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제올라이트-W의 압력전달매개체에 따른 체적탄성률 비교 연구
성동훈,김현수,김표상,이용문,Seoung, Donghoon,Kim, Hyeonsu,Kim, Pyosang,Lee, Yongmoon 한국암석학회·(사)한국광물학회 2021 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.34 No.3
본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO<sub>2</sub> 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca<sub>0.5</sub>,Ba<sub>0.5</sub>,Na)<sub>10</sub> Al<sub>10</sub>Si<sub>22</sub>O<sub>64</sub>× 22H<sub>2</sub>O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K<sub>6.4</sub>Al<sub>6.5</sub>Si<sub>25.8</sub>O<sub>64</sub>× 15.3H<sub>2</sub>O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽<sup>c</sup>)은 0.006(1) GPa<sup>-1</sup>또는 0.007(1) GPa<sup>-1</sup>의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽<sup>a</sup>)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa<sup>-1</sup>을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽<sup>a</sup>=0.006(1) GPa<sup>-1</sup>) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K<sub>0</sub>)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다. This study aimed to fundamentally understand structural changes of zeolite under pressure and in the presence of different pressure-transmitting media (PTM) for application studies such as immobilization of heavy metal cation or CO<sub>2</sub> storage using pressure. High-pressure X-ray powder diffraction study was conducted on the zeolite-W (K<sub>6.4</sub>Al<sub>6.5</sub>Si<sub>25.8</sub>O<sub>64</sub>× 15.3H<sub>2</sub>O, K-MER) to understand linear compressibility and the bulk moduli in different PTM conditions. Zeolite-w is a synthetic material having the same framework as natural zeolite merlinoite ((K, Ca<sub>0.5</sub>, Ba<sub>0.5</sub>, Na)<sub>10</sub> Al<sub>10</sub>Si<sub>22</sub>O<sub>64</sub>× 22H<sub>2</sub>O). The space group of the sample was identified as I4/mmm belonging to the tetragonal crystal system. Water, carbon dioxide, and silicone-oil were used as pressure-transmitting media. The mixture of sample and each PTM was mounted in a diamond anvil cell (DAC) and then pressurized up to 3 GPa with an increment of ca. 0.5 GPa. Pressure-induced changes of powder diffraction patterns were measured using a synchrotron X-ray light source. Lattice constants, and bulk moduli were calculated using the Le-Bail method and the Birch-Murnaghan equation. In all PTM conditions, linear compressibility of c-axis (𝛽<sup>c</sup>) was 0.006(1) GPa<sup>-1</sup> or 0.007(1) GPa<sup>-1</sup>. On the other hand, the linear compressibility of a(b)-axis (𝛽<sup>a</sup>) was 0.013(1) GPa<sup>-1</sup> in silicone-oil run, which is twice more compressible than the a(b)-axis in water and carbon dioxide runs, 𝛽<sup>a</sup> = 0.006(1) GPa<sup>-1</sup>. The bulk moduli were measured as 50(3) GPa, 52(3) GPa, and 29(2) GPa in water, carbon dioxide, and silicone-oil run, respectively. The orthorhombicities of ac-plane in the water, and carbon dioxide runs were comparatively constant, near 0.350~0.353, whereas the value decreased abruptly in the silicone-oil run following formula, y = -0.005(1)x + 0.351(1) by non-penetrating pressure fluid condition.
