역상 액체 크로마토그래피에 의한 구절초 중 Chlorogenic Acids와 Linarin의 동시 정량분석

김택제,이태룡,박호군,Kim, Taek-Jae,Lee, Tae-Ryong,Park, Ho-Koon 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.6

액상 액체 크로마토그래피(HPLC)에 의해 구절초 중 chlorogenic acid (CA), 3,4-o-dicaffeoyl quinic acid (3,4-DCQA), 4,5-o-dicaffeoyl quinic acid (4,5-DCQA)와 linarin의 동시 정량분석법이 새로히 확립되었다. 시료를 20ml 메탄올로 4시간 추출하고 그 추출물을 Sep-Pak $C_18$ cartridge와 용출액으로 4 ml 메탄올-물(1:1)을 사용해서 분리, 정제하였다. HPLC 정량법으로 Bondapak $C_18$ 컬럼(30 cm ${\times}$ 3.9 mm i.d., 10 ${\mu}m$)과 이동상으로 메탄올 -5mM 인산수용액(30:70)의 기울기 용출방식이 사용되었다. 위 정량분석법을 이용해서 시중 구절초 중 그 함량범위는 CA에서 0.35~0.55%, 3,4-DCQA에서 0.46~0.76%, 4,5-DCQA에서 0.077~0.231% 및 linarin에서 0.16~2.72%이었다. Simultaneous determination of chloragenic acid (CA), 3,4-o-dicafeoyl quinic acid(3,4-DCQA), 4,5-o-dicaffeoyl quinic acid (4,5-DCQA) and linarin in Chrysanthemum sibiricum Fisher was newly established by a reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC). Sample was extracted with 20 ml methanol for 4 hrs. The extract was cleaned up by using Sep-Pak $C_18$ cartridge and 4 ml methanol-$H_2$O(1 : 1) as eluent. Their determination was performed by means of RP-HPLC with Bondapak $C_18$ column (30 cm ${\times}$ 3.9 mm i.d., 10 ${\mu}m$ and gradient elution mode as methanol-5 mM $H_3PO_4$ solution (30 : 70). The established method was applied to various samples purchased. As a result, their content ranges showed to be 0.35~0.55% for CA, 0.46~0.76% for 3,5-DCQA, 0.077~0.23% for 4,5-DCQA and 0.16~2.72% for linarin, respectively.

모세관 컬럼 기체크로마토그래피에 의한 유기염소제 농약의 분리 정량에 관한 연구

김택제,어연우,김영상,Taek-Jae Kim,Yun-Woo Eo,Young-Sang Kim 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.5

모세관 컬럼을 사용한 기체크로마토그래피로 19종 유기염소제 농약의 분리를 검토하였고, 쌀에 첨가한 농약들의 회수율을 구하여 봄으로써 실제분석에 대한 본 방법의 응용 가능성을 조사하였다. SE-30과 OV-17모세관 컬럼의 분리를 비교하여 본 결과 OV-17 컬럼(25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m 두께)으로 분리가 잘되고 있으며, splitless방식으로 주입한 농약들의 머무른 시간과 봉우리 면적에 대한 상대표준 편차가 최대로 0.16%와 8.2%이었다. 쌀에 첨가된 농약의 회수율은 대부분 85%이상이었고 분석 결과에 대한 상대표준편차가 가장 큰 것이 11.4%로서 흔적량의 잔류농약분석에서 비교적 정밀도가 좋음을 확인하였다. The separation of 19 organochlorine pesticides was studied by capillary column gas chromatography. The applicability of this method to the fresh rice was investigated. Comparison of the resolution of pesticides by OV-17 and SE-30 capillary columns revealed that OV-17 column (25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m thickness) showed better resolution. The relative standard deviations (RSD) for their retention times and peak areas obtained by splitless injection mode were within 0.16% and 8.2%, respectively. The recoveries of pesticides spiked in fresh rice were mostly over 85% and their RSDS did not exceed 11.4%.

