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- 저자 : 金章億 (검색결과 261 건)
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Effects of Lipids on Analysis of Residue Pesticides in Herbal Medicines
김장억,이성은,김장억 한국응용생명화학회 2014 Applied Biological Chemistry (Appl Biol Chem) Vol.57 No.3
Serious problems in residue analysis of acetamipirid,chlorpyrifos, and bifenthrin caused by lipids present in herbalmedicines, platycodon root, safflower, and persicae semen havebeen found during the pesticide residue analysis using a currentlyused analytical method. Particularly, recovery tests for artificiallyspiked pesticides showed poor recoveries for bifenthrin in persicaesemen, which may be due to the low polarity of the pesticide andhigh lipid content in the matrix. An unclear layer separationbetween water and organic solvent, methylene chloride, has beenalso observed during the liquid-liquid partitioning process, whichfavors modification of the liquid-liquid partitioning by replacementwith acetonitrile and a macroporous diatomaceous earth column,respectively. The effectiveness of newly modified methods wasevaluated based on the recoveries of three pesticides in the herbalmedicines at two fortification levels (1.0 and 4.0 mg/kg). Themodified methods increased recoveries to 81.8–98.9%, suggestingthose methods could be effective and feasible alternatives todetermine acetamiprid, bifenthrin, and chlorpyrifos in lipidicsamples.
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제초제 Propanil 및 그 분해산물인 DCA(3,4-dichloroaniline) 와 Humic Monomer 들과의 산화적 짝지움반응
김장억,권태동 한국농화학회 1998 Applied Biological Chemistry (Appl Biol Chem) Vol.41 No.5
The herbicide propanil and its metabolite, DCA were incubated with oxidative catalysts in the presence or absence of humic monomers to evaluate the incorporation of them into humic substances. Propanil and DCA underwent little or no transformation by oxidatve catalysts in the absence of humic monomers. In the presence of humic monomers, the most effective co-substrate for transformation of propanil was syringic acid by laccase and HRP, that of DCA was catechol by laccase and HRP, and protocatechmic acid by birnessite. The transformation of DCA was the highest when it was incubated with catechol at pH 8.0 during 24 hrs by laccase, and with catechol at pH 3.0 during 2 hrs by HRP, and with protocatechuic acid at pH 5.0 during 2 hrs by birnessite. The DCA transformation increased with increasing concentration of humic monomers. The transformation of DCA was increased with about 5 times when it was incubated with lactase and birnessite together than lactase alone, but that of it was not effected when it was incubated with HRP and birnessite together. When DCA was incubated with dissolved organic carbon in the presence of oxidative catalysts, the transformation of it was not increased by lactase and birnessite but increased by HRP.
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고감도 신속 다종농약다성분 검색/검사법 개발 연구 - LC-MS/MS법
김장억,이상협,곽세연,홍성현,조성찬,김효정 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-
내년 1월 1일부터 시행될 농약허용물질 목록 관리 제도는 기준이 설정되지 않은 농약을 일률적으로 0.01 mg/kg으로 적용하는 것이다. 이 제도를 원활히 수행하기 위해서는 이 수준을 분석할 수 있는 국가 공정 분석법의 확립이 필요하다. 본 연구는 1차 및 2차연도에 수행한 LC-MS/MS 대상 340종중 다성분 분석에 적합하다고 판단되는264성분을 선별하여 Group 1로 지칭하였으며, 해당 성분을 다종농약다성분 분석법-제2법으로 검증하고자 한다. 시료는 오렌지를 사용하였으며, 유지 농산물 분석을 위한 탈지과정을 추가한 시험법은 대두 시료를 사용하였다. 다종농약다성분 분석법-제2법에 명시된 시료량 및 추출용매량을 조절하여 시료량 10 g 및 추출용매량 20 mL로 진행하였으며, 이에 따라 시험방법을 비율에 따라 조절하였다. 264종 농약에 대한 validation test를 실시한 결과, 분석대상농약의 정량한계는 모두 0.01 mg/kg 이하로 나타났으며, matrix-matched standard calibration의 상관계수가 오렌지의 경우 0.9901-1.000으로 나타났으며, 대두는 0.8923-0.9999로 나타났다. 다성분 분석법 기준인 70∼120%, 변이계수 22% 이하의 회수율 시험을 만족하는 농약의 수는 오렌지 250성분, 대두 245성분이었다. 표준혼합용액 조제물질 검증은 pH에 따른 저장안정성 및 저장온도에 따른 안정성을 확인하기 위하여 시험 중이다.
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김장억,Kim, Jang-Eok 한국작물보호협회 2009 자연과 농업 Vol.250 No.-
이제는 농업에 대한 새로운 마인드가 필요하고 과학적으로 입증된 사실에 대하여서는 절대적으로 수용한다는 자세가 필요하다. 소비자들도 농산물 중 잔류농약의 유무가 아니라 허용기준 이상인지 아닌지를 더욱 중요하게 생각하여야 한다.
