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- 저자 : 구선영 ( Sunyoung Gu ) (검색결과 3 건)
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농산물 중 Spiropidion과 대사산물(SYN547435, SYN547305) 동시 시험법 개발
구선영 ( Sunyoung Gu ),이정미 ( Jung Mi Lee ),이한솔 ( Han Sol Lee ),이수정 ( Su Jung Lee ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
Spiropidion은 tetramic acid 계열 살충제로 acetyl-CoA carboxylase를 표적화하여 지질의 생합성을 저해하며 진딧물, 흰파리, 총채벌레, 진드기 등을 방제하는 데 사용한다. 코덱스(Codex), 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JECRF)에서 미등록 농약으로 별도로 기준과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않으나, 신규 농약 등록 신청으로 공정시험법 마련이 필요함에 따라 본 연구에서는 농산물 중 spiropidion과 대사산물 2종(SYN547435, SYN547305)의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Spiropidion과 대사산물의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출 용매로 사용하는 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Spiropidion 및 대사산물 2종의 결정계수(r2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) spiropidion의 경우 79.4-98.5%, SYN547435의 경우 82.5-104.6%, SYN547305의 경우 85.4-108.4%이었으며, 상대 표준편차(RSD)는 모두 7.2% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드 라인(2016)’에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.
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농산물 중 Fluindapyr와 대사산물 2종의 동시 시험법 개발 및 검증
이수정 ( Su Jung Lee ),이정미 ( Jung Mi Lee ),이한솔 ( Han Sol Lee ),구선영 ( Sunyoung Gu ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
Fluindapyr는 신규 개발된 pyrazole carboxamide계열 살균제로 숙시네이트 탈수소 효소 억제제(Succinate dehydrogenase inhibitor; SDHI)의 작용기작을 가지며 광범위한 스펙트럼을 통해 옥수수, 대두, 곡물, 유지 작물, 쌀 사탕수수 및 잔디의 다양한 질병 퇴치에 효과적이다. 현재 국내, 코덱스(Codex), 유럽(EC), 일본(JECRF)에서는 미등록 농약으로 별도로 기준과 잔류물의 정의가 설정되어있지 않으나, 미국(EPA)의 경우 농산물 및 축산물의 잔류물의 정의는 모화합물이며, 농산물의 잔류허용기준은 아몬드 등 0.01-20 mg/kg으로 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 모화합물인 fluindapyr와 대사산물 2종(1-hydroxymethyl-F9990, 3-hydroxy-IR9792/F9990)의 안전관리를 위해 공정시험법을 마련하고자 하였다. Fluindapyr와 대사산물의 특성을 고려하여 추출용매로 acetonitrile을 사용하는 QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 통해 추출 및 정제조건을 확립하였고, 분석기기는 LC-MS/MS를 사용하여 동시 분석을 위한 최적 기기조건을 개발하였다. 확립된 시험방법을 통해 fluindapyr의 결정계수(r<sup>2</sup>)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 나타내었고, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 정량한계는 0.01 mg/kg로 확인되었다. 시험법의 정확성 및 재현성을 평가하기 위해 정량한계, 10배 및 50배 처리 농도에서 회수율 실험을 수행한 결과 평균 회수율은 79.1-115.8%이었고, 상대표준편차(RSD)는 8.2% 이하로 조사되었다. 또한 시험법의 재현성을 검증하기 위해 광주지방청과의 실험실간 검증을 통한 분석 결과, 평균 회수율은 81.3-107.3%이었고, 실험실간 변이계수(CV)는 1.8-14.6%로 조사되었다. 이에 본 연구는 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 분석법 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 확립된 시험법은 다종농약다성분시험법에 적용 가능성을 검토하였으므로 추후 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
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농산물 중 Fluazaindolizine 및 대사체 7종 동시 분석법 개발 및 검증
이한솔 ( Han Sol Lee ),이정미 ( Jung Mi Lee ),이수정 ( Su Jung Lee ),구선영 ( Sunyoung Gu ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
Fluazaindolizine은 sulfonamide계 살선충제로 고구마 뿌리혹선충(Meloidogyne incognita), 당근 뿌리혹선충(Meloidogyne hapla) 등 식물 기생 선충을 방제하는 데 사용되고 있다. 작용 기작은 세포 내 칼슘 채널의 일종인 리아노딘 수용체(Ryanodine receptor; RyR)의 특수 지점에 결합함으로써 세포질 내의 칼슘 안정성을 파괴하고 가로무늬근과 심장의 움직임에 심각한 영향을 초래한다. 현재 국내외 농약 규제 기관에서 fluazaindolizine의 잔류허용기준(Maximum residue limits; MRL)과 잔류물의 정의는 설정되어 있지 않으나, 국외 신규 농약 등록 신청에 따라 공전 시험법이 필요한 실정이다. 잔류물의 정의 또한 미정으로 모화합물인 fluazaindolizine과 대사체 7종(IN-A5760, IN-F4106, IN-QEK31, IN-QZY47, IN-TMQ01, IN-TQD54, IN-UJV12)을 동시에 분석할 수 있는 시험법을 마련하고자 하였다. 따라서 본 연구에서는 fluazaindolizine의 안전 관리를 위해 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에서 모두 만족하는 잔류 시험법을 개발하였다. Fluazaindolizine과 대사체 7종은 아세토니트릴 : 물(80 : 20) 혼합액으로 추출하는 방법을 최적화하였다. 또한 C18 카트리지를 이용한 정제법을 확립하여 다양한 매트릭스 간섭물질로부터 대상 성분을 효과적으로 정제할 수 있었다. 모화합물은 작물에 살포된 후 O-탈메틸화와 가수분해를 통해 주로 IN-F4106과 IN-QEK31로 대사되어 지며, 두 대사체는 다시 대사되어 여러 대사체를 생성하고 당과 conjugation 형태로 존재하게 된다. 따라서 대사체 7종은 정제과정 전 산 가수분해를 통해 대사체 원래의 형태로 되돌려 분석하였다. LC-MS/MS 분석으로 발생하는 matrix effect에 대비하기 위해 matrix-matched 검량선을 작성하여 정량하였으며 결정계수(r<sup>2</sup>) 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었다. 정확성 및 반복성을 검증하기 위해 5종의 농산물에 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준에 해당하는 농도를 처리하고 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 75.6∼110.0%이었고, 상대표준편차(Coefficient of variation; CV)는 0.2-9.1%로 조사되었다. 또한 시험법의 재현성을 검증하기 위해 서울지방청에 시험법을 제공하여 동일한 방법으로 분석을 수행한 결과, 평균 회수율은 71.1-118.3%이었고, CV는 0.8-16.9%로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준철차에 관한 가이드라인’에 적합하게 수행되었으며, fluazaindolizine의 식품 안전 관리를 위한 공정시험법의 기초자료로써 활용 가능할 것이다.
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