회의 충 방전 후의 방전용량 복원률은 97.25, 76.69, 77.19 %이다.

AC-PDP용 인산염 결정화 유리의 유전적 특성에 관한 연구

김준형,연석주,Kim, Joon-Hyung,Yon, Seog-Joo 한국결정성장학회 2007 韓國結晶成長學會誌 Vol.17 No.3

인산염계 유리를 사용하여 PDP 소자의 하판유전체 후막을 제작하였다. 유전체 후막의 제조는 soda-lime glass위에 silk screen printing 법을 사용하였다. 기판과 유전체후막의 열팽창계수를 맞추기 위하여 $TiO_2$와 $Al_2O_3$를 충진제로 사용하였다. 유전체의 결정화 거동은 DTA, XRD를 사용하였으며 광학적 열적 전기적인 특성을 알아보기 위하여 UV-spectrometer, Dilatometer, Impedance Analyser를 사용하였다. 실험결과 주 결정상은 메타인산아연과 피로인산아연으로 나타났다. $TiO_2$의 첨가로 인하여 반사율은 높아졌으나 상대적으로 유전상수는 높아졌다. 또한 $Al_2O_3$를 첨가한 경우 반사율은 크게 변화가 없었으나 유전상수 값은 낮아졌다. 또한 열팽창 계수는 약 $62{\times}10^{-7}/^{\circ}C$ 정도였다. Dielectric layer of phosphate glass for plasma display panel (PDP) device made by silk screen printing on soda-lime glass. For regulate thermal expansion coefficient (CTE) of between substrate glass and dielectric layer use addition of $Al_2O_3$ and $TiO_2$. The crystallization process of glass-ceramics for dielectric layer have been examined by DTA, XRD some of optical, electrical properties of the dielectric layer were evaluated by UV-spectrometer, dilatometer, impedance analyser. The principal crystalline phase was identified as zinc metaphosphate [$Zn(PO_3)_2$] and zinc pyrophosphate [$Zn_2P_2O_7$]. Reflectance and dielectric constance increased with the addition of $TiO_2$ filler, dielectric constant lower the out side reflectance unchanging of the adding of $Al_2O_3$ filler. Besides CTE was at about $62{\times}10^{-7}/^{\circ}C$.