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디젤 자열 개질 반응과 메탄화 반응을 이용한 메탄 가스 생성에 대한 연구
성연백,이태훈,이진욱,김민정,박창준,최원영,박노국,이태진 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0
화석연료의 고갈 문제가 꾸준히 제기되고 있으며 그에 따른 대체에너지에 대한 연구도 진행되고 있다. 대체에너지 분야 중 연료전지의 반응물을 생성하는 디젤 자열개질 반응에 대한 연구를 진행하였다. 디젤 자열 개질 반응의 반응물은 디젤, 공기, 스팀이며 반응을 하여 수소와 이산화탄소가 생성되는 반응이다. 또한, 미반응으로 인한 일산화탄소를 제거하기 위하여 반응기 후단에 메탄화 반응을 위한 관형 반응기를 두었다. 개질 반응이 100 % 반응되지 않으면 일산화탄소가 생성되게 되는데개질 반응으로 생성된 수소가스와 반응하여 메탄가스를 만드는 것이다. 개질반응의 촉매는 Rh을 사용하였으며 메탄화 반응의 촉매는 Ni 을 사용하였다. 실험은 촉매 코킹을 방지하기 위하여 시동 조건과 운전 조건으로 나눠 반응을 진행하였으며, 시동 조건은 steam/carbon ratio가 1.3, O2/carbon ratio가 0.5였으며, 운전 조건은 steam/carbon ratio가 2.5, O2/carbon ratio가 0.25였다. 공간 속도는 8800 mL/gcat h, 반응온도는 800℃ 에서 반응을 진행하였다. 반응은 20 h 동안 진행하였으며, 생성물 중 수소의 함량은 메탄화 반응을 하지 않은 경우 41~43 vol% 였으며 메탄화 반응의 온도에 따라 20~40 vol%로 변화하였다.
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디젤개질용 Rh/Al-Ce-Zr촉매의 코킹억제를 위한 Pd계 조촉매의 반응거동 조사
성연백,이태훈,이진욱,김민정,박창준,최원영,박노국,이태진 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1
연료전지용 디젤 개질기에 적용 가능한 Rh/Al-Ce-Zr계 촉매의 코킹현상을 억제하기 위한 Pd계 조촉매에 대한 반응거동을 연구하였다. 디젤 자열 개질(autothermal reforming) 반응은 800°C 정도의 고온에서 수소를 생성하는 반응이다. 하지만 고온에서 반응이 일어나기 때문에 촉매 반응 뿐만 아니라 디젤의 열분해로 인해 생성되는 탄소로 인해 촉매 표면에 탄소가 침적되어 코킹현상이 나타나 촉매의 비활성화가 진행된다. 본 연구에서는 촉매의 비활성화를 억제시키기 위해 촉매지지체의 제조과정에서 조촉매를 첨가하여 촉매 지지체를 제조하였다. 조촉매로는 CeO<sub>2</sub>와 ZrO<sub>2</sub>를 사용하였다. CeO<sub>2</sub>는 격자 구조내의 산소의 이동성이 좋아 탄소의 산화에 영향을 미쳐 코킹을 억제하는데 효과가 있다. 또한, ZrO<sub>2</sub>는 CeO<sub>2</sub>의 격자 구조에 치환되어 격자산소 이동성을 향상 시켜 코킹 억제에 대한 부분을 더욱 개선하였다. 또, ZrO<sub>2</sub>는 촉매 지지체의 내열성을 향상 시켜 표면적 감소를 억제하는 효과를 확인하였다. Pd계 조촉매를 적용하여 코킹현상이 감소되는 것을 확인하였으며, Pd계 조촉매가 함유된 Rh계 개질 촉매의 성능을 평가하기 위하여 Steam/Carbon 비와 O<sub>2</sub>/Carbon 비를 변화 시키며 촉매성능을 평가하였다. 실험에서 생성된 가스의 조성을 확인하기 위해 반응기 출구의 건조 가스를 가스 크로마토그래피로 확인하였다. 건조 가스 중 수소의 함량은 50% 정도였다.
