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      • 건조과정을 통한 구기자의 Lufenuron 잔류량의 변화량의 확인에 관한 연구

        황준혁 ( Jun Hyuk Hwang ),강은옥 ( Eun Ok Kang ),김정아 ( Jeoug A Kim ),임양빈 ( Yang Bin Ihm ),경기성 ( Kee Sung Kyung ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        구기자의 건조 과정 중 lufenuron의 잔류량의 변화량을 확인하고 결정하기 위하여 연구를 하였다. 시험농약인 살균제 lufenuron 5% EC을 2000배 희석하여 7일 간격으로 2회 구기자에 살포하였고 시료는 최종 약제 살포 후 0, 7, 14 그리고 21일차 시료를 채취하여 열풍오븐을 통해 건조시켜 잔류농약을 분석하였다. 또한 0일차 구기자 생시료는 건조과정 전에 분석을 완료하였다. 마쇄한 구기자 시료 10 g(건조구기자 5 g은 증류수 10 mL를 넣어 1시간 동안 습윤화)을 acetonitrile로 추출하고 1,300 rpm에서 3분간 진탕추출한 뒤 4 g MgSO<sub>4</sub>, 1 g NaCl, 1 g Trisodiumcitrate dihydrate, 0.5 g Disodium hydrogencitrate sesquihydrate을 첨가하여 1,300 rpm에서 3분간 진탕하고 4,000 rpm에서 5분간 원심분리하였다. 추출한 상등액 1 mL에 25 mg PSA, 150 mg MgSO<sub>4</sub>를 첨가하여 격렬히 진탕한 후 10,000 rpm에서 1분간 원심분리하였다. 상등액 500 μL를 0.2 mL micro tube에 옮긴 후 acetonitrile 500 μL를 넣고 흔들어 섞어준 후, 0.2 μm PTFE syringe를 사용하여 autosampler vial에 여과 후 autosampler를 이용하여 LC-MS/MS에 10 μL씩 주입하였다. 무처리 구기자 10 g에 lufenuron을 0.01, 0.1, 0.5 mg/kg이 되도록 표준용액 0.1, 1.0, 5.0 mg/kg을 각각 1 mL 3반복 처리하고, 건조구기자는 무처리 건조구기자 5 g에 lufenuron을 0.01, 0.1, 0.5, 2.0 mg/kg이 되도록 표준용액 0.05, 0.5, 2.5, 10.0 mg/kg을 각각 1 mL 3반복 처리하였다. lufenuron의 정량한계는 구기자와 건조구기자 모두 0.01 mg/kg이었으며, 건조시료의 lufenuron의 회수율은 LOQ 수준에서 94.3-98.6%(CV=2.3%), 10LOQ 수준에서 99.4-104.9%(CV=2.8%), 50LOQ 수준에서 101.0-112.5%(CV=5.8%), 200LOQ 수준에서 98.8-104.6%(CV=3.0%)으로 유효한 회수율 범위를 나타내었다. 건조하지 않은 구기자의 회수율은 LOQ 수준에서 94.5-111.1%(CV=8.1%), 10LOQ 수준에서89.2-103.9%(CV=7.7%), 50LOQ 수준에서 91.2-102.2%(CV=6.0%)으로 건조구기자와 마찬가지로 유효한 회수율 범위를 나타내었다. 구기자 생시료와 건조구기자 시료 중 lufenuron의 잔류량은 최종 약제 살포 후 0일차에 0.26 mg/kg 와 0.33 mg/kg이며, 건조 과정 중 수분제거로 인한 건조 구기자 중 잔류농약의 증가로 판단된다. 최종 약제 살포 후 7일차에 0.26 mg/kg로 감소하였으며, 최종 약제 살포 후 14일차에 0.21 mg/kg로 감소하였으며, 최종약제 살포 후 21일차에 0.19 mg/kg로 각각 검출되었다. 건조구기자의 잔류량은 최종 약제 살포 후 경시적으로 감소하였다.

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