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Ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)와 itaconic acid의 melt grafting: 반응조건과 개시제 종류 및 농도의 영향
김기재 ( Ki Jae Kim ),배종우 ( Jong Woo Bae ),김정수 ( Jung Soo Kim ),이진혁 ( Jin Hyok Lee ),김구니 ( Gu Ni Kim ),오상택 ( Sang Taek Oh ),김원호 ( Won Ho Kim ) 한국고무학회 2014 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.49 No.3
유기과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 itaconic acid(IA)를 용융 그라프트시켜 그라프트 중합물 EPDM-g-IA을 얻었다. 이 과정에서 효율적인 그라프트 율과 인장강도특성이 우수한 그라프트 중합물을 얻기 위한 최적의 반응조건과 단량체 및 개시제 농도를 구하는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 그라프트 온도 및 시간 등의 반응조건, 개시제 종류 및 함량, 모노머 함량이 EPDM-g-IA의 그라프트 율, 그라프트 효율, 용융흐름지수(MI) 및 겔 함량 등에 미치는 영향을 고찰하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (1.91 %)를 나타내었으며, IA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 율은 증가하였다. 또한 그라프트 율은 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 특정 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과들로부터 최적의 단량체와 개시제 농도는 5wt%와 0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도와 시간은 160℃와 15분인 것을 알 수 있었다. 이타콘산 그라프트 EPDM은 미반응 EPDM에 비해 인장강도 등의 기계적 물성이 증가함을 확인할 수 있었다. Melt grafting of itaconic acid (IA) onto an ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM) with various organic peroxide initiators was performed. Finding the optimum mixing conditions and concentration of ingredients is critical for effective grafting and optimum properties of grafted materials. This study focused on the effects of mixing conditions (temperature and time), initiator type/concentration and monomer concentration on the grafting degree and efficiency, melt flow index, and gel content of EPDM-g-IA. The initiator, 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101), appeared to meet for the best grafting degree (1.91%). The grafting degree increased markedly by increasing the amounts of monomer IA and initiator T-101. The grafting degree also increased by increasing mixing temperature and time. The optimum monomer and initiator concentrations and reaction temperature and time were found to be about 5wt%/0.05wt% and 160°C/15min, respectively. It was found that the physical properties of EPDM-g-IA were higher than those of the pristine EPDM.
Sulfuric acid를 도입한 열가소성 폴리우레탄 탄성체의 슬립특성 및 기계적 물성에 관한 연구
목동엽,신현등,김동호,김구니,김인수,Mok, Dong Youb,Shin, Hyun Deung,Kim, Dong Ho,Kim, Gu Ni,Kim, In-Soo 한국고무학회 2013 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.48 No.4
We synthesized thermoplastic polyurethane elastomer (TPU) with different contents of sulfuric acid group, and characterized their physical properties such as mechanical, thermal and grip properties. And the results were compared with carboxylic acid-introduced TPU. Wet slip, tensile strength and abrasion properties were increased by the introduction of acid group. Mechanical properties increased with increasing the acid content up to 0.3 wt%. However, wet slip was continually increased as the acid content increased due to increase of hydrophilicity of TPU.
Acid Group이 도입된 TPV (Thermoplastic Vulcanizate)계열가소성 탄성체의 기계적 물성에 관한 연구
김동호 ( Dong Ho Kim ),김구니 ( Gu Ni Kim ) 한국접착및계면학회 2015 접착 및 계면 Vol.16 No.2
본 연구에서는 carboxylic acid group이 도입된 열가소성 폴리우레탄(thermoplastic polyurethane,TPU)과 동적 가교형 TPV (thermoplastic vulcanizate)계 열가소성 탄성체를 제조하였으며, 탄성체 분자구조 내 acid group의 도입에 따른 기계적 물성, 그립성, 데브리스, 접촉각 및 접착특성 변화에 대해서 평가하였다. 연구결과 acid group이 도입된 경우 수소결합의 증가로 인해 기계적 물성과wet slip 특성이 향상되었으며, 카르복시산에 의해 표면 극성이 증가되었기 때문에 접착력 또한 향상되었다. 그리고 acid group이 도입된 TPU를 사용해서 TPV를 제조한 결과 TPU 자체에 비해 감성특성과 데브리스(debris) 특성이 향상되었다. We synthesized thermoplastic polyurethane elastomer containing carboxylic acid group and TPV (thermoplastic vulcanizate). We measured the mechanical, grip, debris, contact angle and adhesion properties according to introducing acid group in elastomer structure. Mechanical and wet slip properties were improved because of the hydrogen bonding by introduction of acid group. Also adhesion strength was increased as increasing of surface polarity by carboxylic acid group. The debris property of TPV made from TPU containing carboxylic acid group was improved.
