초음파 조사에 의한 감마 알루미나 분말의 합성 및 특성에 관한 연구

박희찬,박재현,김병우,이상은,김준호,박성수,Park, Hee-Chan,Park, Jae-Hyun,Kim, Byoung-Woo,Lee, Sang-Eun,Kim, Jun-Ho,Park, Seong-Soo 한국세라믹학회 2001 한국세라믹학회지 Vol.38 No.10

카올린으로부터 알루미나를 추출 노는 한성에 미치는 초음파 효과를 조사하기 위하여 반응시간, 반응온도 및 산농도의 동일한 조건하에서 알루미나 추출 및 합성에 초음파 조사법과 재래식법을 사용하였다. 재래식법에 비하여 초음파 조사법은 $60{\sim}80^{\circ}C$, $1{\sim}6\;h$ 및 $1{\sim}5\;M$ ${H_2}{SO_4}$와 같은 다양한 조건하에서 알루미나 추출을 촉진시켰다. 초음파 조사법 및 재래식법에 의해 합성된 침전물과 하소된 시료들의 특성들이 DTA/TG, XRD, SEM, PSA, BET 등에 의해 분석되어졌다. 특히, 재래식법으로 합성된 하소시료들에 비하여 초음파 조사법으로 합성된 시료들은 상대적으로 입자 크기는 작고, 비표면적이 큰 특성을 자지고 있었다. An effect of ultrasonic irradiation for the extraction and synthesis of alumina from kaolin was investigated by comparing ultrasonic irradiation method and conventional method with the same factors as reaction time, reaction temperature, and acid concentration. The ultrasonic irradiation method accelerated alumina extraction in comparison to conventional method at $60{\sim}80^{\circ}C$ for $1{\sim}6\;h$ in $1{\sim}5\;M$ ${H_2}{SO_4}$. The characteristics of precipitates and calcined samples, synthesized under the ultrasonic irradiation method and the conventional method, were determined by the means of DTA/TG, XRD, SEM, PSA, BET, etc. Especially, the calcined sample synthesized under the ultrasonic irradiation method had smaller particle size and larger surface area than that synthesized under the conventional method.

카올린으로부터 마이크로파 에너지를 이용한 무기고분자인 수화 황산 알루미늄의 합성

박성수,황은희,박희찬 ( Seong Soo Park,Eun Hee Hwang,Hee Chan Park ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.4

마이크로파와 재래식 열원을 이용한 고체 전지용 Li$_2$O-2SiO$_2$계 전도성 유리의 제조 및 특성에 관한 연구

박성수,김경태,김병찬,박진,박희찬,Park, Seong-Soo,Kim, Kyoung-Tae,Kim, Byoung-Chan,Park, Jin,Park, Hee-Chan 한국결정성장학회 2000 한국결정성장학회지 Vol.10 No.1

재래식 및 마이크로파 가열법으로 열처리된 $Li_2O_3-SiO_2$계 글라스의 핵 생성 및 결정화 거동을 열분석법(DTA), X-선 회절(XRD), 광학 현미경(OM) 및 전기 전도도의 측정으로 비교 조사하였다. 재래식 및 마이크로피로 열처리된 시료들의 조핵 온도와 최대 핵 생성 온도는 동일하게 각각 460~$500^{\circ}C$와 $580^{\circ}C$이었다. 한편, 재래식에 비하여 마이크로파로 열처리된 시료에서는 부피 핵 생성이 일어나려는 경향이 컸다. 재래식 및 마이크로파로 열처리된 시편들에서 결정의 성장 속도는 결정화 열처리 온도에 비례하여 증가하였지만, 마이크로파 열처리의 경우는 부피 핵 생성 경향 및 물질 확산 효과의 증대에 기인하여 결정 성장을 재래식 보다 빠르게 진행되었다. 재래식 및 마이크로파로 열처리된 시편들의 전기 전도도 값은 각각 1.337~2.299와 0.281~$0.911{\times}10^{-7}\Omega {\textrm}{cm}^{-1}$이었다. The behavior of nucleation and crystallization in the $Li_2O_3-SiO_2$ glass heat-treated at different condition under the conventional and microwave processing was studied by differential thermal analysis (DTA), X-ray diffractometry (XRD), optical microscopy (OM), and electrical conductivity measurement. Nucleation temperature and temperature of maximum nucleation rate in both conventionally and microwave heat-treated samples were 460~$500^{\circ}C$ and $580^{\circ}C$, respectively. It was expected that the probability for bulk crystallization increased in microwave heat-treated sample, compared to conventionally heat-treated one. Degree of crystallization increased with increasing crystallization temperature in both conventionally and microwave heat-treated samples. However, pattern of crystallization growth under microwave processing appeared to be quite different from that under the conventional one due to its internal or volumetric heating. Electrical conductivity of conventionally and microwave heat-treated samples were 1.337~2.299, 0.281~~$0.911{\times}10^{-7}\Omega {\textrm}{cm}^{-1}$, respectively.

