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카드뮴 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 브롬 증기로 흡착한 두개의 결정구조
고광락,장세복 한국결정학회 1992 韓國結晶學會誌 Vol.3 No.1
Cd2+ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 브롬을 흡착한 두개의 결정구조를 단결정 X-선 회절법으로 해석하였다. 이들 결정은 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하고 정산(정산)하였다. 두 결정은 Cd(NO3)a와 Cd(OOCCH3)a의 물분율이 1 : 1이고 전체농도가 0.05M 되도록 만든 혼합용액을 이용하여 흐름법으로 이온교환하여 제조하였다. 첫번째 결정은 450℃에서 2 ×10-6 Torr의 진공하에서 2일간 탈수하였고, 두번째 결정은 650℃에서 2 ×10-sTorr 의 진공하에서 2일간 탈수하였다. 두 결정을 24℃에서 약 160Torr의 브롬증기로 반응시켰다. Fullmatrix 최소자승법 정산에서 첫번째 결정(a=12. 250(1) A)과 두번째 결정(a=12.204(2) k)의 마지막 오차인자는 I>3e(I)인 212개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.075, R2=0.079이며 128개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.089, R2=0.078까지 각각 정산하였다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 6-링 산소와 결합하면서 결정학적으로 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치하고 있었다. 4.5개의 Cd2+이온은 Brs 혹은 Br3-의 이온과 착물을 형성하기 위해서 0(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.441 차 들어가 있었다. 나머지 1.5개의 Cd2+이온은 0(3)의 (111)평면에서 Sodalite동공 깊숙히 약 0.678 입 들어간 자리에 위치하였다. 단위세포당 약 1.5개의 Brs-와 1.5 개의 Br3-이온이 흡착되었다. Brs-이온결합은 2 개의 Cd2+이온과 골조 산소이온과 착물을 이룸으로써 안정화되었다. Br3-이온은 한 개의 Cd2+이온 과 골조 산소이온과 결합하고 있었다. 생성된 Br3 -와 Brs-는 브롬 분자가 잔류하는 물분자와 반응하여 다음과 같이 생성할 수 있다. Two crystal structures of bromine sorption complexes of vacuum dehydrated Cd(ll)-exchanged zeolite A have been determined by single-crystal xray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m at 21(1) ℃. Both crystals were ion exchanged in flowing streams of exchange solution In which mole ratio of Cd(NO3)2 and Cd(OOCCH3)B was 1:1 with a total concentration of 0.05 M. First crystal was dehydrated at 450℃ and 2 ×10-6 Torr for two days. Second crystal was dehydrated at 650℃ and 2 ×10-6 Torr for two days. Both crystals were then treated with 160 Torr for two days. Second crystal was dehydrated at 650℃ and 2 × 10-6 Torr for two days. Both crystals were then treated with 160 Torr of zeolitically dried bromine vapor at 24℃. Full-matrix least-squares refinements of toe first crystal(a: 12.250(1) A )· and the second crystal(a: 12.204(2) A ) have contecoed to final error indices, Rl:0.075 and Ra:0.079 with 212 reflections, and Rl : 0.089 and Ra = 0.078 with 128 reflections, respectively, for which I >3σ(I). Crystallographic analyses of both crystals show that six Cd2+ ions are located on two different threefold axes of unit cell associated with 6-ring oxygens. Each 4.5 Cd2+ ion is recessed ca.0. 441 A Into the large cavity to complex either with Brsor with Br3from the (111) plane of 0(3), whereas each 1.5 Cd2+ ions recessed ca. 0.678 A into we sodalite unit. Approximately 1.5 Br5-and 1.5 Br3-ions are sorbed per unit cell. Each Brsion interacts and stabilized by complexing with two Cd2+ ions and framework oxide ions, while each Br3ion interacts with one Cd2+ ion and framework oxide ions. Because of residual water molecules the following reactions may be occurred inside of zeolite cavity:
Molecular System Design for the Acetylcholine Fluorescent Chemosensor
고광락,Kah, Kwang-Nak The Korean Sensors Society 1997 센서학회지 Vol.6 No.6
We exploited a new molecular system - acetylcholine (neurotransmitter) detection system as a building block for the perfect molecular information system (sensing membrane of the chemical sensor) - using water soluble calix[n]arene-p-sulfonates which are useful even in aqueous (water/methanol) neutral solution. This achievement is due to several outstanding properties of these calix[n]arene derivatives such as low $pK_{a}$ values, cation-interactions, and high water-solubility, etc.
