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- 저자 : 강성은 ( Sungeun Kang ) (검색결과 7 건)
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강성은 ( Sungeun Kang ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),이수정 ( Su Jung Lee ),구선영 ( Sun Young Gu ),이소은 ( So Eun Lee ),박채영 ( Chae Young Park ),이정미 ( Jung Mi Lee ),장귀현 ( Gui-hyun Jang ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
본 연구는 신규 기준 설정 농약인 이마제타피르(Imazethapyr)의 일일섭취허용량(ADI)과 급성독성참고량(ARfD) 설정을 위해 수행하였다. 이마제타피르는 제초제로서 식물에서 가지사슬 아미노산 합성에 관여하는 효소인 acetohydroxyacid synthase를 억제하는 작용기전을 가진 것으로 알려져 있다. 국내의 경우, 잔류허용기준이 설정되어 있지 않으나, 제외국의 경우, CODEX는 쌀 등 17품목에 0.01∼1.5 mg/kg, 일본은 쌀 등 164품목에 0.05∼0.2 mg/kg, 미국은 쌀 등 22품목에 0.1∼5.5 mg/kg으로 설정되어 있다. 이마제타피르는 빠르게 흡수되고 제거되었으며, 장기 및 조직에 축적되는 잔류량은 매우 낮았다. 모화합물의 주요 배설 경로는 신장을 통한 소변 배설이었다. 체내에서 대사는 매우 약하게 일어났으며 주요 대사체는 OH-이마제타피르이었다. 단회투여독성시험의 경우, 랫드에 경구, 피부 및 흡입 노출 시 낮은 독성이 나타났으며 안점막 및 피부 자극성, 피부감작성이 없었다. 반복투여독성시험의 경우, 랫드와 개를 대상으로 한 경구독성시험에서 최고투여 용량까지 유해영향이 확인되지 않았다. 생식 및 발생독성, 유전독성, 발암성은 없는 것으로 판단하였다. 독성자료 검토 결과, 랫드를 대상으로 2년 발암성시험에서 체중 감소를 근거로 도출된 최대 무독성용량(NOAEL) 54.6 mg/kg bw/day에 안전계수 100을 적용하여 일일섭취허용량(ADI)을 0.5mg/kg bw/day로 설정하였다. 또한, 랫드를 대상으로 한 단회투여독성시험에서 이마제타피르 및 대사체의 LD50는 각 2,000-5,000 mg/kg bw로 급성독성참고량(ARfD) 설정은 불필요한 것으로 판단하였다.
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농산물 중 Fluindapyr와 대사산물 2종의 동시 시험법 개발 및 검증
이수정 ( Su Jung Lee ),이정미 ( Jung Mi Lee ),이한솔 ( Han Sol Lee ),구선영 ( Sunyoung Gu ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
Fluindapyr는 신규 개발된 pyrazole carboxamide계열 살균제로 숙시네이트 탈수소 효소 억제제(Succinate dehydrogenase inhibitor; SDHI)의 작용기작을 가지며 광범위한 스펙트럼을 통해 옥수수, 대두, 곡물, 유지 작물, 쌀 사탕수수 및 잔디의 다양한 질병 퇴치에 효과적이다. 현재 국내, 코덱스(Codex), 유럽(EC), 일본(JECRF)에서는 미등록 농약으로 별도로 기준과 잔류물의 정의가 설정되어있지 않으나, 미국(EPA)의 경우 농산물 및 축산물의 잔류물의 정의는 모화합물이며, 농산물의 잔류허용기준은 아몬드 등 0.01-20 mg/kg으로 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 모화합물인 fluindapyr와 대사산물 2종(1-hydroxymethyl-F9990, 3-hydroxy-IR9792/F9990)의 안전관리를 위해 공정시험법을 마련하고자 하였다. Fluindapyr와 대사산물의 특성을 고려하여 추출용매로 acetonitrile을 사용하는 QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 통해 추출 및 정제조건을 확립하였고, 분석기기는 LC-MS/MS를 사용하여 동시 분석을 위한 최적 기기조건을 개발하였다. 확립된 시험방법을 통해 fluindapyr의 결정계수(r<sup>2</sup>)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 나타내었고, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 정량한계는 0.01 mg/kg로 확인되었다. 시험법의 정확성 및 재현성을 평가하기 위해 정량한계, 10배 및 50배 처리 농도에서 회수율 실험을 수행한 결과 평균 회수율은 79.1-115.8%이었고, 상대표준편차(RSD)는 8.2% 이하로 조사되었다. 또한 시험법의 재현성을 검증하기 위해 광주지방청과의 실험실간 검증을 통한 분석 결과, 평균 회수율은 81.3-107.3%이었고, 실험실간 변이계수(CV)는 1.8-14.6%로 조사되었다. 이에 본 연구는 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 분석법 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 확립된 시험법은 다종농약다성분시험법에 적용 가능성을 검토하였으므로 추후 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
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농산물 중 Spiropidion과 대사산물(SYN547435, SYN547305) 동시 시험법 개발
구선영 ( Sunyoung Gu ),이정미 ( Jung Mi Lee ),이한솔 ( Han Sol Lee ),이수정 ( Su Jung Lee ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
Spiropidion은 tetramic acid 계열 살충제로 acetyl-CoA carboxylase를 표적화하여 지질의 생합성을 저해하며 진딧물, 흰파리, 총채벌레, 진드기 등을 방제하는 데 사용한다. 코덱스(Codex), 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JECRF)에서 미등록 농약으로 별도로 기준과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않으나, 신규 농약 등록 신청으로 공정시험법 마련이 필요함에 따라 본 연구에서는 농산물 중 spiropidion과 대사산물 2종(SYN547435, SYN547305)의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Spiropidion과 대사산물의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출 용매로 사용하는 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Spiropidion 및 대사산물 2종의 결정계수(r2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) spiropidion의 경우 79.4-98.5%, SYN547435의 경우 82.5-104.6%, SYN547305의 경우 85.4-108.4%이었으며, 상대 표준편차(RSD)는 모두 7.2% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드 라인(2016)’에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.
