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아민 기가 화학 결합된 유기 kenyaite의 제조와 나노복합재로의 응용
황윤형 ( Yoon Hyung Hwang ),정순용 ( Soon Yong Jeong ),공성호 ( Sung Ho Kong ),박경원 ( Kyeong Won Park ),최상원 ( Sang Won Choi ),권오윤 ( Oh Yun Kwon ) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.7
Kenyaite의 층 사이에 γ-aminopropyltriethoxysilane (APS)과 층간 거리 확장을 위해 dodecylamine (DDA)를 동시에 층간 삽입하고 실릴 반응시킴으로써 내부 층 표면에 아민 기가 화학 결합된 기능성 유기 kenyaite를 제조하였으며, 에폭시 고분자 중에서 분산거동을 조사하였다. DDA와 APS가 다양한 농도로 혼합된 95%에탄올 용액에 산 처리된 kenyaite를 분산하고 서서히 증발시킴으로써 층 밖과 층 내부의 엔트로피 차를 유발하여 층간 삽입과 실릴 결합을 유도하였다. 건조된 유기 kenyaite의 XRD 분석에서 d-spacing값은 4.14∼5.12 nm의 큰 증가를 보였으며, 층간 거리가 2.3∼3.3 nm로 크게 확장되었음을 확인할 수 있었다. 또한 solid-state ^29Si MAS NMR 분석은 유기 kenyaite의 Q^4/Q^3 비가 H-kenyaite 고유의 Q^4/Q^3 비에 비해서 큰 증가를 보여주어 실릴 결합이 성공적으로 일어났음을 확인할 수 있었다. 상기의 유기 kenyaite를 에폭시 수지에 분산시키고 경화시킨 결과 층간거리가 5∼6 nm 정도로 확장된 나노복합체가 얻어질 수 있음을 TEM을 통해 확인할 수 있었다. 이러한 에폭시가 공유결합을 형성할 수 있기 때문에 나노복합재의 물성을 크게 향상시킬 수 있을 것으로 예상된다. 이러한 과정은 실릴 결합제의 층 내 도입과 표면반응을 용매를 이용하여 정량적으로 조절할 수 있기 때문에 시약의 불필요한 소모나 폐기물의 방류 없이 수행될 수 있는 장점이 있다. 상기의 방법을 통하여 층상 화합물의 내부 층 표면에 여러 가지 고분자, 효소를 비롯한 유효 화학 물질에 친화성이 있는 여러 가지 기능기를 화학적으로 결합시켜 기능성을 부여함으로서 다양한 응용이 가능하리라 예상된다. Functional organo-kenyaite that chemically bonded interlayer surface with amine groups was prepared by silylation of γ-aminopropyltriethoxysilane (APS) with interlayer Si-OH groups in the presence of gallery expander, dodecylamine (DDA), in ethanol. The intercalation and silylation were driven by entropy difference between the interlayer gallery and the outside, and the difference was due to the vaporization of ethanol from the slurry, composed of APS, DDA, H-kenyaite and ethanol, XRD analysis of dried organo-kenyaite revealed well-ordered large d-spacing of 4.14∼5.12 nm. It was confirmed that the gallery height increased up to 2.3∼3.3 nm. solid-state ^29Si MAS NMR peak showed that Q^4/Q^3 of organo-kenyaite increased substantially compared to Q^4/Q^3 of H-kenyaite, confirming successful silylation of APS with Si-OH groups in the interlayer surface. This process was performed at atmospheric condition without excess use of expensive reagent or effluent of waste liquid. Polymer-clay nanocomposite was prepared by mixing epoxy resin and organo-kenyaite. The properties of the nanocomposite were measured by TEM and SAXS. The distance of the interlayer was expanded up to 5∼6 nm. Nanocomposite was well exfoliated and dispersed by the extension of interlayer that was due to the intercalation of epoxy resin. The results offered a promising route to the preparation of organolayered kenyaite with various functional groups bonded chemically in the interlayer surface.
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기능성 유기 층상 실리케이트의 제조와 나노복합재료의 응용
황윤형,정순용 한국공업화학회 2002 응용화학 Vol.6 No.2
Organo layered silicate that interlayer surface bonded chemically with amine groups were prepared by sililation of v-aminopropyltriethoxysilane (APS) with interlayer Si-OH groups in the presence of gallery expander dodecylamine (DDA) in ethanol. The interlayer surface sililation were performed by the vaporization of ethanol from the slurry composed of APS, DDA, H-kenyaite and ethanol. XRD analysis of dried-powder resulted in well-ordered large d-spacing of 4.1-5.2 nm. <sup>29</sup>Si solid state NMR showed a substantial increase in the relative intensity Q^4 signals due to newly formed Q<sup>4</sup> units by the sililation of interlayer surface Si-OH groups. The properties of nanocomposite were measuered by TEM and SAXS. The distance in the interlayers was expanded up to 5~6 nm. Nanocomposite is well exfoliated and dispersed by extension of interlayers caused by the intercalation of epoxy resin. This result should offer a promising route leading to the preparation of organo-layered materials that a various functional group are bonded chemically in interlayer surface.
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