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윤구식,성용길,김성완,Yoon, Koo Sik,Sung, Yong Kiel,Kim, Sung Wan 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.1
소수성 Polydimethylsiloxane(PDMS)과 친수성인 poly(2-hydroxyethyl methacrylate)(PHEMA)의 공중합체를 합성하여 여러가지 용매의 팽윤도를 측정하였다. 그 결과 PHEMA의 용해도 파라미터$(\delta)$가 26$(J/c m^3)^{1}2}$인> 것으로 나타났다. PHEMA의 함량이 많은 공중합체에는 $\delta$값이 큰 에탄올의 함유율이 높았으며, PDMS의 함량이 많은 경우 $\delta$값이 작고 극성인 tetrahydrofuran의 함유율이 높았다. 또한 용매의 $\delta$값이 클수록 PDMS의 함량의 증가와 함께 용매 함유율은 증가하였다. 모델 의약으로 사용된 crystal violet(CV)의 흡수거동을 조사한 결과 CV의 흡수율은 PHEMA 단일 중합체보다 PDMS가 함유된 공중합체일 때 더 큰 값을 나타내었다. 공중합체 중의 PDMS 함량이 증가하면 CV의 흡수율은 감소하였다. Polydimethylsiloxane(PDMS)-co-poly(2-hydroxyethyl methacrylate)(PHEMA) was prepared and the degree of swelling of solvents into the polymers was examined. It was confirmed that the solubility parameter of PHEMA homopolymer is 26 (J/cm3)1/2. Ethanol was significantly absorbed into copolymers containing large amount of PHEMA, while tetrahydrofuran was effectively absorbed into copolymers containing large amount of PDMS. Absorption of polar solvents into the copolymers were increased with the increase of PDMS content. The model drug, crystal violet (CV), was more absorbable into PDMS-HPEMA copolymers than PHEMA homopolymer. Absorption of CV was decreased with the increase of PDMS content of the copolymers.
실리카 지지 니켈-구리 합금에서 일산화탄소의 흡착에 관한 IRS 연구
안정수,윤구식,박상윤,박성균,Ahn, Jeong-Soo,Yoon, Koo-Sik,Park, Sang-Youn,Park, Sung-Kyun 대한화학회 2009 대한화학회지 Vol.53 No.3
실리카지지 니켈(Ni-Si$O_2$), 실리카지지 구리(Cu-Si$O_2$), 몇가지 조성의 실리카지지 니켈과 구리의 합금(Ni/Cu-Si$O_2$)을 실온에서 일산화탄소(CO)의 압력을 넓은 범위에서 변화시키면서(0.2 $torr{\sim}$50 torr) 흡착된 CO의 적외선 스펙트럼을 1500 $cm^{-1}{\sim}2500\;cm^{-1}$ 범위에서 관찰했고 실온에서 진공탈착시키면서 흡착된 CO의 적외선 스펙트럼을 관찰했다. Ni-Si$O_2$에 CO를 흡착시켰을 때 2059.6 $cm^{-1},\;{\sim}$2036.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1868.7 $cm^{-1},\;{\sim}$1697.1 $cm^{-1}$의 네 흡수띠가 관찰되었고, Cu-Si$O_2$에 일산화탄소를 흡착시켰을 때 $\sim$2115.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1743.0 $cm^{-1}$ 두 흡수띠가 관찰되었으며, Ni/Cu-Si$O_2$에서는 ${\sim}2123.2\;cm^{-1}$, 2059.6 $cm^{-1},\;{\sim}$2036.4 $cm^{-1},\;{\sim}$1899.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1697.1 $cm^{-1}$에 다섯 흡수띠가 관찰되었다. Ni/Cu-Si$O_2$, Cu-Si$O_2$, Ni/Cu-Si$O_2$에서 CO를 흡착시켰을 때 관찰된 흡수스펙트럼은 이전의 보고와 근사적으로 일치한다. 1800 $cm^{-1}$ 이하의 흡수띠는 Ni이나 Ni/Cu 합금의 스텦이 있는 결정표면에서 관찰된 바 있는데 Ni-Si$O_2$, Ni/Cu-Si$O_2$를 실온에서 CO를 흡착시켰을 때 나타나는 ${\sim}1697.1\;cm^{-1}$ 흡수띠는 Ni이나 Ni/Cu 합금 표면에서 스텦에 인접한 흡착자리에 흡착한 CO에 기인한 흡수띠로 제시할 수 있다. Cu-Si$O_2$ 시료를 실온에서 CO를 흡착시켰을 때 Cu 결정표면에서 2000 $cm^{-1}$ 이하의 흡수띠가 관찰되는 경우는 드문데 1743.0 $cm^{-1}$ 흡수띠는 Cu 표면의 스텦에 인접한 흡착자리에 흡착한 CO에 기인한 흡수띠로 제시할 수 있다. Ni/Cu-Si$O_2$에서 Cu의 함량이 몰분율 0.5까지 변함에 따라 같은 CO 압력 또는 같은 진공탈착시간에서 흡수띠의 위치가 21 $cm^{-1}$ 이하로 다른 ⅠB 금속을 첨가했을 때보다 작게 변하는데 Cu d 전자의 리간드 효과가 작은 현상에 기인한 것으로 볼 수 있다. We have investigated the infrared spectra for CO adsorbed on silica