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유동층 반응 공정용 촉매의 내마모성 향상을 위한 다공성 촉매지지체의 합성
김민정,성연백,이태훈,박창준,이진욱,최원영,박노국,이태진,류호정 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0
합성가스의 메탄화 반응으로부터 합성천연가스를 제조하는 SNG 합성공정이 반응 시 높은 발열반응이 일어난다. 본 연구에서는 SNG 반응공정에 적용 가능하며 촉매층의 온도를 효과적으로 제어하기 위한 반응공정으로 흔히 사용되는 유동층 공정에 적용 가능한 촉매의 내마모성을 향상시키기 위해 매크로 기공을 가지는 촉매지지체를 합성하고자 하였다. 제조한 촉매지지체의 다공성 골격구조체는 합성하기 용이한 PS (polystyrene)나 PMMA (poly methyl metacrylate) 같은 나노 비드를 매트릭스로 사용하여 매크로 기공이 형성된 프레임 형태를 만든다. 높은 내마모성을 가지는 촉매지지체의 프레임 내부에 SNG 반응공정에 필요로 하는 NiO와 MgO 그리고 Al2O3와 같은 촉매를 채워서 내마모성이 제고된 촉매를 제조하였다. 매크로 기공을 가지는 골격구조체를 합성하기 위한 전구체로는 nickel nitrate와 aluminum nitrate가 사용되었다. 합성된 NiAl2O4골격구조체의 특성을 관찰하기 위하여 SEM과 EDS, XRD로 표면형성과 결정구조를 분석하였다.
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알루미나계 촉매를 이용한 반도체 제조공정에서 배출되는 NF3의 가수분해 연구
이진욱,성연백,이태훈,박창준,최원영,김민정,박노국,이태진,장원철 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0
반도체 제조공정에서 많이 사용되고 있는 불소계 화합물 중 하나인 NF3는 세계적인 생산량과 사용량이 한국에 집중되어있다. 이 NF3는 온난화 기체로서 지구온난화 지수는 17300에 달한다. NF3는 LCD 및 반도체 공정에서 주로 에칭 및 세정용으로 사용되고 있으며, 아직 온실가스로 선정되지는 않았지만 그 사용량은 지속적으로 증가될 것으로 전망되기 때문에 규제대상으로 지정될 수 있는 물질이다. 그러므로 NF3는 회수 또는 분해제거 되어야한다. 본 연구에서는 알루미나계 촉매를 사용하여 NF3를 가수분해 하고자 하였으며, 최적의 반응조건을 찾기 위하여 공간속도, 온도, 스팀 공급량 등을 조절하여 실험을 진행하였고, 장시간 반응 테스트를 통해 촉매의 내구성을 확인하고자 하였다. 촉매의 특성을 확인하기 위하여 XRD,SEM, EDX등의 분석을 하였다.
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반도체 세정에 사용되는 NF<sub>3</sub>의 ZrO<sub>2</sub> 촉매 상에서의 가수분해 반응
이진욱,성연백,이태훈,김민정,박창준,최원영,이태진,박노국,장원철 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1
현재 전 세계적으로 반도체 / 디스플레이 제조공정에서 가장 많이 사용되는 불화온실가스들 중에는 NF<sub>3</sub>가 있으며, 이들의 수요는 매년 증가하고 있다. GWP가 17,000에 달하기 때문에 배출감축대상 최우선 물질 중 하나로 지정되었다. 이들은 대기로 배출되기 전 분해되어야 하며, 불화온실가스의 분해 방법으로는 열분해법, 연소분해법, 플라즈마 분해법, 촉매분해법 등이 있다. 본 연구에서는 ZrO<sub>2</sub> 촉매 상에서 NF<sub>3</sub>를 가수분해하여 제거하고자 하였다. γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>의 경우 가수 분해 반응 후 AlF<sub>3</sub>로 상 전이가 발생하지만 ZrO<sub>2</sub>는 NF<sub>3</sub>와 직접 반응 하지 않고 촉매활성을 가지는 것으로 확인되었다. 또한 반응 온도와 공간속도를 변화시키며 분해효율이 가장 높게 나타나는 조건을 찾고자하였다. 촉매의 반응 전, 후 물성변화를 조사하기 위하여 XRD분석, BET 표면적 측정기 등이 사용되었다.
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촉매 지지체 코팅을 위한 Metal Foam표면 ZnO버퍼층 형성에 관한 연구
박창준,성연백,이태훈,김민정,최원영,이진욱,이태진,박노국 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.0
자열개질(Auto Thermal Reforming)법은 열생성량을 이용해 시스템의 자립운전이 가능하며, 산소와 수증기 모두가 들어가 탄소의 침적을 억제시켜 주어 탄소 침적을 다른 개질법에 비해 크게 줄일 수 있다. Metal Foam(금속)위에 개질기 촉매지지체(세라믹)를 코팅하기 위해 금속과 세라믹 사이에 버퍼층이 필요하다. 이번 연구에서는 세라믹과 금속의 열팽창계수 차이를 감소시켜 탈리현상을 막아줄 버퍼층 형성에 관한 연구를 실시하였다. 버퍼층 코팅방법으로 CFR method를 선택 하였고, 전구체로 Zinc Acetate와 Zinc Nitrate를 침전제로 Sodium Carbonate와 Ammonium Bicarbonate를 선택하였다. 용매는 PMA와 MeOH를 선택하여 코팅된 Metal Foam을 SEM&EDS분석을 통해 비교분석 하였다.