완전히 카드뮴 이온으로 교환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 아세틸렌 기체로 흡착한 결정구조
고광락,한영욱,김양,Koh, Kwang-Nak,Han, Young-Wook,Kim, Yang 한국결정학회 1991 韓國結晶學會誌 Vol.2 No.1
The crystal structure of an acetylene sorption complex of vacuum dehydrated fully Cda+ _exchanged zeolite A has been determined from three-dimensional X-ray diffraction data gathered by counter method. The structure was solved and refined in the cubic space group Pm3m at 294(1) K, a=12.202(3) A and Z=1. We crystal was prepared by dehydration at 723 K and 2.67×104 Pa for 2 days, followed by exposure to 1.60×104 Pa of acetylene gas at 298(1) K. All six Cd2+ions per unit cell are associated with 6-oxgen rings of the aluminosilicate framework. They are distributed over two distinguished threefold axes of unit cell; two of these Cd2+ ions are recessed 0.694 into the sodalite unit from (111) plane of three 0(3)'s and each approaches three framework oxides; the other four Cd2+ ions extend approximately 0.586A into the large cavity. The four Cd2+ ions are in a near tetrahedral environment, 2.220(9)A from·three framework oxide ions and 2.74(7) A from each carbon atom of an acetylene molecule(which is here counted as a monodentate ligand). Full matrix least squares refinement converged to the final error indices R1=0.093 and R2=0.105 using the 292 independent reflections for which I>3σ(I). Cd2+ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 탈 수한 후 C2H2 기체를 흡착한 결정구조를 단결정 X-선 회절법으로 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하였다. (a=12.202(3)남 이고 Z:1 임). 이 결정은 723 K에서 2.67×10-4 Pa의 진공하에 서 2일간 탈수시킨 뒤 1.60×104 Pa의 C2H2 기체를 298 K에서 흡착시켜 만들었다. 단위 세포당 6개의 Cd2+ 이온은 모두 골조의 결정학적으로 서로 다른 2개의 3회 회전축상 6 산 소고리 위치에 위치한다. 즉 이들 Cd2+ 이온중 2개 는 3개의 0(3) 산소로 이루어진 (111) 평면에서 0. 694A 만큼 sodalite 동공내로 들어간 위치에 위치하 였고 나머지 4개의 Cd2+ 이온은 0(3)의 (111) 평면에서 큰 동공으로 0.586A.들어가 있었다. 이 4개의 Cd2+ 이온은 거의 정사면체형으로서, 3개의 골조 산소로부터 2.220(9)남 그리고 윤Ha 분자(여기서 는 한자리 배위자로 간주)의 탄소로부터는 2.74(7) A 떨어진 위치에 있다. I>3c (I)인 292개의 회절점으로 Rl=0.093, R2 =0.105까지 정밀화시켰다.
고광락,McStay, D.,엄년식,강신원 경북대학교 센서기술연구소 1997 연차보고서 Vol.1997 No.-
본 연구는 표면 플라즈몬 공명 현상을 이용한 우라늄 (UO_2^2+) - 초분자 화학센서시스템의 기초적 개발에 대한 것으로, 크게 표면 플라즈몬 공명형 센서 시스템의 간단한 구축과 구성된 센서 시스템의 기초 특성 및 우라늄 이온 감지 특성 평가에 대한내용으로 수행되었다. 특히 우라닐 이온 감지 특성에서, 우라닐 이온의 선택적 감지물질인 수용성 calix[6] arene이 함유된 감지막을 사용하여 수용액 상태에서 우라닐 이온의 감지정도를 측정해 본 결과 calix[6] arene이 함유되지 않은 감지막에 비해 플라즈몬 공명각의 변화량이 약 5.5 배 커짐을 볼 수 있었고, 10^-7 ∼ 10^-11 M의 저농도 우라닐 이온을 함유한 수용액을 농도별로 제조하여 공명특성을 측정한 결과 decade 농도당 공명각 변화량이 0.145°로 감도가 비교적 높았으며 빠른 응답특성도 함께 볼 수 있었다. This project was basic studies for the constructing the uranium ion - supramolecular chemosensor system using SPR (surface plasmon resonance) phenomenon. We constructed a simple SPR sensor system and measured the characterization of the sensing chip and uranyl ion detecting with this system. On uranyl ion sensing In solution state, especially, the use of sensing matrix interface with very well-known receptor for uranyl ion (calix[6]arene) and polymer composite matrix amplified resonance angle shift of the constructed SPR system. This amplified signal is about 5.5 times greater than the case of using simple polymeric matrix without calix[6]arene as a sensing interface. Also the linear resonance angle shift was observed in the range of very low uranyl ion concentration from 10 to 10 M. The sensitivity (resonance angle shift per uranyl concentration decade) was relatively high as 0.145° and the response time was similar to almost measurement moment.
