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결정상과 분산도의 조절이 가능한 MoO<sub>3</sub>/SiO<sub>2</sub> 촉매의 제조 및 탈황반응특성 연구
하진욱,Ha, Jin-Wook 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.2
결정상과 분산도가 조절된 $MoO_3$/$SiO_2$ 담지촉매를 제조하여 촉매의 표면특성과 디벤조티오펜 탈황반응의 활성도를 고찰하였다. Mo의 표면담지량은 4 atoms $Mo/nm^2$이었으며, 실리카 표면 위에 형성된 $MoO_3$의 결정상은 sintered hexagonal, sintered orthorhombic, 및 dispersed hexagonal상이었다. XRD, Raman, 및 $O_2$ 흡착 결과 $MoO_3$의 표면분산도는 sintered hexagonal < sintered orthorhombic < dispersed hexagonal 순으로 증가하였다. TPR 결과 $MoO_3$ 결정은 $650^{\circ}C$에서 $MoO_2$로, $1000^{\circ}C$에서 Mo로 환원됨을 알 수 있었다. 디벤조티오펜 탈황반응을 30기압, $350{\sim}500^{\circ}C$ 온도범위에서 수행하였으며, 실험 결과 활성도는 $MoO_3$ 결정체의 $SiO_2$ 표면에서의 분산도에 비례하여 증가함을 알 수 있었다. Several series of morphologically controlled $MoO_3$/$SiO_2$ catalysts were prepared, characterized, and tested for hydrodesulfurization (HDS) of dibenzothiophene (DBT) activity. Molybdenum surface loaded with 4.0 atoms $Mo/nm^2$ was prepared as sintered hexagonal and sintered orthorhombic, as well as a novel "well dispersed hexagonal" phase. Characterization by XRD, Raman, and $O_2$ chemisorption results reveals that the dispersion of $MoO_3$ over silica depends on the final $MoO_3$ phase in the order of; sintered hexagonal < sintered orthorhombic < dispersed hexagonal phase. Temperature programmed reduction (TPR) results show that both bulk and dispersed microcrystalline of $MoO_3$ reduce to $MoO_2$ at $650^{\circ}C$ and to Mo metal at $1000^{\circ}C$. HDS of DBT was performed in a differential reactor at 30 atm over the temperature range $350{\sim}500^{\circ}C$. Activity of $MoO_3$/$SiO_2$ toward HDS of DBT is proportional to dispersion.
개선된 화학 용액 공정법을 이용하여 성장시킨 산화구리(2)의 광전기화학 특성 연구
하진욱 ( Jin Wook Ha ),류혁현 ( Hyuk Hyun Ryu ),이원재 ( Won Jae Lee ) 대한금속재료학회(구 대한금속학회) 2016 대한금속·재료학회지 Vol.54 No.6
In this study, cupric oxide (CuO) nanorods were grown on the fluorine-doped tin oxide (FTO) glass substrate using a modified-chemical bath deposition (M-CBD) method. We investigated the morphology, structural, optical and photoelectrochemical properties of the cupric oxide nanorods with various growth durations by using field-emission scanning-electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), UV-visible spectroscopy (UV-vis) and three-electrode potentiostat, respectively. In this work, we found that the morphologies, thickness, growth rate, crystallinities, grain sizes and optical bandgap were controllable on the growth duration, which affected photocurrent density and photo-stability. The highest growth rate of CuO nanorods was 126 nm/min. From the XRD measurement, we also confirmed that (020) directional growth affected the growth of the CuO nanorods. A maximum photocurrent density of-1.88 mA/cm² at -0.55 V (vs. SCE) and high photo-stability value about 40 % was obtained with 10 minutes growth duration. (Received November 5, 2015)
전구체의 pH와 소성 온도가 실리카에 담지된 몰리브드늄 활성종에 미치는 영향
하진욱(Ha Jin-Wook) 한국산학기술학회 2004 한국산학기술학회논문지 Vol.5 No.6
암모늄헵타몰리브데이트(ammonium heptamolybdate, AHM)를 전구체로 제조한 실리카 담지 몰리브드늄(MoO₃/SiO₂) 촉매의 구조적 특성을 x-ray 회절기(XRD)를 사용하여 자세히 고찰하였다. 몰리브드늄의 표면담지량은 0.2부터 4.0 atoms Mo/㎚² 로 변화하였으며, 담지촉매의 소성온도는 300-500℃로 변화하여 열역학적으로 형성 가능한 모든 몰리브드늄 산화물의 구조를 고찰하였다. 담지량이 큰 경우(4 atoms Mo/㎚²), 300℃소성에서는 뭉쳐있거나 잘 분산된 hexagonal 형태의 결정체가 형성되었으며,500℃로 소성온도를 증가하면 뭉친 orthorhombic 형태의 MoO₃ 결정체가 형성되었다. 뭉친 orthorhombic 형태의 결정체는 담지량이 1.1 atom Mo/₃ 이상이 되면 형성된 반면 잘 분산된 hexagonal 형태의 결정체는 가장 큰 표면 담지량 4.0 atoms Mo/₃에서도 고찰하기가 어려웠다. 이러한 hexagonal 결정체의 담체 표면에서의 높은 분산은 암모니아로 인한 몰리브드늄 산화물(MoO₃)과 실리카(SiO₂) 담체 사이의 강한 표면작용에 기인한 것으로 생각된다. The morphology of silica supported MoO₃ catalysts, which was prepared by impregnation of ammonium heptamolybdate(AHM) with various surface loadings up to 4 atoms Mo/㎚², was studied using x-ray diffraction(XRD). All morphologies of silica supported MoO₃ appear to be thermodynamically driven. For high loaded catalysts there appeared three states: a sintered and well-dispersed hexagonal state at moderate temperature calcination(300℃), and a sintered orthorhombic state at high temperature calcination(500℃). Whereas the sintered orthorhombic phase is detected by XRD at loadings in excess of 1.1 atom Mo/㎚²,, the well-dispersed hexagonal phase is not detected even until 4.0 atomslvlo/㎚². The higher apparent dispersion of the hexagonal phase may arise from some role of ammonia which results in a stronger MoO₃-SiO₂ surface interaction.