마이크로파 가열에 의하여 합성된 알루미나 입자의 특성

김성완,이성환,박재현,김준호,박성수,박희찬,Kim, Sung-Wan,Lee, Sung-Hwan,Park, Jae-Hyun,Kim, Jun-Ho,Park, Seong-Soo,Park, Hee-Chan 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.10

Alpha alumina platelet particles were synthesized from the powder mixture of ${\gamma}-Al_2O_3and\;Na_2SO_4$ with the use of microwave heating. The characteristics of the particles such as particle size and particle size distribution were compared with those of particles obtained from the same mixture without the use of microwave. Sample with the use of microwave showed small particle size and narrow particle size distribution compared to that without the use of microwave. 마이크로파 가열을 이용하여 ${\gamma}-Al_2O_3와\;Na_2SO_4$ 분말 혼합물로부터 알파 알루미나 판상체 입자를 합성하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 알루미나 입자의 크기와 입자분포를 마이크로파 이용 없이 동일한 혼합물로부터 합성된 분말과 비교하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 시료는 마이크로파 사용 없이 합성된 시료에 비하여 입자크기가 작고 입자분포가 좁음을 알 수 있었다.

고분자 젤 농도변화에 의한 실리카 나노분말의 합성

김지경,이상근,권재율,서금석,박성수,박희찬,Kim, Ji-Kyung,Lee, Sang-Geun,Kwon, Jae-Youl,Seo, Geum-Seok,Park, Seong-Soo,Park, Hee-Chan 한국세라믹학회 2005 한국세라믹학회지 Vol.42 No.3

Tetraethyl Orthosilicate(TEOS)를 $SiO_2$ 전구체 용액으로 사용하여 Polyacrlamide gel 방법으로 나노 실리카 분말을 합성하였다. 이 gel 공정법은 비교적 간단한 중합법이며, 고분자 망상구조가 $SiO_2$의 응집을 억제하므로 비교적 낮은 하소온도에서 나노입자를 합성할수 있었다. $SiO_2$ 분말입자의 크기는 gel 전구체중의 ammonium persulphate와 N,N'-methylene-bis-acryamide(BIS)의 농도에 영향을 받았다. 실리카 입자의 크기는 ammonium persulphate의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 농도가 0.01M일때 가장 작은 10nm크기의 입자를 얻었다. 또한 그 입자의 크기는 BIS의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 높도가 0.05M일때 입자의 크기는 5nm였다. Nanoscale silica powder was synthesized from $SiO_2$ precursor solution using Tetraethyl Orthosilicate (TEOS) by polyacrylamide gel method. This process was of simplicity and provided ultrafine powders at relatively low calcination temperatures because polymer network could inhibit aggregation of $SiO_2$ powder. The particle size of Si02 powder was affected by the concentration of ammonium persulphate and N, N'-methylene-bis-acrylamide(BIS) in the gel precursor. The particle size decreased with increasing ammonium persulphate and was mininum size of 10 nm at 0.01 M. Also, the size decreased with increasing BIS concentration and was 5 nm at its concentration of 0.05 M.

