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농산물 중 Carbamate계 농약의 다성분 동시분석법 확립 및 분석법 검증
이래근 ( Raekeun Lee ),김창조 ( Chang Jo Kim ),원수 ( Xiu Yuan ),김민 ( Min Kim ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
이 연구는 Carbamate계 농약(18종)에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었으며, 대상 농산물은 국민영양조사의 농산물 섭취량, 국립농산물품질관리원 안전성 조사 결과 및 식품분류의 분포를 고려하여 현미, 배추, 고추, 사과, 대두를 선정하였다. 분석장비는 LC-MS/MS (AB SCIEX Triple Quad<sup>TM</sup> 5500 및 Exion LC<sup>TM</sup>)이었으며, 정밀도와 재현성을 확보하기 위해 scheduled MRM (multiple reaction monitoring) 모드로 분석법을 최적화하였다. 잔류농약 분석법은 QuEChERS 방법을 변형하여 확립하였다. 농산물 5종 잔류농약 추출방법은 AOAC와 EN extraction packet로 각각 추출한 후 회수율을 측정하여 추출효율을 비교하였으며, EN extraction packet 방법으로 최적화하였다. 또한 d-SPE 방법으로 정제방법을 확립하였으며, 다양한 조합의 흡착제를 이용하여 정제 후 회수율을 비교하는 방법으로 정제방법을 최적하였다. Matrix effect와 회수율 측정 결과 MgSO<sub>4</sub> 150 mg, PSA 25 mg을 이용한 정제방법이 적합하다고 판단되었다. 확립된 전처리 방법을 이용하여 분석법 검증한 결과 모든 성분이 검량선 상관계수(r<sup>2</sup>)는 모두 0.99 이상으로 직선성이 확보되었다. 회수율 시험 결과 16종 농약은 73.7-117.9% 범위로 유효한 회수율을 보였으며, 상대표준편차(RSD) 모두 20% 이하로 재현성이 확보되었다. 하지만 Benfuracarb와 Cabosulfan는 추출과정에서부터 농약이 회수되지 않아 일반적인 QuEChERS 방법을 이용한 잔류농약 분석이 불가능한 것으로 판단되었다.
Praveenkumar, Ramasamy,Gwak, Raekeun,Kang, Mijeong,Shim, Tae Soup,Cho, Soojeong,Lee, Jiye,Oh, You-Kwan,Lee, Kyubock,Kim, Bongsoo American Chemical Society 2015 ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES Vol.7 No.40
<P>Milking of microalgae, the process of reusing the biomass for continuous production of target compounds, can strikingly overcome the time and cost constraints associated with biorefinery. This process can significantly improve production efficiency of highly valuable chemicals, for example, astaxanthin (AXT) from <I>Haematococcus pluvialis</I>. Detailed understanding of the biological process of cell survival and AXT reaccumulation after extraction would be of great help for successful milking. Here we report extraction of AXT from a single cell of <I>H. pluvialis</I> through incision of the cell wall by a gold nanoscalpel (Au-NS), which allows single-cell analysis of wound healing and reaccumulation of AXT. Interestingly, upon the Au-NS incision, the cell could reaccumulate AXT at a rate two times faster than the control cells. Efficient extraction as well as minimal cellular damage, keeping cells alive, could be achieved with the optimized shape and dimensions of Au-NS: a well-defined sharp tip, thickness under 300 nm, and 1–3 μm of width. The demonstration of regenerative extraction of AXT at a single cell level hints toward the potential of a milking process for continuous recovery of target compounds from microalgae while keeping the cells alive.</P><P><B>Graphic Abstract</B> <IMG SRC='http://pubs.acs.org/appl/literatum/publisher/achs/journals/content/aamick/2015/aamick.2015.7.issue-40/acsami.5b07651/production/images/medium/am-2015-07651u_0008.gif'></P><P><A href='http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/am5b07651'>ACS Electronic Supporting Info</A></P>
