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혼합 비이온계면활성제의 조성에 따른 O/W 에멀젼의 유동특성 및 안정성 (Ⅱ) 고급 알코올의 첨가에 따른 O/W 에멀젼의 상거동 및 유동특성
이호식,김점식 ( Ho Sik Lee,Jum Sik Kim ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.2
Glycerol monostearate/POE(100) monostearate 혼합비이온계면활성제를 유화제로 사용한 O/W 에멀젼에 고급알코올인 1-hexadecanol/1-octadecanol 혼합물을 보조유화제로 첨가하여, 상거동 및 유동특성을 관찰하였다. 고급알코올의 결정구조가 변화하는 전이점은 1-hexadecanol/1-octadecanol의 조성에 따라 서로 다른 값을 가지며, 2/1의 비율에서 최저값을 나타내었다. 고급알코올의 첨가에 따라 에멀젼 내에는 액정이 형성되며, 이들로 인하여 에멀젼 입자간 응집체인 2차입자가 형성되어 에멀젼의 점성도가 증가하였다. 에멀젼계의 온도가 고급알코올의 전이점 이하로 저하되면, 고급알코올의 지방족 사슬의 운동성이 제한된 겔구조가 형성되어 점성도가 증가하였으나 시간이 경과함에 따라 액정이 사라지고 에멀젼의 점성도도 저하되었다. 용액 내에 분산되는 양(본 실험에서는 2wt%) 이상의 고급알코올을 첨가해야 에멀젼 내에서 고급 알코을/계면활성제/물이 액정을 형성하였으며, 과량(본 실험에서는 10wt%)의 고급알코올을 사용하면 2차입자가 형성되지 않았다. Long chain alcohols, the mixtures of 1-hexadeeanol/1-octadecanol, were used as cosurfactants for O/W emulsion prepared with glycerol monostearate/POE(100) monostearate mixed nonionic surfactants, and the phase behavior and flow properties of O/W emulsions were observed. The transition temperature of long chain alcohol was varied with the composition of 1-hexadecanol/1-octadecanol and had the lowest value when the mixed ratio of 1-hexadecanol/1-octadecanol was 2/1. The liquid crystalline phase was formed as the addition of long chain alcohol and the secondry droplet, the flocculate of the emulsion particles, was made, and thus the viscostiy of the emulsion was increased. When the temperature of emulsion system was under the transition temperature of long chain alcohol, the mobility of hydrocarbon group of long chain alcohol was restricted, and thus gel structure was formed and the viscosity of the the O/W emulsion was increased, but along with the time, the liquid crystalline phase was disappeared and the viscosity of emulsion was decreased. Long chain alcohol/nonionic surfactants/water formed the liquid crystalline phase when the long chain alcohol was added above the saturation point of solution(2 wt% in this experiment), and the secondry droplet didn`t formed when the long chain alcohol was added more than a certain amount(10 wt% in this experiment).
혼합비이온계면활성제의 조성에 따른 O/W 에멀젼의 유동특성 및 안정성 1 . 반전유화법을 이용한 O/W 에멀젼의 상거동 및 유동특성
이호식,김점식 ( Ho Sik Lee,Jum Sik Kim ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.1
Glycerin monostearate, polyoxyethylene(100) monostearate, polyoxyethylene(20) sorbitan monostearate를 혼합한 유화제를 분산상인 liquid paraffin, beeswax 혼합물에 용해한 후 연속상인 propylene glycol 수용액을 첨가하는 방법인 agent-in-oil법을 적용한 반전유화법에 의해 O/W 에멀젼을 제조하였고, 제조과정에서 나타나는 상거동 및 점성거동을 관찰하였다. 연속상을 주가함에 따라 액정 영역과 백타겔 영역이 존재하는 유화제 조성(HLB 10.1∼12.3)에서만 미세하고 균일한 에멀젼이 형성되었으며, 유상→액정상→겔상→O/W 에멀젼으로 상변화가 일어남을 알 수 있었다. 제조된 에멀젼의 전단속도에 따른 전단응력곡선으로부터 항복치가 존재함에 따라 에멀젼 입자간의 내부구조가 형성됨을 알 수 있었고, 전단력에 의한 내부구조의 파괴가 겉보기상으로는 완전히 비가역적으로 진행되며, 구조 파괴의 척도인 hysteresis loop의 면적은 유화제의 HLB값이 작을수록 큰 것을 알 수 있었다. 