고체 전지용 Li$_2$O-2SiO$_2$-xCuO 계 전도성 유리의 제조에 마이크로파 에너지의 이용 및 특성 비교

박성수,김경태,이상은,김병찬,박진,박희찬,Park, Seong-Soo,Kim, Kyoung-Tae,Lee, Sang-Eun,Kim, Byoung Chan,Park, Jin,Park, Hee-Chan 한국결정성장학회 2000 한국결정성장학회지 Vol.10 No.3

마이크로파 열처리공정이 여러 가지 CuO 조성을 가진 $Li_2O-2SiO_2$-xCuO 유리의 전기전도도와 결정화 거동에 미치는 영향을 조사하기 위하여 재래식 열처리 공정과 비교하였다. 각기 재래식과 마이크로파 가열법으로 열처리하였을 때, 시편들의 전기전도도는 CuO 함량이 증가할수록 증가하였고, 각 조성에서 마이크로파로 열처리된 시편이 재래식으로 열처리된 시편에 비하여 높은 전기전도도를 보였다. 또한 X-선 회절 실험 결과, 마이크로파 열처리는 $Li_2Si_2O_5$ , $Li_2Cu_5(Si_2O_7)_2$및 $Li_2Cu_O_3$상의 결정화 정도를 향상시켜주었다. $Li_2O-2SiO_2$-1.3CuO(30 mo1% CuO) 유리를 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 재래식과 마이크로파로 열처리한 후 상온에서 측정한 시편들의 전기전도도는 각기 $0.11{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$과 $0.68{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$이었다. 마이크로파 에너지는 시편들의 결정화를 향상시키고, 전기전도도 값도 증가시킨다고 판단되었다. Effect of microwave heat-treatment processing on the electrical conductivity and crystallization behavior for the $Li_2O-2SiO_2$-xCuO glasses with various CuO contents was compared with that of conventional heat-treatment processing. The electrical conductivities of samples heat-treated at $500^{\circ}C$ by different heat-treatment processing were increased with increasing CuO content and higher electrical conductivities were obtained from microwave heat-treated samples. From the result of XRD analyses, microwave heat-treatment processing enhanced the degree of crystallization in the formation of $Li_2Si_2O_5, Li_2Cu_5$($Si_2O_7)_2$, and $Li_2Cu_2O_3$ crystalline phases. The electrical conductivities of $Li_2O-2SiO_2$-1.3CuO (30 mol% CuO) glass heat-treated at $500^{\circ}C$ for 30 min under conventional and microwave heat-treatment processing were $0.11{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$ and $0.68{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$ at room temperature, respectively. It was speculated that microwave energy enhanced the degree of crystallization and increased electrical conductivity in the samples.

초음파 수열합성법을 이용한 니켈 분말의 합성

화원조 ( Won Jo Hwa ),전승엽 ( Seong Yup Jun ),이윤복 ( Yoon Bok Lee ),박희찬 ( Hee Chan Park ),김광호 ( Kwang Ho Kim ),박성수 ( Seong Soo Park ) 한국공업화학회 2004 공업화학 Vol.15 No.4

카올린으로부터 고분자 젤법에 의한 알루미나 나노입자의 마이크로파 합성

박성수,황채호,김지경,김동현,이상근,박희찬,Park, Seong-Soo,Hwang, Chae-Ho,Kim, Ji-Kyung,Kim, Dong-Hyun,Lee, Sang-Gun,Park, Hee-Chan 한국세라믹학회 2004 한국세라믹학회지 Vol.41 No.9

본 연구에서는 재래식 및 마이크로파 polyacrylamide(PAA) 겔법을 사용하여 카올린에서 추출된 황산 알루미늄 수용액으로부터 육각 판상형의 $\alpha$-Al$_2$O$_3$ 나노 입자들을 성공적으로 합성하였다. 재래식 PAA 겔법에 비하여 마이크로파 PAA 겔 법에서는 상대적으로 겔화 시간은 짧으며, 합성수율은 상대적으로 높았다. 재래식 및 마이크로파 시료들에서 황산 알루미늄의 농도 변화에 따라 나노 입자들의 크기는 거의 변하지 않지만, 가교제의 농도가 증가함에 따라 나노 입자들의 크기는 작아졌다. 가교제의 농도가 0.01M 이상인 조건에서는 재래식 시료들에 비하여 마이크로파 시료들에서 나노 입자들의 크기는 상대적으로 컸다. Hexagonal sheet typed $\alpha$-Al$_2$O$_3$ nano particles were synthesized successfully at various conditions with the aluminum sulfate solution extracted from kaolin through the conventional and microwave assisted polyacrylamide (PAA) gel methods. Shorter gel time and higher yield were obtained in the microwave assisted PAA gel method, compared to conventional method. the size of nano particles was not changed by increasing the concentration of aluminum sulfate, but decreased with increasing the concentration of cross-linking agent in both the conventional and microwave samples. Above 0.01M concentration of cross-linking agent, the sizes of nano particles in the microwave samples were relatively larger than those in the conventional samples.