성동훈(Donghoon Seoung),김표상(Pyosang Kim),김현수(Hyeonsu Kim),이용문(Yongmoon Lee) 대한지질학회 2021 대한지질학회 학술대회 Vol.2021 No.10
압력은 열역학의 중요 요소 중 하나로, 온도와 마찬가지로 물질의 물리적, 화학적 속성을 변화시키고 상전이를 유도한다. 지구내부 모사를 통한 실험적 접근을 위해 압력과 온도는 동시에 고려되어야 하며, 다이아몬드 고압기와 방사광가속기의 발전은 이를 실시간으로 관측할 수 있는 실험적 조건을 제공하고 있다. 국내의 포항 가속기 연구소는 고온/고압 실험용 전용빔라인을 구축하고 있지는 않으나, 약 4개의 빔라인에서 고압 X-선 회절 실험이 가능한 상태이다. 하지만, 실시간 고온/고압 동시 수반 실험은 장치개발의 한계와 검출기 분해능의 제한으로 인해 낮은 대칭의 결정계를 가지거나 격자상수가 큰 광물 및 다종의 광물이 섞인 암석시료에 대해 실시간 관측이 힘든 상태이다. 본 연구진은 실시간 온도/압력 변화 실험을 위해 다이아몬드 고압기에 장착될 소형 가속기를 자체 개발하여, 상압 – 약 100 혬(약 10,000 bar) 까지의 압력과 상온 – 약 1200 K까지 온도를 동시에 원격으로 조절하며 실험이 가능하게 하였으며, 방사광 가속기 빔라인 내부의 검출기를 대체, 변형하여 기존까지 약 0.05°의 반치폭과 회절 peak당 5개 이내의 관측점을 나타내던 회절 데이터를 약 0.02°의 반치폭과 10개 이내의 관측점으로 약 2배 이상 향상시킬 수 있음을 확인하였다. 이러한 새로운 장치개발을 통해 기존장비로 불가능 하던 복잡한 광물 및 암석에 대한 실시간 연구가 가능할 것으로 생각되며, 이러한 장치들을 차세대가속기와 전용빔 라인 구축을 통해 새로운 실험적 접근이 가능할 것으로 생각된다.
남극 멜버른 화산의 광물 상동정을 통한 극지 환경에서 화학적 풍화 가능성 연구
이수형(Suhyeong Lee),이현우(Hyunwoo Lee),성동훈(Donghoon Seoung),이용문(Yongmoon Lee) 대한지질학회 2021 대한지질학회 학술대회 Vol.2021 No.10
연구 지역인 멜버른 화산(2,732m)은 북빅토리아 랜드에 위치한 성층화산이며 장보고 과학기지에서 북동쪽으로 약 30km 떨어진 곳에 있다. 장보고 과학기지와 가까이에 있고 노출된 암석이 넓은 지역에 걸쳐 있는 북빅토리아 랜드 특성으로 인해 연구하기에 좋은 조건을 가지고 있다. 이 지역은 맥머도(Mcmurdo)화성 복합체로 초고철질암에서 부터 백립암까지의 조성을 띄는 포획암과 섬장암이 보고되고 있어, 암석의 조성이 폭넓게 분포되고 있다. 암석의 형성 이후 발생하는 풍화는 물리적 풍화작용이 대부분을 차지하고 있으며, 그 이유는 춥고 건조한 극지 환경의 특성상 화학적 풍화작용이 활발하게 일어나기 힘들기 때문이다. 그러나 맬버른 화산 정상부의 화산가스가 분출되는 지역이나, 두꺼운 얼음 층 내부의 암석은 상대적으로 높은 온도를 유지하고 있어 낮은 확률이지만 화학적 풍화작용이 일어날 가능성이 있을 것으로 생각된다. 따라서 본 연구는 해당 지역의 조암광물의 정성 및 정량적인 이해를 바탕으로 미량의 풍화광물을 찾아서 남극 화산 내 암석의 화학적 풍화 가능성을 살펴보는 것이 목적이다. 연구를 위해 멜버른 산 정상부근에서 시료 7개를 채취하여 분석하였다. 미량의 풍화 광물들에 대한 상동정을 정확하게하기 위해서 포항가속기연구소에 있는 고분해능 X선 분말회절 빔라인(High-Resolution Powder Diffraction, 9B 빔라인)을 이용하여 광물동정을 실시하였다. 그리고 비교분석을 위해 에너지 분산 X선 분광법(EDS)으로 화학분석을 하였고, 추가로 풍화광물에 있는 O-H 및 H₂O의 bonding을 관찰하기 위해 적외선 분광법(Infrared spectroscopy, IRS)을 사용하였다. XRD 분석 결과 장석류(Sanidine, Andesine, Anorthoclase)가 우세하게 나타나며 휘석류(Hedenbergite), 감람암류(Fayalite)가 발견되었다. 특징적으로 XRD 데이터에서 약 7Å의 d-spacing이 시료 중 2개에 나타났고 점토광물인 카올린나이트로 확인되었다. 또한 이 시료에서는 깁사이트도 함께 관찰되어, 화학적 풍화에 대한 가능성을 지시하고 있었다. X-선 회절결과를 뒷받침하기 위해 사용한 IRS에는 3400 cm<SUP>-1</SUP> 부근에서의 O-H bonding이 나타나는 것을 확인하였다.