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      • ESR 및 ESEM을 이용한 MnAPSO-34 Mn(Ⅱ)의 골격치환에 대한 분광학적 증거

        백건호 昌原大學校 基礎科學硏究所 1998 基礎科學硏究所論文集 Vol.10 No.-

        Electron Spin Echo modulation analysis of 0.1 mole of MnAPSO-34 with adsorbed D₂O shows two deuteriums at 0.29 nm and two at 0.30 nm from Mn. At low manganese content (0.05 mole %) in MnH-SAPO-34 with adsorbed D₂O shows four deuteriums at 0.31 nm and two at 0.31 nm from Mn. This suggests that two waters hydrate an MnO₄ configuration with a D-O bond orientation for the waters as expected for a negatively charged site. The framework incorporation in MnAPSO-34 is confirmed by a three-pulse ESEM study of deuterium modulation resulting from interactions of deuterated adsorbates with manganese which indicates that the manganese occupies a negative charged site in MnAPSO-34.

      • SAPO-34 분자체의 Pd(Ⅰ) 화학 종의 구조 및 반응성에 관한 EPR 및 ESEM 분광학적 연구

        백건호,허선도 昌原大學校 基礎科學硏究所 2001 基礎科學硏究所論文集 Vol.13 No.-

        SAPO-34를 합성하는 동안에 Pd(NH3)4Cl2를 가하여 생성된 PdH-SAPO-34를 탈수 및 산화 환원과정을 진행하고 여기에 O2 흡착제와의 상호작용을 (S)PdH-SAPO-34와 (i)PdH-SAPO-34을 비교 연구하였다. (S)와 (i)는 각각 고체상 이온교환 반응과 액체상 이온교환 반응을 나타낸다. 전자 상자기 공명(EPR) 및 전자 스핀-이코 분광법(ESEM)은 2개의 다르게 합성한 시료에 대하여 거의 같다. 600℃에서 활성화된 시료에서는 3 개의 다른 Pd(I) 화학 종이 관측되었다. : 공통적인 gⅡ = 2.92를 갖고 3 개의 수직 성분 A1(gㅗ = 2.18) A2(gㅗ = 2.14)와 A3(gㅗ = 2.07) 를 갖으며 외부 골격에 3 개의 양이온 자리가 있음을 의미한다. Oxygen blowing 실험과 인-모듈화 실험을 근거로 A1은 육각 프리즘의 중심 site Ⅲ, A2는 가장 정관하기 쉬운 8 원환 창 가까이에 있는 sixte IV이고 A3는 6원환 창에서 타원형 주머니(ellipsoidal cage)로 이동한 site I로 지정하였다.

      • ESR 및 ESEM을 이용한 VH-SAPO-11의 V(IV)화학종, 위치 및 흡착상호작용에 관한 연구

        백건호,백승찬 昌原大學校 基礎科學硏究所 2002 基礎科學硏究所論文集 Vol.14 No.-

        Vanadium-doped H-SAPO-11 samples were prepared by a high-temoerature solid-state reaction between SAPO-11 and the paramagentic V(IV) species and characterized carefully by ESR and Electron Spin-Echo Modulation(ESEM) studied. However,subsequent oxidation result weak paramagnetic V(IV) species,subsequent activation results in the formation of V(IV)species exist as vanadyl ion either as (V(IV)O)^2+ or V^4+. The (V(IV)O^2+ species seem more probable because of the following reasons.Since SAPO-11 have a low negative framework charge^32,more positively charged species, like V^4+ are not as easily stabilized.Tetravalent vanadium ion can only be observed at or below 77 K, the activated sample of VH-SAPO-11 can be measured even at room temperature. After adsorption of methanol, ethano, propanol, only one molecule coordinates to (V(IV)O)^2+ was observed in ESR and ESEM spectra.

      • CF₂Cl₂를 이용한 탄소 및 염소의 동위원소 분리

        白建鎬 國立 昌原大學校 産業技術硏究所 1987 産技硏論文集 Vol.1 No.-

        1. 농축인자는 레이저 펄스수에 따라 지수함수적으로 증가하며 펄스당 분해율은 CF2Cl₂/O₂ 계에서는 8.8×10-4 으로 Fettweiss등의 실험치 6.3×10-4보다 높은 값을 나타내었다. 2. 시료(CF2Cl₂)의 압력을 고정시키고 라디칼 스캐벤저(O₂, NO)의 압력을 증가시키므로서 최대농축인자 최적 혼합비(CF2Cl₂/O₂ 계 50/150, CF2Cl₂/NO 계 50/200)를 구하였다. 3. 레이저 조사파장을 변화시켜서 동위원소 농축인자(β13, β37)를 측정하여 최적파장(10.6㎛ P38)을 구하였다. 4. 이와 같이 얻은 최적파장, 최적 혼합비에서 펄스수 2,500에서 최대 농축인자 β13=10, β37=1.6을 각각 얻었다. 5. 광 반응 생성물을 분석하여 CF2Cl₂/O₂ 및 CF2Cl₂/NO계의 광 반응 기구를 제안하였다. The isotope(C13, Cl37) separation in the CF₂Cl₂/O₂ and CF₂Cl₂/O₂ and CF₂Cl₂/NO systems was investigated by employing TEA CO₂ laser in a static cell. The exponential behavior of enrichment factor (β) versus pulse number (N) was found and the dissociation rate per pulse for CF₂Cl₂/O₂ system was 8.8×10-4. The optimum mixing ratios, 50/150 for CF₂Cl₂/O₂ system and 50/200 for CF₂Cl₂/NO system, were obtained by increasing the pressure of radical scavengers (O₂ or NO) at constant pressure of sample CF₂Cl₂). The optimum wave length of 10.6㎛ P38 was obtained by observing C13 isotope enrichment factor at various induced laser wave-lengths. The enrichment factors obtained at the optimum experimental conditions (wave-length, mixing ratio) were β13=10, β37=1.6. The mechanism of the photochemical reactions for the CF₂Cl₂/O₂ and CF₂Cl₂/NO systems were proposed on the basis of the reaction products.