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농산물 중 Fluazaindolizine 및 대사체 7종 동시 분석법 개발 및 검증
이한솔 ( Han Sol Lee ),이정미 ( Jung Mi Lee ),이수정 ( Su Jung Lee ),구선영 ( Sunyoung Gu ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),문귀임 ( Gui Im Moon ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-
Fluazaindolizine은 sulfonamide계 살선충제로 고구마 뿌리혹선충(Meloidogyne incognita), 당근 뿌리혹선충(Meloidogyne hapla) 등 식물 기생 선충을 방제하는 데 사용되고 있다. 작용 기작은 세포 내 칼슘 채널의 일종인 리아노딘 수용체(Ryanodine receptor; RyR)의 특수 지점에 결합함으로써 세포질 내의 칼슘 안정성을 파괴하고 가로무늬근과 심장의 움직임에 심각한 영향을 초래한다. 현재 국내외 농약 규제 기관에서 fluazaindolizine의 잔류허용기준(Maximum residue limits; MRL)과 잔류물의 정의는 설정되어 있지 않으나, 국외 신규 농약 등록 신청에 따라 공전 시험법이 필요한 실정이다. 잔류물의 정의 또한 미정으로 모화합물인 fluazaindolizine과 대사체 7종(IN-A5760, IN-F4106, IN-QEK31, IN-QZY47, IN-TMQ01, IN-TQD54, IN-UJV12)을 동시에 분석할 수 있는 시험법을 마련하고자 하였다. 따라서 본 연구에서는 fluazaindolizine의 안전 관리를 위해 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에서 모두 만족하는 잔류 시험법을 개발하였다. Fluazaindolizine과 대사체 7종은 아세토니트릴 : 물(80 : 20) 혼합액으로 추출하는 방법을 최적화하였다. 또한 C18 카트리지를 이용한 정제법을 확립하여 다양한 매트릭스 간섭물질로부터 대상 성분을 효과적으로 정제할 수 있었다. 모화합물은 작물에 살포된 후 O-탈메틸화와 가수분해를 통해 주로 IN-F4106과 IN-QEK31로 대사되어 지며, 두 대사체는 다시 대사되어 여러 대사체를 생성하고 당과 conjugation 형태로 존재하게 된다. 따라서 대사체 7종은 정제과정 전 산 가수분해를 통해 대사체 원래의 형태로 되돌려 분석하였다. LC-MS/MS 분석으로 발생하는 matrix effect에 대비하기 위해 matrix-matched 검량선을 작성하여 정량하였으며 결정계수(r<sup>2</sup>) 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었다. 정확성 및 반복성을 검증하기 위해 5종의 농산물에 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준에 해당하는 농도를 처리하고 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 75.6∼110.0%이었고, 상대표준편차(Coefficient of variation; CV)는 0.2-9.1%로 조사되었다. 또한 시험법의 재현성을 검증하기 위해 서울지방청에 시험법을 제공하여 동일한 방법으로 분석을 수행한 결과, 평균 회수율은 71.1-118.3%이었고, CV는 0.8-16.9%로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준철차에 관한 가이드라인’에 적합하게 수행되었으며, fluazaindolizine의 식품 안전 관리를 위한 공정시험법의 기초자료로써 활용 가능할 것이다.
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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Fluoxastrobin 시험법 개발
이소은 ( So Eun Lee ),이수정 ( Su Jung Lee ),구선영 ( Sun Young Gu ),박채영 ( Chae Young Park ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),이정미 ( Jung Mi Lee ),장귀현 ( Gui-hyun Jang ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
플루옥사스트로빈은 strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용 기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종(현미, 대두, 감자, 감귤, 고추)에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R<sup>2</sup>)는 0.99 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5)은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0-103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5%이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 Codex 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, 2003) 및 식품의약품 안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016)에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용될 예정이다.
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농산물 중 Dimpropyridaz와 Cyclobutrifluram의 동시 시험법 개발
구선영 ( Sun Young Gu ),이수정 ( Su Jung Lee ),이정미 ( Jung Mi Lee ),이소은 ( So Eun Lee ),박채영 ( Chae Young Park ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sungeun Kang ),장귀현 ( Gui-hyun Jang ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-
딤프로피리다즈는 pyrazole carboxamide 계열 살충제로 진딧물 등의 해충 방제에 매우 효과적이며, 해충의 섭식을 빠르게 중단시켜 식물의 영양소 손실을 줄여주고 해충의 질병 매개를 차단하는 효과를 가진다. 사이클로뷰트리플루람은 phenethyl pyridineamide 계열 살충제로 미토콘드리아 전자 수송 사슬복합체 Ⅱ의 호흡작용을 저해한다. 딤프로피리다즈와 사이클로뷰트리플루람 모두 코덱스(Codex), 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JECRF)에서 미등록 농약으로 별도로 기준과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 국내에 신규 농약 등록을 신청함에 따라 본 연구에서는 농산물 중 딤프로피리다즈와 사이클로뷰트리플루람의 잔류량을 분석하기 위한 시험법을 마련하고자 하였다. 물리화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(n=5) 딤프로피리다즈의 경우 81.0-98.4%, 상대표준편차(RSD)는 7.2% 이하로 나타났으며, 사이클로뷰트리플루람의 경우 81.6-105.7%, 상대표준편차(RSD)는 9.2% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.
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