단신 : 실리콘의 염소화반응에 의한 사염화규소 제조

박균영 ( Kyun Young Park ),이미선 ( Mi Sun Lee ),김민철 ( Min Cheol Kim ),이찬희 ( Chan Hee Lee ),박회경 ( Hoey Kyung Park ),강태원 ( Tae Won Kang ),정해성 ( Hae Seong Jeong ),한경아 ( Kyoung Ah Han ),허원회 ( Weon Hoe Huh ),유지 한국화학공학회 2013 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.51 No.3

직경 25 mm의 파이렉스 튜브 내에서 실리콘의 유동층 염소화 반응이 수행되었다. 반응기에 공급되는 질소 유량0.8~1.0 L/min, 염소 유량 0.2 L/min, 반응온도 450℃, SiCl4 응축기의 냉매온도는 -5℃로 설정하였다. 반응기에 도입되는 가스 내 염소의 몰분율이 증가하면 SiCl4의 수율이 증가하였다. 반응가스 중 염소의 몰분율 0.2의 조건에서 SiCl4의 수율은 28% 이었다. 염소의 몰분율 증가는 반응열 상승에 의해 반응온도 상승을 가져옴으로써 안전을 고려하여 염소의 몰분율을 0.2 이상으로 올리지 못했다. 실리콘의 유동층 염소화 반응에 의한 사염화실리콘의 제조 가능성이 입증되 었으며, 향후 보다 가혹한 조건에서의 실용화 연구를 위한 기초로 활용될 수 있을 것으로 기대된다. The chlorination of a metallurgical-grade silicon was carried out in a fluidized bed reactor, 25 mm in diameter. The flow rate of the chlorine admitted into the reactor was 0.2 L/min and that of the carrier nitrogen was 0.8~1.0 L/ min. The reactor temperature was maintained at 450℃ and the temperature of the coolant at the SiCl4 condenser was at -5℃. The SiCl4 yield increased with increasing the mole fraction of chlorine in the feed gas, exhibiting 28% at the mole fraction of 0.2. Further increase of the chlorine mole fraction was not attempted in a worry that the reactor might be failed due to the high exothermicity of the reaction. The production of SiCl4 from silicon by fluidized bed chlorination was demonstrated on a laboratory scale, which is a stepping stone for future studies under more severe conditions toward industrial application.

연구발표 초록 ( 공정시스템 (Ⅰ) ) : H2S , CO2 흡수공정모사 프로그램 개발

박균영,이익형,강태원 ( Kyun Young Park,Ik Hyung Lee,Tae Won Kang ) 한국화학공학회 1991 추계학술발표회 Vol.- No.-

실리콘 웨이퍼 절단공정(切斷工程)에서 발생(發生)하는 실리콘 카바이드 슬러지로부터 철(鐵), 실리콘 제거(除去)

박회경,고봉환,박균영,강태원,장희동,Park, Hoey Kyung,Go, Bong Hwan,Park, Kyun Young,Kang, Tae Won,Jang, Hee Dong 한국자원리싸이클링학회 2013 資源 리싸이클링 Vol.22 No.2

실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다. In the present study, the possibility of recovering and recycling the silicon carbide(SiC) from a silicon sludge by removing Fe and Si impurities was investigated. Si and SiC were separated from the silicon sludge using centrifugation. The separated SiC concentrate consisted of Fe, Si and SiC, in which Fe and Si were removed to recover the pure SiC. Leaching with acid/alkali solution was compared with the vapor-phase chlorination. The Fe concentration removed in the SiC was 49 ppm, and it was separated by leaching with 1 M HCl solution at $80^{\circ}C$ for 1 h. The Si concentration removed in the SiC was 860 ppm, and it was separated by leaching with 1M NaOH solution at $50^{\circ}C$ for 1 h. The SiC concentrate was chlorinated in a tubular reactor, 2.4 cm in diameter and 32 cm in length. The boat filled with SiC concentrate was located at the midpoint of the alumina tube, then, the chlorine and nitrogen gas mixture was introduced. The Fe and Si concentration removed in the SiC were 48 ppm and 405 ppm, respectively, at $500^{\circ}C$ reactor temperature, 4 h reaction time, 300 cc/min gas flow rate, and 10% $Cl_2$ gas mole fraction.

고령토 염산 침출 슬러리의 가압 여과

박균영,강태원,차미선 한국화학공학회 1999 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.37 No.4

