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        가속용매추출장치(ASE) 및 다층크로마토그래피를 이용한 어패류 중의 dioxin-like PCBs의 분석

        서정혁(Jung-hyuck Suh),오금순(Keum-Soon Oh),박성수(Seongsoo Park),정소영(So-young Chung),소유섭(You-sub Sho),김정수(Jung-soo Kim),장승철(Seoung-chul Jang),이종옥(Jong-ok Lee),김희연(Hee-Yun Kim),우건조(Gun-jo Woo) 한국식품과학회 2007 한국식품과학회지 Vol.39 No.2

        식품 중에서 dioxin-like PCBs를 분석하기 위하여 가속용매추출기를 이용하여 추출하고 다층컬럼크로마토그래피를 이용하여 정제하는 분석법을 확립하였으며 어패류에 실제로 적용하여 그 오염수준을 조사하였다. 시료는 균질화하여 33㎖ 추출 셀을 포함한 가속용매추출기를 이용하여 추출하였다. 추출액을 산성 실리카겔, 중성 실리카겔 및 염기성 실리카겔이 연속으로 충전된 컬럼을 통과하여 지방 및 방해성분을 제거하였다. 기기분석은 고 분해능 질량분석기를 이용하여 분해능 10,000에서 4 window MID (multiple ion detection) mode로 분석하였다. 분석결과 평균 회수율은 94.1-104.1%(±8.4)이었고 검출한계는 신호 대 잡음 비(S/N)>3에서 0.1 pg/g이었다. 확립된 분석법을 이용하여 식품시료에 적용한 결과 dioxin-like PCBs의 오염수준은 0.030-1.836 pg TEQ/g이었다. In this study, an analytical method was optimized for detecting dioxin-like PCBs in fish and shellfish. Here, homogenized samples were extracted using an accelerated solvent extraction (ASE) system with 33 ㎖ cell size. Multi-layer column chromatography, which consisted of acidic, basic, and neutral silica gels, was used for the clean up of the extracts. The instrumental analysis was executed by HRGC/HRMS to a resolution of 10,000 using 4 window multiple ion detection (MID) mode. For the results, the average recoveries ranged from 94.1 to 104.1% (±8.4) and the limit of detection was approximately 0.1 pg/g at S/N ratio >3. Finally, the detected concentrations of dioxin-like PCBs for fish and shellfish were in the range of 0.030-1.836 pg TEQ/g.

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