모세관 기체-액체 크로마토그래피에 의한 Costus Speciosus 중 Diosgenin의 정량에 관한 연구

김택제,차기석,김영상,Taek Jae Kim,Cha Kee Surk,Kim Young Sang 대한화학회 1986 대한화학회지 Vol.30 No.4

Diosgenin in an Indonesian Costus speciosus was determined by capillary gas-liquid chromatography (GLC). The experimental conditions for the hydrolysis, extraction and acetylation of the diosgenin, and the determination by GLC were investigated. 0.20g of dried sample powder was refluxed in the solution of 3N HCI and xylene at 95∼100${\circ}C$ for 4 hours and the xylene layer was separated. The residue evaporated the xylene was refluxed in 20 : 80 acetic anhydride-pyridine for 30 minutes and the diosgenin acetate was extracted with diethyl ether. Dehydrated with anhydrous $Na_2SO_4$ and evaporated the ether, the residue was dissolved in 5.00ml of n-hexane and injected into GLC. Capillary column of SE-30 25m ${\times}$ 0. 33mm was installed in GLC and the column temperature was increased from 180${\circ}$ to 270${\circ}C$ at rate of 10${\circ}C$/min. The flow rate of carrier gas $N_2$ was 2ml/min and FID was used to detect. The analytical result of the diosgenin was 0.281% and relative standard deviation of 5 measures was 1.8%. 모세관 기체-액체프로마토그래피(GLC)에 의해 인도네시아산 Costus speciosus중의 diosgenin을 정량하기 위해 가수분해 및 추출, 아세틸화 반응 및 GLC의 측정 조건등을 검토하였다. 건조된 diosgenin분말 1.20g을 3N HCI과 xylene의 혼합용액으로 95∼100${\circ}C$에서 4시간 환류시킨 다음 xylene층을 분리하였다. Xylene을 증발시켜 날려보내고 20:80의 acetic anhydride-pyridine을 가하고 30분간 환류시켜 아세틸화시킨 후 diethyl ether로 추출하였다. 무수 $Na_2SO_4$로 탈수시키고 ether를 날려 보낸 다음 찌끼를 n-hexane 5.00ml에 녹여 GLC로 분석하였다. SE-30 25m ${\times}$ 0. 33mm의 모세관을 사용하였고 컬럼온도는 180${\circ}$에서 270${\circ}C$까지 10${\circ}C$/min의 속도로 온도를 상승시켰다. 운반기체 $N_2$의 유속은 2ml/min이었고 FID로 검출하였다. Diosgenin의 분석결과는 0.281%이었고, 상대표준편차는 1.8%로서 재현성이 좋았다.

기체-액체 크로마토그래피에 의한 농작물 중 유기인제 잔류농약의 동시 분석에 관한 연구 (제 2 보). 모세관 컬럼에 의한 분리

김택제,어연우,김영상,Kim, Taek-Jae,Eo, Yun-Woo,Kim, Young-Sang 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.3

모세관 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 11종의 유기인제 잔류 농약을 분석하기 위한 최적 분리를 검토 하였으며 시료 도입시 주입방식과 기화관의 종류에 대한 조사도 하였다. 분리 방식(split mode)으로 기화관은 석영솜을 충진한 관에서 봉우리 높이에 대한 재현성이 가장 좋았다. 농약의 최적 분리를 주는 모세관 컬럼은 SE-54보다 SE-30(25m)이었고 온도상승방식은 $200^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지$5^{\circ}C/min$로 승온시켜 5분간 유지하고 $270^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C/min$로 승온해서 5분간 등온을 유지하였다. 또한 각 농약의 머무른 시간의 상대표준편차는 ${\pm}0.19%$ 이하의 좋은 결과를 보였다. The optimum resolution condition of 11 organophosphorus pesticides by gas-liquid chromatography was studied using a capillary column. The injection modes and types of vaporization tubes were evaluated in relation to pesticide analysis. The best reproducibility of peak heights of pesticides was obtained by the split mode with the vaporization tube packed with quartz wool. A 25m SE-30 capillary column provided better resolution than SE-54 column for their optimum resolution. The column at $200^{\circ}C$ initially was heated by $5^{\circ}C/min\;to\;230^{\circ}C$ followed by $10^{\circ}C/min\;to\;270^{\circ}C$ and the temperatures were held constant for 5 minutes at $230^{\circ}C\;and\;270^{\circ}C$, respectively. The relative standard deviations of their retention times were less than 0.19%.

쌀과 콩 중 규제잔류 농약의 동시분석에 관한 연구

김택제,어윤우,이재성,Taek-Jae Kim,Yun-Woo Eo,Jae-Seong Rhee 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.5