supported nickel(Ni-Si$O_2$), silica supported copper(Cu-Si$O_2$), silica supported nickel-copper alloys(Ni/Cu-Si$O_2$) of several compositions with varying CO pressures(0.2 $torr{\sim}$50 torr) at room temperature and on pumping to vacumn at room temperature within the frequency range of 1500 $cm^{-1}{\sim}2500\;cm^{-1}$. Four bands(2059.6 $cm^{-1},\;{\sim}$2036.5 $cm^{-1},\;{\sim}$ 1868.7 $cm^{-1},\;{\sim}$ 1697.1 $cm^{-1}$) were observed for Ni-Si$O_2$, two bands($\sim$2115.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1743.0 $cm^{-1}$) were observed for Cu-Si$O_2$ and five bands(${\sim}2123.2\;cm^{-1}$, 2059.6 $cm^{-1},\;{\sim}$2036.4 $cm^{-1},\;{\sim}$1899.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1697.1 $cm^{-1}$) were observed for Ni/Cu-Si$O_2$. These absorption bands correspond with those of the previous reports approximately. The bands below 1800 $cm^{-1}$ were only observed with Ni metal or Ni/Cu alloy crystal plane containing step at room temperature and the ${\sim}1697.1\;cm^{-1}$ bands observed with Ni-Si$O_2$ and Ni/Cu-Si$O_2$ may be ascribed to CO molecule adsorbed on the adsorption sites near step. The bands below 2000 $cm^{-1}$ were rarely observed with Cu metal crystal plane at room temperature and the 1743.0 $cm^{-1}$ bands may be ascribed to CO molecule adsorbed on the adsorption sites near step. The band shifts of adsorbed CO with varing Cu contents from 0 to 0.5 mole fraction at the same CO pressure or at the same pumping time to vacumn were below 21 $cm^{-1}$. and comparatively small than those with other ⅠB metal addition. It may means ligand effect of Cu d electron is small.
Polydimethylsiloxane을 함유한 poly(N-isopropylacrylamide)? 합성 및 성질
김용성,배민애,윤구식,Kim, Young-Sung,Bae, Min-Ae,Yoon, Koo-Sik 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.3
양 밀단에 methacryl기를 함유한 polydimethylsiloxane(PDMS)을 가교제로 하여 poly(N-isopropylacrylamide)(PNIPAAm)을 합성하여 PDMS를 함유한 PNIPAAm을 얻었다. IR, DSC를 이용하여 그것들의 성질을 조사하였으며 DSC 조사결과 PNIPAAm과 PDMS는 각각 분리된 상으로 존재하는 것이 확인되었으며, PNIPAAm의 $T_g$는 PDMS의 함량이 증가하면 약간씩 감소하였다. 또한 온도에 따른 팽윤도를 조사한 결과 PDMS의 함량이 증가하면 팽윤도는 감소하였으나 lower critical solution temperature(LCST)는 큰 변화가 없었다. 수팽윤된 중합체의 DSC 측정결과도 LCST는 PDMS의 함량에 영향을 받지 않는 다는 것을 확인하였다. Poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAAm) containing polydimethylsiloxane (PDMS) was synthesized using PDMS as crosslinking agent, and characterized by IR and DSC. It seems that the copolymer has separated phases, PNIPAAm and PDMS. The $T_g$ of PNIPAAm was decreased in accordance with the increase of PDMS-contents. The swelling behavior of polymer in water was examined with the function of temperature and PDMS-contents as well. The equilibrium swelling ratio of polymer in water was decreased with increasing PDMS-contents, but lower critical solution temperature (LCST) was not significantly affected by the incorporated PDMS-contents.