Flux법에 의한 알파 알루미나 판상체의 마이크로파 합성

박성수,김준호,김성완,이성환,박재현,박희찬,Park, Seong-Soo,Kim, Jun-Ho,Kim, Sung-Wan,Lee, Sung-Hwan,Park, Jae-Hyun,Park, Hee-Chan 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.5

Flux법과 마이크로파 가열법으로 $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$ 및 ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$ 분말혼합물로부터 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체(platelets)를 합성하였다. ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체 형성에 미치는 마이크로파의 영향을 조사하기 위하여 DTA-TG, XRD 및 SEM을 이용하였다. $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$ 혼합물의 경우, 마이크로파로 가열된 시료는 재래식으로 가열된 시료에 비하여 입자의 크기가 작고 응집체로 구성된 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체로 나타났다. ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$ 혼합물의 경우, 마이크로파 가열에 의한 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체 형성온도는 재래식 가열에 의한 형성온도 보다 낮았다. 또한 마이크로파로 가열된 시료의 형상은 재래식으로 가열된 시료의 형상과 유사하였다. 그러나 마이크로파로 가열된 시료는 재래식으로 가열된 시료에 비하여 입자의 크기가 작았다. ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets were synthesized by microwave heating the two different powder mixtures of $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$ and ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$ using flux method. DTA-TG, XRD and SEM were used to investigate the effect of microwave on the formation of ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets. In the case of the mixture of $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$, the microwave heated sample was ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets composed of aggregates with smaller particle size compared to the conventionally heated sample. In the case of the mixture of ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$, the temperature to form ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets by the microwave heating was lower than that by the conventional heating and the morphology of the microwave heated sample was similar to that of the conventionally heated sample except that the microwave heated sample had smaller particle size compared to the conventionally heated sample.

졸-겔법을 이용하여 알콕사이드 전구체로부터 합성된 Polyimide-silica 혼성체의 특성

김병우,이성환,김성완,박재현,김준호,박성수,박희찬,Kim, Byoung-Woo,Lee, Sung-Hwan,Kim, Sung-Wan,Park, Jae-Hyun,Kim, Jun-Ho,Park, Seong-Soo,Park, Hee-Chan 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.11

Polyimide와 silica에 물리적 또는 화학적으로 결합된 Polyimide/silica(PI/silica) 혼성체들을 졸-겔법을 통하여 Polyamic Acid(PAA) 또는 end-capped PAA 용액에 tetraethoxysilane을 가수 분해 및 축 중합시켜서 제조하였다. PAA 용액은 dimethylacetamide 용액 내에서 pyromellitic dianhydride와 oxydianiline 단량체들을 개환 반응으로 합성하였다. End-capped PAA 용액은 PAA 용액에 3-aminopropyltriethoxysilane을 첨가하여 제조하였다. 적외선 분광기, 시차 열분석기, X-선 회절 분석기, 주사 전자현미경 및 인장 강도 시험기를 통하여 PI/silica 혼성체 시편들의 특성을 분석하였다. 혼성체 시편들의 물성은 PI와 silica간의 결합형 및 silica의 함량에 의해 영향을 받는다는 것을 확인하였다. Polyimide/silica(PI/silica) hybrid materials having physical or chemical bonds between the PI and silica network were prepared using sol-gel process through hydrolysis and polycondensation of tetraethoxysilane with the polyamic Acid(PAA) or end-capped PAA solution. PAA solution was synthesized by ring opening reaction of pyromellitic dianhydride and oxydianiline monomers in dimethyl acetamide solution. End-capped PAA solution was synthesized by the addition of 3-aminopropyltriethoxysilane in PAA solution. PI/silica hybrid samples were characterized by infrared spectroscopy, differential thermogravimetry, X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, and tensile tester. It has been demonstrated that the properties of hybrid samples were affected by the silica content and the bond type between PI and silica.