      • EPR 및 ESEM을 이용한 VH-SAPO-34의 V(IV)화학종, 위치 및 흡착상호작용에 관한 연구

        백건호 昌原大學校 基礎科學硏究所 1995 基礎科學硏究所論文集 Vol.7 No.-

        A solid state reaction of VOSO₄XH₂O and ?? with as-synthesized SAPO-34 generates paramagnetic V(IV) species. However, subsequent oxidation results weak paramagnetic V(IV) species. However, subsequent oxidation results weak paramagnetic V(IV) species, subsequent activation results in the formation of V(IV) species which are characterized by ESR. The ESR and ESEM results indicates that the V(IV) species exist as vanadly ion either as ?? or ??. The ?? species seem more probable because of the following reasons. Since SAPO-34 have a low negative framework ??, more positively charged species, like ?? are not as easily stabilized. Tetravalent vanadium ion can only be observed at or below 77K, the activated sample of VH-SAPO-34 can be measured even at room temperature. After adsorption of methanol, ethanol, propanol or ethene, EPR and ESEM data show that only one molecule coordinates to ?? respectively.

      • SCOPUSKCI등재
      • 유기 수은 디티존 착물의 photochromism

        백건호 國立 昌原大學校 産業技術硏究所 1989 産技硏論文集 Vol.3 No.-

        3,5dicholoro-4amino phenyl-mercury dithizonate(1:1), mercury dithizonate(1:2) 착물을 합성하여 구조를 결정하였고 용액과 고체상태(cellulose acetate 필름)에서의 광이성화현상을 조사하였다. 두착물은 용액과 필름상태에서 가시광선을 쪼였을 때 photochromic하였다. DMSO용매내에서는 phtotchromic하지 않았다. 1:1착물의 변색속도는 1:2착물의 변색속도보다 빨랐다. 1:1 complex of organomercury(Ⅱ) cation HgR (R=2, 6dichloro-4 aminophenyl) and dithizon and mercurydithizonate have been prepared, characterized and examined for their photochemical and photochromic behavior in solution and solid state. The above two complexes are photochomic under steady illumination with visible light. 1:1 complex are very fast than 1:2 complex.

      • KCI등재

        ESR, ESEM을 이용한 이온 교환된 MoH-SAPO-34에 대한 Mo의 화학종, 위치 및 흡착상호작용에 관한 연구

        백건호,장창기,류창국,조영환,소현수,Back, Gern-Ho,Jang, Chang-Ki,Ru, Chang-Kuk,Cho, Young-Hwan,So, Hyun-Soo,Kevan, Larry 대한화학회 2002 대한화학회지 Vol.46 No.1

        A solid-state reaction of $MoO_3$ with as-synthesized H-SAPO-34 generated paramagnetic Mo(V) species. The dehydration resulted in weak Mo(V) species, and subsequent activation resulted in the formation of Mo(V) species such as $Mo(V)_{5c}$ and $Mo(V)_{6c}$ that are characterized by ESR. The data of ESR and ESEM show the oxomolybdenum species, to be $(MoO_2)^+$ or $(MoO)^{3+}$. The $(MoO_2)^+$ species seems to be more probable. Since H-SAPO-34 has a low framework negative charge, $(MoO)^{3+}$ with a high positive charge can not be easily stabilized. A solution reaction between the solution of silico-molybdic acid and calcined H-SAPO-34 resulted in only $(MoO_2)^+$ species. A rhombic ESR signal is observed on adsorption of $D_2O$, $CD_3OH$, $CH_3Ch_2OD$ and $ND_3$. The Location and coordination structure of Mo(V) species has been determined by three-pulse electron spin-echo modulation data and their simulations. After the adsorption of methanol, ethylene, ammonia, and water for MoH-SAPO-34, three molecules, one molecule, one and one molecule, respectively, are directly coordinated to $(MoO_2)^+)$. $MoO_3$와 H-SAPO-34의 고체상 반응은 상자기성의 Mo(V) 화학종을 띤다. 탈수하면 Mo(V) 화학 종이 약하게 나타나지만 계속적으로 활성화 시키면 ESR로 규명할 수 있는 $Mo(V)_{5c}$와 $Mo(V)_{6c}$와 같은 Mo(V) 화학종이 생성된다. ESR과 ESEM 자료들은 $(MoO_2)^+$나 $(MoO)^{3+}$ 같은 옥소-몰리브덴 화학 종을 보여준다. $(MoO_2)^+$ 화학 종이 다음과 같이 더 합리적인 것 같이 보여진다. H-SAPO-34는 낮은 골격전하를 갖기 때문에 높은 양전하를 갖는 $(MoO)^{3+}$는 쉽게 안정화 되지 못한다. 소성된 H-SAPO-34와 도데카몰리브덴 규산 용액 사이의 용액 상태 반응은 단지 $MoO^{2+}$ 화학 종만을 발생한다. 마름모형 ESR 신호는 $D_2O$, $CD_3OH$, $CH_3CH_2OD$와 $ND_3$를 흡착할 때 관측되었다. Mo(V) 화학 종의 배위구조와 위치는 트리 펄스 전자 스핀반향 자료로 측정하였다. MoH-SAPO-34에 메탄올, 에틸렌 암모니아와 물이 흡착될 때 3분자, 1분자, 1분자와 1분자가 $(MoO_2)^+$에 각각 직접 배위하였다.

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