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문준관 ( Joon-kwan Moon ),황규원 ( Kyu-won Hwang ),김민기 ( Min-gi Kim ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),조해인 ( Hae-in Cho ) 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2018 No.-
본 연구는 사과 중 살충제 4종 (acequinocyl, buprofezin, clothianidin 및 tebufenozide) 및 살균제4종 (fenbuconazole, fenhexamid, fluquinconazole 및pyrimethanil)의 분석방법을 확립하고자 하였다. 사과 중의 약제들은 “추출 (acetone)→분배추출 (dichloromethane or hexane)→정제 (solid phase extraction)”의 과정을 거친 후 acetonitrile로 정용, HPLC로 분석하였다. 정량한계는 모두 0.02mg/kg이었으며, 정량한계의 10배, MRL 수준이 되도록 각각 처리한 후, 회수율시험을 실시하였다. 8종 농약에 대한 사과 중 회수율시험 결과, acequinocyl은 87.2~98.4%, buprofezine은 95.5~113.9%, clothianidin은 79.6~87.1%, Tebufenozide 89.4~98.0%, Fenbuconazole은 87.7~94.3%, fenhexamid는 91.7~105.9%, fluquinconazole은 108.4~112.7%, pyrimethanil은 86.6~108.2%의 회수율을 보였으며, 분석법상의 변이계수(Coefficient of Variation, CV)는 0.9~6.2%로 높은 재현성을 보였다. 모든 처리 농도에서 79.6∼113.9% 수준의 회수율을 나타내었으며, 반복 간 변이계수는 최대 6.2%를 나타내어 농약분석법의 공정기준인 회수율 70∼110% 및 분석오차 10%이내를 만족하여 사과 중acequinocyl외 7종을 분석하기 위한 시험방법으로 적합함을 확인하였다.
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호박 중 Buprofezin외 7종의 생산단계 농약 잔류허용기준 설정 연구
문준관 ( Joon-kwan Moon ),황규원 ( Kyu-won Hwang ),김현진 ( Hyen Jin Kim ),선정훈 ( Jeong Hoon Sun ),정경수 ( Kyung Su Jung ),이태현 ( Tae Hyun Lee ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.-
본 연구는 애호박 중 살충제 6종 (buprofezin, chlorantraniliprole, clothianidin, pyridaben, spinetoram, thiamethoxam) 및 살균제 2종 (carbendazim, metrafenone)의 수확 전 최종 농약 살포일로부터 수확 일까지 농약의 잔류량 감소 추이를 파악하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit) 설정을 위한 기초자료로서 활용하고자 수행하였다. 위도상 직선거리가 20 km 이상인 시험포장 2곳(포장1; 충남 부여, 포장 2 : 경기도 평택)을 선정하여 농약안전사용기준에 따라 농약을 살포하고 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하여 잔류량의 경시변화를 토대로 생물학적 반감기를 산출하였다. 애호박 중의 약제들은 추출, 액-액 분배, 정제과정을 거친 후 기기분석을 수행하였다. 정량한계는 모두 0.02 mg/kg 이하였으며 정량한계, 정량한계의 10배 수준에서 회수율 시험을 한 결과 회수율은 78.3~115.4%, 변이계수 15% 미만으로 나타났다. 애호박 중 약제별 생물학적 반감기는 시험포장 1과 시험포장 2에서 buprofezin의 경우 4.7일, 4.1일, carbendazim의 경우 4.2일, 3.1일, chlorantraniliprole의 경우 4.9일, 3.7일, clothianidin의 경우 7.1일, 4.8일, metrafenone의 경우 4.1, 4.4일, pyridaben의 경우 3.9일, 2.7일, spinetoram의 경우 2.2, 2.3일, thiamethoxam의 경우 9.1, 6.4일로 각각 나타났다. 수확일의 잔류수준을 최대잔류허용량으로 가정하여 잔류회귀감 소식을 이용, 수확 10일 전까지의 각 약제별 생산단계 잔류허용기준(안)을 제안하였다.
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문준관 ( Joon-kwan Moon ),조형욱 ( Hyeong-wook Jo ),김병준 ( Byeong-joon Kim ),선정훈 ( Jung-hun Sun ),허효민 ( Hyo-min Heo ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.-
현재 식품의 기준 및 규격에서 사용하고 있는 잔류농약 분석법 수로는 농산물 135개, 축산물 27개 및 수산물 1개이다. 이 중 HPLC 또는 GC를 사용하는 분석방법으로는 99개, MS확인법을 포함한 MS 또는 MSMS를 사용하는 분석방법으로는 101개, UV-Vis spectrophotometer를 활용한 분석법 1개 및 기타분석법 2개 등으로 구성되어 있으며, 대부분 확인시험을 포함하여 저분해능 질량분석기를 이용한 분석법이 주를 이루고 있다. 하지만 이러한 분석방법은 이미 알고 있는 성분에 대해서만 분석이 가능하며 사전정보가 없는 미규제물질 검출에 활용성이 다소 떨어지므로 본 연구에서는 고분해능 질량분석기술을 통해 농약 성분 그리고 해당 성분들의 대사산물들을 MS1 및 MS2 수준에서 프로파일링하여 데이터베이스를 우선 구축하고 이를 바탕으로 분석법을 확립 하고자 한다. 현재 국내 및 국외(CODEX, 미국, 일본, 유럽)에서 규제하고 있는 농약성분으로는 농산물 750여종, 축산물 500여종 및 수산물 150여종이 있으며, 이중 500여종에 대하여 LC-QTOF에서는 MS1 및 MS2 수준에서, GC-QTOF에서는 MS1 수준에서 데이터베이스를 500여종 구축하였다.
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