이소시아네이트를 포함하는 Microcapsule을 사용한 접착수지의 특성에 관한 연구
김동호 ( Dong Ho Kim ),김구니 ( Gu Ni Kim ) 한국접착및계면학회 2014 접착 및 계면 Vol.15 No.3
본 연구에서는 내부에 이소시아네이트를 포함하는 microcapsule을 합성하였으며, 제조된 microcapsule에 대한 분석 및 폴리우레탄 수지와 병용했을 때의 기계적 물성과 접착특성에 대해서 고찰하였다. 전자현미경을 사용해서 합성된 microcapsule이 구형의 외관을 갖는 것을 확인하였으며, FT-IR과 TGA 분석을 통해서 microcapsule의 core 물질이 IPDI인 것과 각 구성요소들의 성분비를 확인하였다. 폴리우레탄 수지 자체 및 microcapsule을 포함한 경우의 접착력 및 물성을 평가한 결과 접착수지 내에 포함된 microcapsule 내 IPDI의 가교반응에 의해서 폴리우레탄 수지 자체에 비해 접착력, 인장강도, 내마모 특성이 크게 향상되는 것을 확인하였다. In this study, we synthesized and identified microcapsule containing isocyanate, and investigated the mechanical and adhesion properties of polyurethane resin by adding microcapsule. We found out that the core material of microcapsule and the component weight fraction of microcapsule from the FT-IR and TGA analysis. From the results of adhesion and mechanical property tests, we confirmed that in case of using microcapsule for adhesive resin composition, adhesion strength, tensile strength and abrasion were improved by cross-linking reaction between urethane and IPDI in microcapsule.
김동호 ( Dong Ho Kim ),김구니 ( Gu Ni Kim ) 한국접착및계면학회 2013 접착 및 계면 Vol.14 No.1
본 연구에서는 표면처리된 Ga-doped ZnO (GZO)를 사용해서 태양열 차단 코팅제를 제조하였으며, 표면처리 화합물의 종류와 처리조건에 따른 입자의 분산성, 가시광선투과율, 자외선차단율, 적외선차단율, 단열특성 등에 대해서 고찰하였다. IPA나 아크릴 바인더를 사용했을 때에는 무기산화물 입자의 분산특성이 낮았으나, 무기산화물 입자를 우레탄(우레아)기와 아크릴기 그리고 실리카를 포함하는 하이브리드 화합물로 표면처리한 경우에는 입자의 분산성이 향상되어 침전되는 입자가 거의 발생되지 않았고 가시광선 투과율과 헤이즈(haze)가 크게 향상되었다. 그리고 실제 단열특성을 평가하기 위해서 단열평가 장치와 sunlamp를 사용하였으며, 평가결과 열차단 필름을 사용한 경우 PET 필름 자체만 사용했을 때와 비교해서 내부온도가 4.8°C 이상 낮은 것으로 확인되었다. In this study, we produced heat-shield coating materials using surface-treated Ga-doped ZnO (GZO) and investigated the dispersity of particle, visible light transmittance, ultraviolet light cut off, infrared light cut-off, heat-shielding property by surface-treating compounds and treatment conditions. In the case of using IPA or acryl binder for heat-shield coating, the dispersity of inorganic oxide particles was poor but in the case of using surface-treated inorganic oxide particles by hybrid compound having urethane (urea) group, acryl group and silica, dispersity of particle, visible light transmittance and haze were improved. We used the measurement kit and sunlamp for measuring heat-shielding property and confirmed that the internal temperature of the measurement kit using heat-shield film was lower more than 4.8°C in comparison with using PET film for itself.
EPDM고무와 씨트라코닉산의 melt grafting -반응조건과 개시제에 따른 영향 연구-
김정수 ( Jung Soo Kim ),배종우 ( Jong Woo Bae ),이진혁 ( Jin Hyok Lee ),오상택 ( Sang Taek Oh ),김구니 ( Gu Ni Kim ),이영희 ( Young-hee Lee ),김한도 ( Han Do Kim ) 한국고무학회 2013 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.48 No.1
Haake Rheocorder로 각종 과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 citraconic acid (CCA)을 용융 그라프트 중합을 하여 그라프트 중합물 CCA-g-EPDM을 얻었으며, 이때 효율적인 그라프트 정도와 우수한 성능을 지닌 그라프트 중합물을 얻기 위해서 최적의 반응조건과 최적의 단량체/개시제 농도를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 반응조건과 단량체 및 개시제 함량이 CCA-g-EPDM의 그라프트 정도, 그라프트 효율, 가교정도 (겔화도), 용융흐름지수(MI) 및 기계적 물성 등에 미치는 영향에 초점을 맞추었다. 그라프트 정도와 가교도가 증가함에 따라서 인장강도는 상당히 증가한 반면, 파괴신도 및 MI는 감소하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di( tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (2.31%)를 나타내었으며, CCA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 정도가 크게 증가하였다. 그리고 그라프트 정도는 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 어느 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 영향으로 결과로부터 최적의 단량체/개시제 농도는 5/0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도/시간은 180 oC/15분인 것을 알 수 있었다. Melt grafting of citraconic acid (CCA) onto an ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM) with various peroxide initiators was performed using a Haake Rheocorder. Finding the optimum running condition and concentration is critical for effective grafting and performance of grafted material. Therefore, this study focused on the effects of mixing (reaction) condition and monomer/initiator dosages on the grafting degree, grafting efficiency and crosslinking degree (gel content), melt flow index and mechanical properties of CCA-g-EPDM. As the grafting degree/crosslinking degrees increased, the tensile strength increased significantly, but elongation at break and melt flow index decreased. The initiator 2,5-dimethyl- 2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101) appeared to meet for the best grafting(2.31%). The grafting degree increased markedly with increasing monomer CCA/initiator T-101 contents. The grafting degree also increased with increasing mixing temperature/time, and then leveled off or decreased/increased a little. The optimum monomer/initiator dosages and reaction temperature/time were found to be about 5/0.05 wt% and 180 ℃/15min, respectively.