시간에 따른 전단응력 변화곡선에서 소성점성도의 시간의존성이 큰 것을 확인하였고, 시간유동화현상에 따른 완화시간(λ)으로부터 HLB값이 작을수록 상대적 안정성이 큼을 알 수 있었으며, homomixer로 제조한 에멀젼에 비해 반전유화법에 의해 제조한 에멀젼이 더 안정함을 알 수 있었다. Emulsions were prepared with the inversion emulsification method which adopted the agent-in-oil method-dissolving the mixed surfactants composed of the glycerin monostearate, polyoxyethylene(100) monostearate, and polyoxyethylene (20) sorbitan monostearate into mixtures of liquid paraffin and beeswax, and adding the aqueous solution of propylene glycol, gradually-and then their phases and viscosities behaviors in the emulsifying process were investigated. The fine and homogeneous o/w emulsions were formed in the HLB region (HLB 10.1∼12.3), showing liquid crystalline phase and white gel phase in the emulsifying process. The phase inversion steps in the emulsifying process appeared as follows, i.e., oil continuous phase→liquid crystalline phase→white gel phase→o/w emulsion. Shear rate-shear stress curves of the prepared emulsions had the yield values which pointed out the existence of inner structure between emulsion particles, and the hysteresis loop which showed that the inner structure was broken irreversibly by the shear. The area of hystersis loop, an index of breakdown of inner structure, was increased with the decreasing of the HLB value of emulsifier. Shear time-shear stress curves showed the time dependence of plastic viscosity, and the relaxation time in time thinning behavior(λ) indicated that the stability of emulsions prepared with the inversion emulsification method was decreased with the increasing of HLB values of emulsifier and was higher than that of emulsions prepared by homomixer.
폴리이미드의 합성과 필름의 물성에 미치는 디아민과 용매의 효과
최형기,이호식,정창남,김점식 ( Hyeong Ki Choi,Ho Sik Lee,Chang Nam Chung,Jum Sik Kim ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.3
폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산을 benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA)와 4, 4`-diamino diphenyl methane (MDA) 혹은 MDA와 3, 3`-dimethyl benzidine (OTB)의 혼합디아민과 용액축중합반응에 의하여 합성하였다. 반응용매로는 m-cresol과 m-cresol/xylene의 혼합용매를 사용하였다. TGA 분석 결과 폴리이미드 필름은 초기분해 온도가 540 ℃-590 ℃의 범위로서 내열성이 우수하였다. DSC 분석으로 중합체의 유리전이온도는 340 ℃ 이상임을 확인하였다. 폴리이미드 필름은 양호한 기계적, 전기적 물성 값을 갖는 시료에서 인장강도가 16Kg/㎟ 이상이었고, 절연파괴전압이 200KV/mm 정도였다. 대체로 MDA 만을 디아민으로 사용한 단일중합체보다 MDA/OTB 공중합체의 물성이 우수하였고, m-cresol에서 합성한 중합체보다 m-cresol/xylone 흔합용매계에서 합성한 중합체의 물성값이 우수하였다. Polyamic acids, precursor polymers of polyimides have been obtained by the solution polycondensation of benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA) with 4,4`-diamino diphenyl methane (MDA) and/or 3, 3`-dimethyl benzidine (OTB). The reaction was carried in two solvent systems such as m-cresol and m-cresol/xylene mixture. The results of TGA analysis showed that the polyimide films had good thermal stability with the initial decomposition temperature ranging from 540 ℃ to 590 ℃. According to DSC analysis of polymers, the glass transition temperature was over 340 ℃. Polyimide film samples, showed good mechanical and eletrical properties, had over 16 Kg/㎟ of tensile strength and about 200 KV/mm of dielectric breakdown voltage. The properties of the copolymer from MDA/OTB were better than those of the homopolymer from MDA. And the polymer synthesized in m-cresol had lower properties than that obtained in m-cresol/xylene.