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귀금속이 담지된 Cu-Sn-Zr계 촉매에서 Cu의 유무에 따른 SO<sub>2</sub> 환원 반응의 특성 조사
이태훈,성연백,김민정,이진욱,박창준,최원영,박노국,이태진,백점인,이중범 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1
본 연구는 고온건식 탈황공정에서 탈황제의 재생반응기 출구에서 배출되는 SO<sub>2</sub>와 함께 배출되는 미량의 산소와 스팀은 후단공정인 직접 황 회수 공정에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매반응공정에서 스팀과 산소는 촉매의 비활성화에 미치는 영향이 크며 스팀은 반응물로 작용하거나 촉매활성물질의 재분산을 시키지만 부반응을 일으키거나 촉매의 물리적 특성을 저해시키는 문제를 발생하기도 한다. 황 회수반응은 환원성 분위기에서 반응이 일어나기 때문에 산화특성을 가진 산소나 스팀의 유입은 촉매의 활성을 저해시키거나 부반응을 일으킬 수 있다. 이러한 이유로 SO<sub>2</sub> 환원을 위한 촉매반응에서 유입된 미량의 산소와 스팀은 SO<sub>2</sub>의 재산화와 촉매 비활성화의 원인이 되기 때문인데, SO<sub>2</sub>의 재산화와 촉매 비활성화를 방지하기 위하여 선행연구에서 개발된 Cu-Sn-Zr, Sn-Zr계 촉매에 귀금속 촉매(Pd, Pt, etc)를 0.5 wt%정도 담지하여 촉매활성을 비교하였다. 귀금속 전구체는 함침법을 이용하여 Cu-Sn-Zr계 촉매에 담지하였고, 600°C의 온도에서 4 h 동안 소성하였다. 이 실험은 수10 mol%수분 함량 300~450°C 반응온도 20기압의 압력 조건에서 촉매반응이 진행되는 동안 SO<sub>2</sub> 전화율 COS 및 H<sub>2</sub>S 선택도 원소 황 수율변화를 관찰하여 촉매반응특성을 확인하였다. 실험결과 귀금속이 담지된 Cu-Sn-Zr계 촉매의 SO<sub>2</sub> 전화율이 95%이상, 황 수율 90%로 유지되는 높은 촉매활성이 얻어졌으며 귀금속이 담지된 Sn-Zr계 촉매는 SO<sub>2</sub> 전화율이 95% 황 수율이 90%정도의 비슷한 촉매활성을 확인하였다. 하지만 귀금속이 담지된 Cu-Sn-Zr계 촉매의 COS선택도는 30%이며 귀금속이 담지된 Sn-Zr계 촉매의 COS선택도14%이다. 그러므로 산소와 스팀이 포함하는 SO<sub>2</sub>환원을 위해서는 귀금속이 담지된 CSn-Zr계 촉매를 사용해야 높은 원소 황 수율을 얻을 수 있다.
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유동층 공정용 내마모성이 향상된 Ni계 촉매를 합성을 위한 NiAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 골격구조체 제조
김민정,성연백,이태훈,박창준,이진욱,최원영,박노국,이태진,류호정 한국공업화학회 2015 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2015 No.1
원유가 변동에 의한 천연가스의 지속적인 가격상승과 국내외 천연가스의 수요가 증가함에 따라 천연가스를 수입하는 우리나라의 에너지 확보를 위한 기술 개발이 필요하다. 이에 SNG 합성공정을 통해 Ni계 촉매 상에서 합성가스의 메탄화 반응으로부터 합성천연가스를 제조하였다. 하지만 SNG 합성공정의 메탄화 반응은 높은 반응열에 의해 촉매층의 온도가 급격히 상승하여 반응공정에 있어서 안정적인 운전을 위한 촉매층의 온도를 낮추는 여러 가지 방안들이 제안되고 있다. 본 연구에서는 유동층 공정을 통해 촉매층의 온도를 효과적으로 제어하며, 유동층 공정에서 적용가능하도록 내마모성이 향상된 Ni계 촉매를 제조하고자 하였다. 본 연구에서 내마모성이 향상된 Ni계 촉매 제조를 위한 다공성 촉매지지체로 NiAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>를 만들기위해 PS(polystyrene)이나 PMMA 나노비드를 매트릭스로 사용하였고, 골격구조체를 합성하기 위한 전구체로 Nickel Nitrate와 Aluminum Nitrate가 사용하였다. 그 후 NiAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 프레임 내부에 NiO와 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>를 채워서 내마모성이 제고된 촉매를 제조하였다. 합성된 SEM과 XRD 분석을 통한 NiAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 골격구조체의 특성을 관찰하였다. SEM과 XRD로 표면형성과 결정구조가 분석되었으며, 균일한 NiAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>구조의 매크로기공이 형성되었음을 확인하였다.
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