고령토의 염산침출 슬러리를 25-60℃, 1-5 기압 범위에서 가압여과시켰다. 염산침출 전 고령토를 700℃에서 1시간 하소시키는 경우와 하소하지 않고 직접 염산침출시키는 경우에 대한 여과속도를 비교하였다. 25℃에서 여과시 고령토끼 하소여부가 여과속도에 큰 영향을 주지 않았으나, 여과온도가 60℃로 증가되면서 하소시킨 고령토의 경우 여과속도가 보다 높은 것으로 나타났다. 압력이 1에서 5 기압으로 증가되면서 케이크 저항은 하소했을 경우 8.1×10^(10)에서 9.3×10^(10)(m/㎏), 하소하지 않았을 경우 1.11×10^(12)에서 6.37×10^(12)(m/㎏)으로 증가하였다. 여과케이크의 함수율은 여과압력 1기압에서 하소한 고령토의 경우 1.24(g water/g dry solid), 하소하지 않은 고령토의 경우 1.12(g water/g dry solid)이었다. 고령토의 하소 여부에 관계 없이 함수량 만큼의 세척수를 사용하여 3회 세척함으로써 케이크의 세공 사이에 남아 있는 알루미늄의 90-93%를 회수할 수 있었다. Pressure filtrations of the slurry resulted from HCl leaching of a clay have been carried out at temperatures between 25 and 60 ℃ with the pressure varied from 1 to 5 atm. The filtration rates were compared between the clay calcined at 700 ℃ for one hour before HCl leaching and the clay without the calcination. At the filtration temperature of 25 ℃, the calcination had little effect on the filtration rate. As the temperature was increased to 60 ℃, however, the calcination gave a higher filtration rate. When the filtration pressure was increased from 1 to 5 atm, the cake resistance increased from 8.1×10^(10)에서 9.3×10^(10)(m/㎏) with the calcined clay and 1.11×10^(12)에서 6.37×10^(12)(m/㎏) with the uncalcined clay, respectively. Under a filtration pressure of l atm., the water content of the cake was 1.24 g water/g dry cake with the calcined clay and 1.12 g water/g dry cake with the uncalcined clay. Irrespective of whether the clay was calcined or not, 90 to 93% of the aluminum in the mother liquor trapped in the cake could be removed by washing the cake three times with a equal volume of water.

고령토 염산 침술 슬러리의 가압 여과

박균영,강태원,차미선 공주대학교 자원재활용 신소재 연구센터 1999 1차년도 센터 성과집 Vol.1999 No.-

고령토의 염산침출 슬러리를 25-60℃, 1-5기압 범위에서 가압어과시켰다. 염산침출 전 고령토를 700℃에서 1시간 하소시키는 여우와 하소하지 않고 직접 염산침출시키는 경우에 대한 여과속도를 비교하였다. 25℃에서 여과시 고령토의 하소여부가 여과속도에 큰 영향을 주지 않았으나, 여과온도가 60℃로 증가되면서 하소시킨 고령토의 경우 여과속도가 보다 높은 것으로 나타났다. 압력이 1에서 5기압으로 증가되면서 케이크 저항은 하소했을 경우 8.1×10 10에서 9.3×10 10(m/kg), 하소하지 않았을 경우 1.11×10 12에서 6.37×10 12(m/kg)으로 증가하였다. 여과케이크의 함수율은 여과압력 1기압에서 하소한 고령토의 경우 1.24(g water/g dry solid),하소하지 않은 고령토의 경우 1.12(g water/g dry solid)이었다. 고령토의 하소 여부에 관계 없이 함수량 만큼의 세척수를 사용하여 3회 세척함으로써 케이크의 세공 사이에 남아 있는 알루미늄에 90-93%를 회수할수 있었다. Pressure filtrations of the slurry resulted from HCI leaching of a clay have been carried out at temperatures between 25 and 60℃ with the pressure varied from 1 to 5 atm. The filtration rates were compared between the clay calcined at 700℃ for one hour before HCI leaching and the clay without the clay without the calination. At the filtration temperature of 25℃, the calcination had little effect on the filtration rate. As the temperature was increased to 60℃, however, the calcination gave a higher filtration rate. When the filrtation pressure was increased from 1 to 5 atm, the cake resistance increased from 8.1×10 10 to 9.3×10 10m/kg with the calcined clayand 1.11×10 12 to 6.37×10 12m/kg with the uncalcined clay, respectively. Under a filtration pressure of 1 atm, the water content of the cake was 1.24g water/g dry cake with the calcined clay and 1.12g water/g dry cake with the uncalcined clay. Irrespective of whether the clay was calcined or not, 90 to 93% of the aluminum in the mother liquor trapped in the cake could be removed by washing the cake three times with'a equal volume of water.

염산에 의한 고령토 중의 알루미늄 추출반응에 관한 속도론적 연구

박균영,정진기,최영윤,강태원 한국화학공학회 1992 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.30 No.4

산청, 하동지역의 저품위 고령토에 포함되어 있는 알루미늄 성분을 염산에 의해 추출하는 반응에 대하여 반응온도, 반응시간, 염산농도, 고령토의 예비가열 온도 등의 변수가 알루미늄의 추출율에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다. 또한, 반응조건에 따른 알루미늄의 추출율을 예측할 수 있는 모델을 제안하였으며, 실험결과와 모델에 의한 예측치를 비교한 결과 잘 맞는 것으로 나타났다. For a low-grade clay from Hadong and Sancheong area, experiments have been made on the extraction of aluminum from the clay by hydrochloric acid. The effects of various variables such as reaction temperature, reaction time, hydrochloric acid concentration and pretreatment temperature of the clay on the extraction yield of aluminum were investigated experimentally. A mathematical model is proposed, which can predict the extraction yield of aluminum for varying reaction conditions. The results predicted by the model showed good agreement with experimental data.