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Polymerization of ethylene using MgCl<sub>2</sub>-supported Ziegler Natta catalyst
( Carino Ann Charise ),고영수 한국공업화학회 2019 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2019 No.0
In the industrialization of chemical processes, heterogeneous catalysts are preferred over homogeneous catalysts due to their operational, economical, and environmental advantages. In this study, heterogeneous organometallic catalysts were prepared for the polymerization of ethylene. MgCl<sub>2</sub>-supported Ziegler-Natta catalyst was prepared using chemical route. FT-IR, XPS analysis, and SEM of the catalyst showed that MgCl<sub>2</sub> support was successfully formed as well active Ti specie. Furthermore, ethylene/1-octene copolymerization results showed that alcohol and organoaluminum addition condition affects the catalytic activity.
( Carino Ann Charise ),장푸른솔,최우영,고영수 한국공업화학회 2018 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2018 No.0
The development of Ziegler-Natta catalyst has been the subject of active research for many years. It was discovered that highly active polymerization of ethylene is based on this type of catalyst supported on activated MgCl<sub>2</sub>. There are different routes for the preparation of MgCl<sub>2</sub>-supported catalyst. One of which is the chemical route, where active MgCl<sub>2</sub> is generated and Ti compound and Lewis base are incorporated. In this study, supported catalyst with active MgCl<sub>2</sub> were synthesize through the conversion of organomagnesium precursor to MgCl<sub>2</sub> using chlorine-containing organoaluminum compounds. The synthesized Ziegler-Natta catalysts were used in ethylene-octene copolymerization at different temperatures. The effect of this activation process on the catalyst performance was investigated.
SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 이원 담체에 담지된 (n-BuCp)<sub>2</sub>ZrCl<sub>2</sub> 합성과 에틸렌-1-헥센 공중합
안채리시카리니요 ( Ann Charise Carino ),박상준 ( Sang Jun Park ),고영수 ( Young Soo Ko ) 한국공업화학회 2018 공업화학 Vol.29 No.4
본 연구에서는 (n-BuCp)<sub>2</sub>ZrCl<sub>2</sub>를 SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 이원 지지체에 담지시켰다. 촉매를 담지하기 전, SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 이원 지지체를 3종의 알킬알루미늄 화합물, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄 또는 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드로 표면 처리 하였다. 합성된 표면 처리된 SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub>에 담지된 메탈로센 촉매로 에틸렌 및 1-헥센의 공중합을 하였다. 촉매 특성 및 성능을 BET, XPS 분석, ICP-AES 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 생성된 공중합체를 DSC 분석, GPC 분석, 13C-NMR 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 합성된 SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 담지된 메탈로센 촉매의 분석은 이들 촉매의 Zr 함량이 SiO<sub>2</sub>에 담지된 촉매에 비해 상대적으로 낮다는 것을 보여 주었다. 이것은 재결정된 MgCl<sub>2</sub> 및 알킬알루미늄의 존재로 인한 SiO<sub>2</sub>의 표면적 감소에 기인할 수 있다. 또한, SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 담지된 메탈로센 촉매는 SiO<sub>2</sub>에 담지된 메탈로센 촉매보다 활성이 높았으며 이 중 EASC-표면 처리 이원 지지체에 담지된 메탈로센촉매가 1.9 kg PE/(mmol-Zr<sup>*</sup>hr)의 가장 높은 활성을 보였다. 이것은 EASC가 강한 루이스 산으로 작용하기 때문이다. 또한, 사용된 알킬알루미늄의 리간드가 클수록 생성된 중합체의 입자 표면이 더 거칠었다. In this study, (n-BuCp)<sub>2</sub>ZrCl<sub>2</sub>, was supported on SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> binary support. Before supporting the catalyst, the SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> binary support was surface treated with three different alkyl aluminum compound, namely trimethylaluminum, triethylaluminum, and ethylaluminum sesquichloride. The synthesized surface-treated SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> supported metallocene catalysts were used for the copolymerization of ethylene and 1-hexene. Their catalytic properties and performances were analyzed through BET, XPS analysis, ICP-AES analysis, and FE-SEM. While the resulting copolymers were analyzed through DSC analysis, GPC analysis, 13C-NMR analysis, and FE-SEM. The analysis of synthesized surface-treated SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> supported metallocene catalysts showed that the Zr content of these catalysts is relatively lower compared to that of the catalyst supported on SiO<sub>2</sub>. This could be attributed to the reduction in the surface area of SiO<sub>2</sub> due to the presence of recrystallized MgCl<sub>2</sub> and alkyl aluminum. Furthermore, they exhibited a better copolymerization activity compared to that of SiO<sub>2</sub> supported catalyst, particularly the EASC-surface treated binary support, which has the highest activity of 1.9 kg PE/(mmol-Zr<sup>*</sup>hr) because EASC acts as a strong Lewis acid. It could also be observed that the larger the ligand of alkyl aluminum used, the rougher the particle surface of the resulting polymer.
아민 기능화된 multi-walled carbon nanotube에 메탈로센 담지 및 촉매의 에틸렌 중합을 통한 MWCNT/PE 복합체 합성
장푸른솔,( Carino Ann Charise ),고영수 한국공업화학회 2018 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2018 No.0
고분자 물질 내에 소량의 탄소 나노튜브(CNT)를 첨가할 경우 적은 함량으로도 전기적, 기계적, 물리적 특성을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 다양한 아민 화합물인 N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine (2NS)와 ethylenediamine (EDA), diethylenetriamine (DETA)로 기능화된 다중벽 탄소 나노튜브 (multi-walled carbon nanotube, MWCNT)에 메탈로센 촉매 ((n-BuCp)<sub>2</sub> ZrCl<sub>2</sub>)를 담지하여 in-situ 에틸렌 중합을 진행하였다. 표면 기능회된 탄소 나노튜브와 아민 기능화된 탄소 나노튜브에 담지된 촉매는 FT-IR와 XPS, EA, ICP를 통해 CNT 표면에 생성된 기능기를 확인하였다. 또한 아민 기능화된 탄소 나노튜브에 담지된 메탈로센 촉매의 활성과 in-situ 에틸렌 중합 특성 분석을 진행하였다.
2P-30 Ziegler-Natta 촉매를 이용한 에틸렌 중합 특성 연구
윤대희,( Carino Ann Charise ),강태원,고영수 한국공업화학회 2017 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2017 No.1
폴리에틸렌은 열가소성 플라스틱으로 가볍고 유연해 석유화학공업 분야에서 많은 관심을 받고 있다. 일반적으로 에틸렌 중합 반응에 α- 올레핀의 도입은 α-올레핀의 낮은 반응성으로 인해 중합반응속도를 감소시킨다. 하지만 불균일계 Ziegler-Natta 촉매를 이용한 공중합 반응 시에는 α-올레핀의 존재가 반응 속도를 높인다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Ziegler-Natta 촉매를 이용한 에틸렌의 중합 반응에서 α-올레핀인 1-옥텐을 첨가하여 1-옥텐/에틸렌의 비율을 각기 다르게 하여 에틸렌 중합을 진행하였다. 이를 통해 1-옥텐 이 에틸렌 중합 활성에 미치는 영향에 대하여 연구를 진행하였다.