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제초제(除草劑) Propanil의 용액중(溶液中) 분해산물(分解産物)의 분리(分離) 및 동정(同定)
김장억,신윤교,홍종욱,Kim, Jang Eok,Shin, Yun Gyo,Hong, Jong Uck 경북대학교 농업과학기술연구소 1987 慶北大農學誌 Vol.5 No.-
용액중(溶液中) propanil 분해산물(分解産物)의 분리(分離) 및 동정(同定)을 위해서 2000ppm으로 처리(處理)한 후 2주(週) 간격(間隔)으로 12주(週)까지 일정(一定)한 온도(溫度)로 유지(維持)시키면서 주분해산물(主分解産物)을 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. 추출(抽出)한 혼합물(混合物)로부터 benzene을 전개용매(展開溶媒)로 한 TLC에서 분해산물(分解産物)인 DCA와 TCAB를 Rf치(値) 0.65와 0.94에서 분리(分離)할 수 있었다. GC분석(分析)은 column 온도(溫度) $200^{\circ}C$에서 분리(分離)가 가능(可能)하지만 정량적(定量的) 분석(分析)에서 DCA는 $140^{\circ}C$, TCAB는 $250^{\circ}C$로 달리하여 분해경로(分解經路)를 조사(調査)하였다. IR spectrum에서 $3400cm^{-1}$와 $800cm^{-1}$의 흡수(吸收) band에 의(依)해 DCA의 작용기(作用基)가 결정(決定)되었다. NMR spectrum에서 $6.7{\delta}$와 $3.7{\delta}$의 peak는 DCA의proton과 일치(一致)하였다. 이와 같이 용액중(溶液中) 혼합추출물(混合抽出物)로부터propanil의 주분해산물(主分解産物)을 TLC로 분리(分離)하여 GC, IR, NMR로 동정(同定)한결과 propanil은 용액(溶液) 내(內)에서 DCA를 거쳐서 TCAB로 분해(分解)되는 것으로 나타났다. To isolate and identify degradation products of propanil in solution which propanil concentration was 2000ppm with a certain temperature, degradation products and pathway were investigated every 2 weeks for 12 weeks. Extracted mixture was developed with benzene on TLC plate, and Rf values of isolated DCA and TCAB were 0.65 and 0.94 respectively. At the GC analysis, propanil and its degradation products could seperate at the column temperature $200^{\circ}C$, but in order to more good resolution, the column temperature of DCA and TCAB was $140^{\circ}C$ and $250^{\circ}C$ respectively. Functional group of OCA was determined by IR spectrum $3400cm^{-1}$ and $800cm^{-1}$. Proton peaks of OCA were NMR spectrum $6.7{\delta}$ and $3.7{\delta}$. As the results, the major degradation products of propanil in solution were seperated on TLC plate, and thus identified by the analysis of GC, IR and NMR. Proposed degradation pathway of propanil in solution was from DCA to TCAB.
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N-(butoxymethy1)-2-chloro-2',6'-diethylacetanilide(Butachlor) 製劑의 安定性
洪鐘旭,李政勳,金章億 慶北大學校 1985 農業科學技術硏究所報 Vol.2 No.-
Butachlor를 乳劑와 粒劑로 製劑化할때 化學的 安定性과 藥效에 影響을 미치는 要因 中 水分, pH, 擔體, 乳化劑 및 有機溶劑等으로 製劑組成을 달리 했을 때와 紫外線照射時의 主成分經時變化에 미치는 影響을 調査한 結果는 다음과 같았다. 製劑形態에 따른 經時變化率은 暗室保管時에는 製形에 相關없이 16時間 後까지 安定하였으나 紫外線照射時에는 主成分 分解率이 乳劑 > sand 被覆粒劑 > zeolite 吸着粒劑의 順으로 나타났다. 물과 pH를 調節한 後의 乳濁液狀態에서는 主成分 分解가 거의 일어나지 않았다. 有機溶劑로 乳劑를 調製하여 50℃에서 保管시킨 後의 主成分 分解率은 極性有機溶劑인 benzene, xylene이 非極性有機溶劑인 iso-propylalcohol보다 높은 것으로 나타났다. 乳化劑의 種類에 따른 主成分 分解率은 Tween 60 이 Hy-620℃ 및 Newkalgen-MC 에 比해 높게 나타났다. This experiment was carried out to investigate the effects of distilled water, pH, uv-irradiation, carrier, emulsifier and organic solvent on the stability of butachlor formulations in the course of storage. The uv-irradiation increased the decomposition rate of butachlor formulations in the order of emulsifiable concentrate, sand coated granular and zeolite adsorbed granular. Decomposition of butachlor emulsion was not affected by water and pH. Decomposition of butachlor emulsifiable concentrate which were prepared with various organic solvents at 50℃ was higher in the polar organic solvents than in the non-polar organic solvent. Decomposition of butachlor-emulsifiable concentrate emulsified in Tween-60 was higher than in Hy-620℃ or Newkalgen-MC.
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