국내에서 현재 규제되고 있는 농약에 대해 신속, 간단한 동시분석법이 연구되었다. 시료는 아세톤과 메탄올로 추출하고 물을 가한 다음, $CH_2Cl_2$로 분배시킨다. 추출물은 Bio-Beads S-X3 컬럼에서 cyclohexane-methylene chloride의 용출액 11ml를 받아 불순물을 분리, 제거하고 ECD/NPD가 병렬되게 BP-1(methyl silicone) 모세관 컬럼에 연결된 기체 크로마토그래피로 분석한다. 농약 첨가에 의한 평균 회수율은 쌀에서 83% 이상이었고, 콩에서 3종 농약을 제외하면 81% 이상이었다. 검출한계는 쌀에서 0.002 ppm(${\alpha}$-BHC 등)~0.3 ppm(carbaryl 등) 이었다. The simultaneous determination method which simply determined regulated pesticides was investigated. Sample was extracted with acetone-methanol and partitioned with methylene chloride after addition of saturated NaCl solution. Entract was purified by Bio-Beads S-X3 column using cyclohexane-methylene chloride (1 : 1) as eluate. The determination of pesticides was performed by BP-1 capillary column gas chromatography using ECD and NPD. The average recoveries of pesticides in rice and soy fbean were over 83% and 81%, respectively. It was possible to detect pesticides in rice up to 0.002 ppm by $\alpha-BHC$ and up to 0.05 ppm by carbaryl and in soy bean up to 0.01 ppm by ${\alpha}$-BHC and up to 0.3 ppm by carbaryl.

기체-액체 크로마토그래피에 의한 잔류 유기염소제 농약들의 동시 분석에 관한 연구 (제2보). GLC에 의한 농약의 정량

김택제,박송자,김영상,Taek-Jae Kim,Song-Ja Park,Young-Sang Kim 대한화학회 1985 대한화학회지 Vol.29 No.5

Sixteen organochlorine pesticides extracted out from the crops and cleaned by solvent-solvent partitioning and Florisil column chromatography were determined by gas-liquid chromatography. The majority of the pesticides were well separated by being eluted through 5% QF-1 column and some of them through 3% OV-17 column and 2.596 DC-200/2.5% QF-1 column, and the eluted pesticides were detected by $^{63}Ni$ electron capture detector. The linear calibration curves were obtained for the most of pesticides while some curves were slightly deviated from the linearity. In the determination of 16 pesticides added to thirteen kinds of crops, the recoveries were showed over 85% for the most cases and the relative standard deviations of 5 analyses were less than 12.1%. The results were within the criteria of the AOAC method. 농산물에 잔류되어 있는 16종의 유기염소제 농약들을 추출하여 cleanup한 것을 기체 액체 크로마토그래피법으로 분리, 정량하였다. 5% QF-1 정지상의 분리관을 주로 사용하였으며 3% OV-17관과 DC-200/2.5% QF-1 혼합관을 보조적으로 사용하였다. $^{63}Ni$ electron capture detector를 사용하여 각 농약 성분을 검출하였다. 대부분의 농약에 대한 감응곡선은 직선성을 나타냈고 일부는 약간 휘었으나 정량에는 별 지장을 주지 않았다. 16종의 농약을 13종의 농산물에 가하여 분석한 결과 대부분은 85% 이상의 평균회수율을 보였으며 각 5회 분석결과에 대한 상대평균편차는 12.1% 이하로서 AOAC에서 정한 기준을 만족하였다.

다성분 잔류 농약 분석에 관해

김택제,Kim, Taek-Jae 한국분석과학회 1996 분석과학 Vol.9 No.2

기체-액체 크로마토그래피에 의한 농작물 중 유기인제 잔류 농약의 동시 분석에 관한 연구 (제 1 보). 용매추출 및 방해성분의 분리 제거

김택제,어연우,김영상,Taek-Jae Kim,Yun-Woo Eo,Young Sang Kim 대한화학회 1986 대한화학회지 Vol.30 No.5

농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다. The solvent extraction and cleanup processes for the simultaneous gas-liquid chromatographic determination of 11 kinds of organophosphorous pesticide residues in crops were investigated. The extracts dissolved with acetone were partitioned with petroleum ether after adding saturated NaCl solution. Evaporated the partitioning solvent, the residue was dissolved in methylene chloride and eluted through mixed adsorbent (1 : 2 : 4 of activated carbon, magnesia and diatomaceous earth) with methylene chloride as an eluent. The pesticides recovered were 82∼105% and the impurities were effectively removed.

[논문]콩나물 중 Cinnamanilide 잔류성 분석

김택제(Taek-Jae Kim),어연우(Yun-Woo Eo),이재성(Jae-Seong Rhee),박경배(Kyong-Pae Park) 한국분석과학회 1991 분석과학 Vol.4 No.3

[논문]진피와 청피 중 Flavoniod Glycosides의 분리와 정량

김택제(Taek-Jae Kim),이재성(Jae-Seong Rhee),이경미(Kyong-Mi Lee) 한국분석과학회 1991 분석과학 Vol.4 No.2