멀티콥터로 살포한 dimethomorph의 쪽파 중 잔류 및 분포 특성
김창조(Chang Jo Kim),이래근(RaeKeun Lee),신희정(Hee Jeong Shin),문병철(Byeong-chul Moon),김흥태(Heung Tae Kim),김이선(LeeSun Kim),김단비(Danbi Kim),이희동(Hee-Dong Lee),경기성(Kee Sung Kyung),노현호(Hyun Ho Noh) 한국농약과학회 2021 농약과학회지 Vol.25 No.2
This study was carried out to survey residue and distribution characteristics of dimethomorph sprayed onto tree onion at different application rate using an agricultural multicopter equipped with different nozzles (XR110015 and DG11002). To investigate time-dependent residue dissipation of dimethomorph, tree onion samples were randomly collected from 0 day to 14 days after final spraying. In order to investigate the residual distribution, tree onion samples were collected at regular distance on the day of the final spraying and the dimethomorph residues were analyzed. Residual analysis of dimethomorph was performed using QuEChERS method and LC-MS/MS. The residue analysis results obtained at each sampling time and position were statistically compared one another with Duncan’s multiple range test (p < 0.05). As the size of droplet is smaller, the total droplet deposition on target plants tends to increase. Thus, residues of dimethomorph sprayed with XR110015 nozzle tended to be higher than the residues with DG11002 nozzle. Residues of dimethomorph in tree onion has been dissipated and degraded by 95.9-98.2% from 0 day to 14 days after final spraying, pre-harvest day. In addition, the overall residues of dimethomorph in tree onion collected from all experimental plots were not uniform but below its maximum residue level. However, technologies for uniform spraying with unmanned multicopter should be developed to improve the efficacy of the pesticide.
LC-MS/MS를 활용한 농산물 중 Triazole계 살균제의 다성분동시분석법 확립
김민 ( Min Kim ),김창조 ( Chang Jo Kim ),원수 ( Xiu Yuan ),이래근 ( Raekeun Lee ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
이 연구는 현미, 배추, 들깻잎, 고추, 대두 중 Triazole계 살균제의 다성분동시분석법을 개발하기 위하여 수행하였다. 잔류농약 분석법은 QuEChERS 방법을 기반으로 확립하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS를 이용하였다. 농산물에 대한 잔류농약 추출방법을 비교하기 위해 QuEChERS salts에 따른 분석효율을 측정하였다. 또한 흡착제 조성에 따른 정제효율을 비교 평가하여 회수율을 비교한 결과 EN QuEChERS salts와 MgSO<sub>4</sub> 150 mg과 PSA 25 mg로 정제하는 방법이 적합하다고 판단되어 분석법을 최적화하였다. 확립된 전처리 방법은 정량한계, 직선성, 회수율 및 재현성을 평가하는 방식으로 검증하였다. Triazole계 23종 중 약 95%(22개)가 회수율 적합 범위(70-120%, RSD≤20%)에 해당되었다. 정량한계는 모두 0.01 mg/kg 이하이었으며, 표준검량선의 상관계수(r<sup>2</sup>)는 23 성분 모두 0.990 이상으로 직선성은 확보되었다고 판단되었다. Matrix effect(ME)는 23 성분 모두 soft (-20%≤ME≤20%) 범위를 충족하였고, 확립된 분석법을 최종 검증하기 위하여 회수율 시험을 2LOQ 및 10LOQ 수준에서 수행하였으며, 시험 결과 23종 농약 중 22종은 두 수준에서 모두 회수율(70∼120%)과 RSD(≤ 20%)를 만족하였다.
LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 유기인계 살충제 다성분동시분석법 확립
원수 ( Xiu Yuan ),김창조 ( Chang Jo Kim ),김민 ( Min Kim ),이래근 ( Raekeun Lee ),신희정 ( Hee Jeong Shin ),김이선 ( Leesun Kim ),손경애 ( Kyeong-ae Son ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
농약허용물질목록관리제도가 도입됨에 따라 신속하고 정밀한 다종농약 동시분석에 대한 요구가 증가하고 있다. 특히 잔류가 길지 않은 유기인계 농약은 전 세계적으로 많은 나라들에서 사용하고 있는데 높은 독성을 가지고 있기 때문에 안전성 평가를 위한 다성분 분석법 확립이 필수적이다. 따라서 이 연구는 QuEChERS 방법과 LC-MS/MS를 기반으로 배추, 사과, 고추, 현미 및 대두에 대한 유기인계 살충제 다성분동시분석법을 확립하기 위하여 수행하였다. 분석기기는 ExionLC<sup>TM</sup> with QTRAP 5500 system, AB SCIEX를 사용였으며, scheduled MRM (multiple reaction monitoring) mode로 기기분석법을 확립하였다. 시료 중 잔류농약 전처리 방법을 최적화하기 위해 acetonitrile로 추출한 다음 QuEChERS salts에 따른 분배 효율과 흡착제 조성에 따른 정제 효율을 비교 평가하였다. 결과적으로 EN QuEChERS salts을 첨가하여 분배하고 MgSO<sub>4</sub> 150 mg, PSA 25 mg, C18 25 mg으로 정제하는 방법으로 분석법을 최적화하였다. 최적화된 방법은 정량한계, 직선성, 회수율 및 재현성을 평가하는 방식으로 검증하였다. 정량한계는 대상 농약 모두 PLS 기준인 0.01 mg/kg 이하이었으며, 표준검량선의 상관계수는 모두 r<sup>2</sup>≥0.990로 직선성은 확보되었다고 판단되었다. 0.02 mg/kg 및 0.1 mg/kg 수준에서 수행한 회수율 시험 결과 72.0-115.3% 범위이었으며, 상대표준편차는 모두 11.3% 미만으로 분석법은 적합하다고 판단되었다.
LC-MS/MS를 활용한 갈색거저리 유충 중 농약 353성분 동시 분석법 확립 및 유효성 검증
신용호 ( Yongho Shin ),김창조 ( Chang Jo Kim ),김이선 ( Leesun Kim ),이래근 ( Raekeun Lee ),김단비 ( Danbi Kim ),김정한 ( Jeong-han Kim ),경기성 ( Kee Sung Kyung ),노현호 ( Hyun Ho Noh ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
식용곤충 중 밀웜으로 잘 알려진 갈색거저리 유충(Tenebrio molitor larva)은 단백질 및 지방이 풍부하여 식용곤충 내 농약 다성분 분석법을 확립하기 위한 대표 시료로 적합하다. 본 연구에서는 갈색거저리 유충 중 농약 353성분의 동시 분석을 위해 acetonitrile-hexane 액액분배가 추가된 새로운 QuEChERS 전처리법 및 LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry)를 활용한 다성분 분석법을 검증하였다. 다성분 동시 분석을 위해 농약 353성분에 대한 LC-MS/MS (AB SCIEX Triple Quad<sup>TM</sup> 5500 및 Exion LC<sup>TM</sup>)의 MRM (multiple reaction monitoring) 조건을 확립하였고, 각 성분은 Halo C18 column (2.1 mm I.D. × 150 mm, 2.7 μm)을 사용하여 20분 이내로 분리하였다. 최종 확립된 전처리법에서는 갈색거저리 유충을 마쇄하여 균질화한 후 이중 5 g을 acetonitrile 12.5 mL로 추출하고 EN 15662 salt를 가한 후 원심분리하여 분배하였다. Acetonitrile-hexane 액액분배를 위해 상등액 6 mL에 hexane 4 mL을 가해 분배하였으며, 잔여 hexane은 새로운 acetonitrile (hexane 포화) 6 mL로 2회 액액분배하여 총 18 mL acetonitrile 추출액을 모았다. 추출액은 C18 sobent이 함유된 dSPE로 정제하고 원심분리한 다음 matrix-matching한 후, 이 중 2 μL를 LC-MS/MS에 주입하여 분석하였다. 분석법 검증 결과, 농약 353성분 모두 분석법상 정량한계(method limit of quantitation; MLOQ) ≤ 10 μg/kg으로 positive list system (PLS)에서 요구하는 기준(10 μg/kg)을 만족하였다. 검량선의 범위는 LOQ∼200 μg/kg이며, 모든 성분에 대해 r<sup>2</sup> ≥ 0.990으로 우수한 직선성을 보여주었다. 회수율 검증 결과 농약 320성분(전체 중 90.7%)이 10 및 50 μg/kg 두 수준 모두에서 회수율 70∼120% (RSD 20% 이하)였다. 검증된 분석법을 바탕으로 실제 갈색거저리 유충 시료 11점에 대해 농약 다성분 모니터링을 실시하여 분석법의 유효성을 입증하였다.