Electrolyte/$Si_3N_4/SiO_2/Si$ 구조의 LAPS 제작 및 pH 응답특성
장수원,고광락,강신원,Chang Su-Won,Koh Kwang-Nak,Kang Shin-Won 한국전기화학회 1998 한국전기화학회지 Vol.1 No.1
pH변화를 정밀하게 측정하기 위하여 빠른 응답특성과 높은 감도를 갖는 전기화학적 전위차를 이용한 LAPS(Light-Addressable Potentiometric Sensor) 소자 및 시스템을 제작하여 그 기초 특성을 조사하였다. 먼저 pH 변화에 따른 LAPS의 정전기적 인 변화특성 및 소자의 변수를 LAPS 등가회로 모델을 이용한 모의실험을 통해 검증하고 이러한 모의 실험을 바탕으로 하여 LAPS 소자 및 시스템을 제작하였다. 제작된 LAPS 시스템은 pH 2-11 사이에서 56 mV/pH의 선형적인 감도를 보였다. 구성된 LAPS 시스템의 다양한 응용성을 도모하기 위한 시도로서 먼저, 일반적인 urea 센서가 가지는 긴 응답시간의 단점을 극복하기 위해 nitrocellulose membrane 에 urease가 고정화된 막을 LAPS에 부착하여 측정한 결과 urease 농도 $50{\mu}g/ml,500{\mu}g/ml$에 대하여 각각 0.29mV/sec, 0.816 mV/sec의 매우빠른 응답특성을 얻을 수 있었다. 또한 환경적 측면에서 중요한 우라닐 이온의 감지를 위하여 우라늄 인식 매체를 LAPS의 감지부에 부착하고 수용액 속에 녹아 있는 우라늄 이온을 측정한 결과 $10^{-11}\~10^{-4}M$의 넓은 농도 범위에서 25mV/decade 감도를 보였다 The LAPS device of fast response and high sensitivity, based on electrochemical potential difference, and its system were fabricated for the precise measurement of pH changes and its characteristic were investigated. The electrostatic variation characteristics of LAPS according to the pH changes and parameters in the device were verified through a simulation using LAPS equivalent circuit model. The LAPS device and its system were fabricated on the basis of the result of simulation. The fabricated LAPS system showed linear sensitivity (about 56 mV/pH within the range of pH 2 to pH 11. In order to overcome the defect of general urea sensor (especially slow response time), urease immobilized nitrocellulose membrane was attached on the LAPS and resulted in the very fast response time, 0.29 mV/sec, 0.86 mV/sec at urea concentration of $50{\mu}g/ml,\; 500{\mu}g/ml$, respectively. And also in order to measure the uranyl ion, the uranyl ion selective sensing membrane with calix[6]arene derivative was used and its sensitivity was 25mV/concentration decade in the wide uranyl ion concentration range of $10^{-11}M\;to\;10^{-4}M$.
강신원,고광락,이수미,김수진 경북대학교 센서기술연구소 1997 연차보고서 Vol.1997 No.-
인간의 미각은 단맛 (甘味, sweet taste), 신맛 (酸味, sour taste), 짠맛(鹽味, saline taste), 쓴맛 (苦味, bitter taste)의 4가지 기본요소와 우마미 (Umami)^1)로 이루어져 있다. 본 연구에서는 그 중 글루코오스를 감지할 수 있는 당도 (糖度)센서인 초보적인 미각센서의 개발을 위하여 광섬유를 이용한 optode형의 센서소자를 제작하여 glucose의 농도 1×10 exp (-7) ∼ 1×10 exp (-2) M의 범위에 대해 측정하였다. 본 센서의 측정원리는 광섬유를 통한 광의 전달시 감지막의 글루코오스에 대한 반응에 따른 흡광 특성에 의해 일어나는 출력광의 감소 즉, 소산파의 흡수를 측정하는 원리를 이용하였다. The taste is composed of five fundamental tastes, sweet, sour, saline, bitter taste and umami. This research purposed to develope a glucose sensor, sweet taste sensor. The glucose sensor device used five kinds of dye/PMMA polymer sensing membranes containing five dyes. All experiment processor is based on the pH 7.4, 0.05 M tris-HCl buffer solution and glucose concentration from 1×10 exp (-7) to 1×10 exp (-2) M range. The fiber optode of the sensor device is made of skipped cladding in the fiber's middle site and then coated by dye/PMMA membrane. The principle of the sensor is based on the absorbance change of the evanescent wave of the sensing membrane according to glucose concentration change. In this experiments, we made a response pattern of the glucose sensor system using the evanescent wave.
표면 플라즈몬 공명형 Sucrose 센서의 제작 및 특성
엄년식,고광락,김재호,강신원 경북대학교 센서기술연구소 1997 센서技術學術大會論文集 Vol.8 No.1
A surface plasmon resonance (SPR) sensor for determination of sucrose concentration using gold thin film was constructed. The properties of gold thin film are very serious factors in exciting surface plasmon resonance. So the optimum condition of gold thin-film for the SPR phenomenon was investigated. The result is that the optimum thickness is 545Å at 43.75° resonance angle and roughness is about 3A at that time. Using this SPR system, we got the characteristic of the linear resonance angle shift from 10 wt% to 40 wt% sucrose concentrations.