Bis(p-carbonylphenyl)diphenylsilane 단위를 함유한 폴리아미드-이미드의 합성과 용해도 및 열적성질에 관한 연구
김은식,성용길,윤구식,Un Sik Kim,Young Kiel Sung,Yoon Koo Sik 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.6
Silicone-containing polyamide-imides were prepared from bis(p-chlorocarbonylphenyl)diphenylsilane (BCCDPS), pyromellitic dianhydride(PMDA) and diamines. The thermal characteristics of the above polymers had been carefully studied using a thermogravimetric analyzer. The thermal stability of polymer was decreased with increasing contents of bis(p-carbonylphenyl)diphenylsilane units(BCDPS). The effect of diamine on thermal stability of polymer led benzidine > m-phenylenediamine> 4,4'-diaminodiphenyl ether > 4,4'-diaminodiphenyl sulfone. The activation energy of degradation of polymer obtained by Friedman method increased as the contents of BCDPS in the polymer decreased. The degradation temperature of polymers generally increased as the activation energy increased. The solubility of polymer increased as the content of BCDPS increased except polymers prepared with benzidine. bis(p-chlorocarbonylphenyl)diphenylsilane (BCCDPS)과 pyromellitic dianhydride(PMDA) 및 몇가지의 디아민으로부터 실리콘을 함유하고 있는 폴리아미드-이미드를 합성하였다. 열중량분석기를 이용하여 합성한 중합체의 열적성질을 조사하였으며 Friedman 방법으로 중합체 열분해 반응의 활성화에너지를 구하였다. 중합체 분자내의 bis(p-carbonylphenyl)diphenylsilane units(BCDPS) 단위의 함량이 증가할수록 열안정성과 열분해 반응의 활성화에너지값은 감소하였으나 용매에 대한 용해성은 증가하였다.
정동권,정한모,양성봉,윤구식 ( Dong Kwon Chung,Han Mo Jeong,Sung Bong Yang,Koo Sik Yoon ) 한국공업화학회 1992 공업화학 Vol.3 No.2
Macroazoinitiator를 이용하여 polystyrene-poly(caprolactone) (PS-PCL) 블록공중합체를 합성하고, poly(2, 6-dimethyl-1, 4-phenylene oxide) (PPO)/poly(styrene-co-acrylonitrile) (SAN, acrylonitrile의 함량이 25wt%) 블렌드에서의 상용화 효과를 조사하였다. 공중합체 중 PS블록과 PCL블록은 각각 PPO, SAN 과 상용성을 가졌으며, 블록공중합체는 SAN의 PPO 영역으로의 용해 정도를 증가시킴을 관찰할 수 있었다. Polystyrene-poly(caprolactone) (PS-PCL) block copolymer was synthesized from macroazoinitiator, and its compatibilizing effect in poly(2, 6-dimethyl-1, 4-phenylene oxide) (PPO)/poly (styrene-co-acrylonitrile) (SAN, 25wt% acrylonitrile) blend was studied. PS block and PCL block in the block copolymer had shown miscibility with PPO and SAN respectively. The dissolution of SAN into PPO domain was promoted by the addition of the PS-PCL block copolymer.
3-Cyano 및 3-Carbomethoxy Chromone과 Allenylstannane과의 반응
鄭大一,宋有淨,崔舜圭,李龍均,安賢淑,윤구식 東亞大學校附設基礎科學硏究所 1998 基礎科學硏究論文集 Vol.15 No.2
t-Butyldimethylsilyl triflate 존재에서 3-Cyano 및 3-Carbomethoxy Chromone(1a,b)과 Allenylstannane(2) 과의 반응에서 Chromone의 C-2위치에 propargyl기가 도입된 유도체(3a,b)를 합성하였다. 합성한 유도체의 상대적 구조는 ¹H-NMR을 통해 분석하였으며, T.S구조의 모델을 통하여 가능한 메카니즘을 제시하였다. Reaction of 3-Cyano and 3-Carbomethoxy Chromone(1a,b) with Allenylstannane(2) in the presence of tert-butyldimethylsilyl triflate afforded the corresponding the propargylation product(3a,b) in the moderate yield. The relative stereochemistry of 3a,b are obtained on the basis of ¹H-NMR analysis. And the possible reaction mechanism are suggested by the molecular models in the transition state.