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HDDR 처리된 Nd-Fe-계 소결자석의 미세구조 변화가 자기적 특성에 미치는 영향
노태성,차희령,김태훈,김양도,이정구 한국자기학회 2021 한국자기학회 학술연구발표회 논문개요집 Vol.31 No.1
Nd-Fe-B계 소결자석은 우수한 자기 특성으로 전기자동차 및 하이브리드 자동차의 구동모터에 핵심소재로 이용되고 있다. 그러나 내열특성이 취약한 Nd-Fe-B계 소결자석은 구동모터의 작동온도인 200℃에서 보자력이 급격하게 감소하는 문제점이 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 자석에 Dy, Tb와 같은 중희토류를 첨가하여 보자력을 향상시키고 있지만, 중희토류 자원은 대부분 중국에서 생산되고 있어 수급 불안정 및 가격 문제가 지속적으로 발생하고 있는 실정이다. 중희토류를 첨가하지 않고 자석의 보자력을 향상시키기 위해서는 결정립 크기를 미세화하고, 비자성 물질로 균일하고 연속적인 입계상을 형성시키는 것이 필요하다. 특히, 자석의 표면영역은 산화, 반자장의 영향으로 내부영역에 비해 역자구가 쉽게 생성되기 때문에 표면영역의 미세조직을 적절히 제어하는 것이 중요하다. Nd-Fe-B계 자석의 결정립을 미세화 하는 방법 중 하나로 hydrogenation- disproportion-desorption-recombination (HDDR) 공정법이 있다. HDDR 공정은 Nd-Fe-B계 합금의 조대한 결정립을 수소화 반응, 상분해, 수소방출 및 재결합 과정을 거쳐 Nd<sub>2</sub>Fe<sub>14</sub>B상의 단자구 크기인 300nm 수준으로 미세화가 가능한 기술이다. 또한, 공정조건을 적절히 제어하면 이방성 분말로 제조가 가능하다. 하지만 HDDR 공정의 경우 주로 분말 소재에 적용되어 왔고, 벌크 자석에서의 HDDR 거동에 관한 연구는 거의 보고되지 않았다. 본 연구에서는 Dy<sub>1.4</sub>Nd<sub>21.8</sub>Pr<sub>6.7</sub>Fe<sub>bar</sub>B<sub>0.9</sub>M(Co, Al, Cu, Ga, Nb)<sub>2.0</sub> (wt.%) 조성의 소결자석에 HDDR 처리하여 자석 표면에만 결정립이 미세화 된 자석을 제조하였으며, HDDR 공정온도 및 HD 반응시간에 따른 미세구조와 자기특성 변화를 조사하였다. HDDR 공정은 810~1000℃ 범위에서 실시하였으며, 공정 중 HD 반응 시간을0.5~2h까지 변화하며 실험을 진행하였다. 실험결과, 수소화 반응 시, 초기 자석의 입계를 따라 수소가 확산되면서 결정립 표면부터 상분해가 일어났으며, 810℃와 920℃에서 0.5h동안 HD처리한 시료의 경우 각각 표면에서부터 약 200㎛, 50㎛ 깊이까지 결정립이 미세화된 것을 확인하였다. 그러나 HDDR 공정 후, 표면 결정립이 미세화 되었음에도 불구하고 보자력이 오히려 감소하는 결과를 나타내었다. 이는 기존 소결자석 영역과 결정립 미세화가 일어난 영역 계면에서 비연속적이고 불균질한 입계상을 가지는 영역을 형성하였기 때문으로 판단되며, Kerr-microscopy를 통해 이러한 영역에서 자구가 쉽게 반전됨을 확인하였다. 상기 결과를 바탕으로Nd-Fe-B계 소결자석의 HDDR공정에 의한 표면결정립 미세화 거동과 자기특성의 상관관계에 대해 논의하고자 한다.
노태성,차희령,김태훈,이설미,김태욱,김양도,이정구 한국자기학회 2021 한국자기학회 학술연구발표회 논문개요집 Vol.31 No.2
Nd-Fe-B계 자석은 우수한 자기특성으로 다양한 분야의 핵심소재로 이용되고 있다. 특히, 최근 친환경에너지 시장이 확대되면서 전기자동차 및 하이브리드 자동차의 수요가 크게 증가하였다. 이에 따라 구동모터의 핵심 소재인 Nd-Fe-B계 소결자석의 사용량이 급증하였다. 이로 인해, 가까운 미래에 관련 부품의 노후화로 인한 폐 Nd-Fe-B 자석이 대량 배출될 것으로 예상된다. 폐 Nd-Fe-B 자석의 경우 Nd-rich 상 및 Nd₂Fe14B 주상의 산화로 인해 자기적 특성이 매우 악화 되어 있는 상태이다. 따라서 폐자석의 산소농도를 저감하는 기술이 고특성의 재생자석 제조를 위한 핵심요소이다. 본 연구에서는 Ca을 이용하여 폐자석 내 Nd-rich 및 Nd₂Fe14B 산화물을 환원함으로써 고특성 재생자석을 제조하고자 하였다. 본 실험에서 사용된 폐자석의 조성은 Dy1.98Nd23.11Pr5.72FebarB0.94M(Co, Al, Cu, Ga, Zr)2.34 (wt.%)이다. 벌크 폐자석을 미세 분말화 하기 위해서 수소 처리 및 jet-milling 공정을 수행하였고, 폐자석으로부터 제조된 폐분말은 Ca granule을 이용하여 환원하였다. Ca 사용량에 따른 폐분말의 환원거동을 살펴보기 위해서, Ca의 첨가량을 10 wt.%, 5 wt.%, 3 wt.% 로 달리하여 실험을 진행하였고, 환원공정은 850 ℃에서 진행하였다. 환원공정이 완료된 재생분말 내 잔존 Ca과 CaO를 제거하여 순수한 Nd-Fe-B 분말을 얻기 위해, 유/무기 solvent를 이용하여 다단의 세정 공정을 진행하였다. 제조된 분말은 자장 성형 및 소결 공정을 통해 이방성 재생소결자석을 제조하였다. 본 발표에서는 제조된 재생 분말 및 재생자석의 산소농도, 미세구조, 그리고 자기적 특성 분석 결과를 토대로 고특성 재생자석 제조를 위한 폐자석 재생 연구의 가능성 및 방향을 제시해 보고자 한다.