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두류 및 견과종실류 중 액체크로마토그래프-질량분석기를 이용한 다종농약동시분석 성분의 매질효과 특성
조영주 ( Yeong-ju Jo ),최정윤 ( Jeong-yoon Choi ),함헌주 ( Hun-ju Ham ),아브드엘라즈이자크 ( Abd Elaziz Ishag ),허장현 ( Jang-hyun Hur ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
최근에는 분석기기의 발전에 따라 농산물 시료 중 잔류농약 분석을 신속하고 정확하게 수행할 수 있는 질량분석법이 보편화되고 있다. 하지만 질량분석기를 기반으로 한 분석법은 추출물 내 간섭물질의 영향으로 분석 성분의 시그널 증가(enhancement) 및 감소(suppression) 현상이 일어나는 매질효과(matrix effect)가 발생하여 정확한 정량에 어려움이 있다. 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)에서의 매질효과 발생 원인은 질량검출기(mass spectrometer) 내의 이온화 과정에서 발생 되는 것으로 알려져 있다. 특히 Electrospray ionization (ESI) mode에서 추출물 내 간섭물질과 분석 성분 사이에 이온 경쟁으로 매질효과가 발생하게 되며 주로 시그널 감소(suppression) 현상이 일어난다. 본 연구는 두류 4품목 및 견과종실류 5품목 중 LC-MS/MS에서의 다성분 잔류농약 분석에 대한 농산물별 매질효과 현상을 확인하기 위해 우선 수행되었다. 식이섭취량을 고려하여 다소비 두류 4품목(대두, 강낭콩, 팥, 완두)과 견과종실류 5품목(밤, 땅콩, 참깨, 아몬드, 커피원두) 선정하였으며, 시중에서 무농약 농산물을 구매하여 시료로 사용하였다. 대상 시료에 대한 전처리와 기기분석은 식품의 약품안전처 고시 ‘다성분 시험법-제2법’에 따라 수행하였다. Matrix effect(%)는 LC-MS/MS 분석대상 238종(265성분) 중 중 정량 가능한 222종(245성분)의 용매표준용액의 검량선과 매질표준용액의 검량선을 비교하여 산출하였다. 산출된 matrix effect 범위는 soft (≤±20%), medium (±20%< ME≤±50%), strong ( >±50%) range로 구분하였다. Matrix effect(%)가 20% 이내인 soft range 매질효과의 성분 수는 두류 중 대두 243 (98.4%), 강낭콩 242 (98.8%), 팥 239 (97.6%), 완두 235 (95.9%)이었으며, 견과종실류는 밤 230 (93.9%), 땅콩 244 (99.6%), 참깨 204 (83.3%), 아몬드 245(100%), 커피원두 206 (84.1%) 성분이었다. 두류는 4품목 모두 전 성분 중 95% 이상이 soft range 에 포함되었다. 견과종실류는 밤, 땅콩, 아몬드에서 전 성분 중 90% 이상의 성분이 soft range에 포함되었으나 참깨와 커피원두는 85% 미만으로 매질효과의 영향을 크게 받은 것으로 판단하였다.
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