LC/MS/MS를 이용한 식품 중 아조디카르본아미드 분해산물인 Biurea 함량 분석

임호수(Ho-Soo Lim),반경녀(Kyeong-Nyeo Pahn),김준현(Jun-Hyun Kim),장귀현(Gui-Hyeon Jang),문귀임(Gui-Im Moon),양효진(Hyo-Jin Yang),박성관(Sung-Kwan Park),박혜경(Hae-Kyong Park),김소희(So-Hee Kim) 한국식품과학회 2010 한국식품과학회지 Vol.42 No.4

ADC는 밀가루개량제로 사용기준이 설정되어 있는 식품첨가물이나 이의 사용량과 잔류량을 확인할 수 있는 시험분석법이 확립되어 있지 않은 상태임으로 사전·사후 안전관리를 위해서 ADC의 분해산물인 biurea를 밀가루 및 빵류에서 분석 가능한 방법을 확립하고자 하였다. 식품 중 ADC의 분해산물인 biurea 분석을 위하여 컬럼, 이동상 조건, 전처리 조건, 기기조건 등을 검토하여 LC/MS/MS를 이용한 분석법을 확립하였으며, 개발된 분석법의 회수율, 분석법의 유효성 검증 등을 검토하였다. 회수율은 94.3-112.5%로 양호하였으며, 검출한계(LOD)는 0.003 ㎎/ℓ의 농도이었고, 정량한계(LOQ)는 0.01 ㎎/ℓ의 농도이었다. 확립된 분석법에 의해 밀가루 등 51건, 빵 등의 가공식품 59건에 대하여 biurea 함량을 분석한 결과 밀가루 1건에서 2.76 ㎎/㎏의 농도로 검출되었고(검출율: 2%), 빵 등 가공식품에서는 16건이 검출(검출율: 27%)되었으며 검출농도 범위는 0.19-18.01 ㎎/㎏(평균: 3.79 ㎎/㎏)이었다. ADC의 사용기준인 밀가루 1 ㎏당 45㎎에 비하여 매우 낮은 값을 나타내었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 biurea 분석법으로 밀가루, 빵류 등의 가공식품에 대한 ADC의 사후관리에 기여할 것으로 본다. This study was conducted to establish a method to analyze biurea decomposed from azodicarbonamide in processed foods such as wheat flour and bread. New method was developed using high performance liquid chromatography mass/mass spectrometry to determine biurea in wheat flour and bakery products. The recovery rate was 94.3-112.5%. The limit of detection for biurea was 0.003 ㎎/㎏, and the limit of quantification was 0.01 ㎎/㎏. The monitoring results for biurea content using established methods showed that biurea was detected at 2.76 ㎎/㎏ in the azodicarbonamide-detected flour (detection rate, 2%). The detection rate in processed foods such as baked goods was 27% (16/59). The detection range was 0.19-18.01 ㎎/㎏ (average, 3.79 ㎎/㎏). However, it was thought that the detection level was safe due to much lower values than the standard (45 ㎎/㎏). As a result, the newly established biurea analytical method will contribute to the management of azodicarbonamide in processed foods such as wheat flour and bakery products.

맛의 신호전달

임호수(Ho-Soo Lim) 한국식품영양과학회 2003 한국식품영양과학회지 Vol.32 No.4

Taste receptor cells respond to gustatory stimuli using a complex arrangement of receptor molecules, signaling cascades, and ion channels. When stimulated, these cells produce action potentials that result in the release of neurotransmitter onto an afferent nerve fiber that in turn relays the identity and intensity of the gustatory stimuli to the brain. A variety of mechanisms are used in transducing the four primary tastes. Direct interaction of the stimuli with ion channels appears to be of particular importance in transducing stimuli reported as salty or sour, whereas the second messenger systems cyclic AMP and inositol trisphosphate are important in transducing bitter and sweet stimuli. In addition to the four basic tastes, specific mechanisms exist for the amino acid glutamate, which is sometimes termed the fifth primary taste. The emerging picture is that not only do individual taste qualities use more than one mechanism, but multiple pathways are available for individual tastants as well.

Size-exclusion chromatography법에 의한 식품 중 알긴산프로필렌글리콜 분석법 확립

정은정,최유정,이근영,윤상순,임호수,김용석,Jeong, Eun-Jeong,Choi, Yoo-Jeong,Lee, Gunyoung,Yun, Sang Soon,Lim, Ho Soo,Kim, Yong-Suk 한국식품위생안전성학회 2017 한국식품위생안전성학회지 Vol.32 No.5

HPLC-size-exclusion chromatography에 의해 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜의 함량을 분석하는 방법이 개발되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 분석하기 위해 GF-7M HQ column과 LT-ELSD detector가 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜 분석을 위한 전처리 조건으로는 $20^{\circ}C$에서 150 rpm으로 3시간 동안 추출하는 방법이 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 5 농도(300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg) 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성($R^2$)은 0.9873으로 측정되었다. HPLC system에 의한 알긴산프로필렌글리콜 분석시 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 171.43 mg/kg 및 519.50 mg/kg이었다. Size-exclusion chromatography에 의해 얻은 회수율 및 변동 계수(coefficient of variation)는 각각 86.1~110.4% 및 4.1~13.5%이었다. 본 연구에서 개발된 HPLC-size-exclusion chromatography system을 적용하여 134 품목의 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하였다. 이 결과들은 이 방법이 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하는데 적용할 수 있는 방법이라는 것을 나타낸다. An analytical method for determination of propylene glycol alginate (PGA) in food products was developed by HPLC-size-exclusion chromatography. The GF-7M HQ column and LT-ELSD detector were determined by considering the instrumental analysis conditions for PGA analysis. The pretreatment method for the analysis of PGA was suitable for 3 hr extraction at $20^{\circ}C$ and 150 rpm according to the extraction temperature. Linearity ($R^2$) for the analysis of PGA was 0.9873 at calibration curve range of 300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg (5 points). The limit of detection and limit of quantification of PGA on HPLC system was 171.43 and 519.50 mg/kg, respectively. The accuracy and coefficient of variation obtained by size-exclusion chromatography were 86.1~110.4% and 4.1~13.5%, respectively. By applying the HPLC-size-exclusion chromatography system, it was possible to analyze the contents of PGA in 134 different types of food products.

깍두기의 이화학적 품질 지표와 관능적 지표간의 상관관계

박소희(So Hee Park),임호수(Ho Soo Lim) 한국조리학회 2008 한국조리학회지 Vol.14 No.3

향신료에서 유래되는 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량 조사

윤상순,이상진,임도연,임호수,이근영,김미경,Yun, Sang Soon,Lee, Sang Jin,Lim, Do Yeon,Lim, Ho Soo,Lee, Gunyoung,Kim, MeeKyung 한국식품위생안전성학회 2017 한국식품위생안전성학회지 Vol.32 No.5

본 연구에서는 향신료 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 향신료 중 안식향산 및 소브산 함량은 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량은 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 이용하였다. 에탄올을 이용하여 용매추출 후원심분리 후 농축하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 향신료 493건 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산은 각각 165건, 88건, 398건에서 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-391.99 mg/L, 불검출-57.70 mg/L, 불검출-188.21 mg/L이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 계피(167.15 mg/L), 바질잎(22.79 mg/L), 백후추(51.48 mg/L)이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 다양한 향신료를 대상으로 낮은 함량의 천연유래 보존료(안식향산, 소브산, 프로피온산) 분석에 적합한 방법이며, 분석결과는 향신료의 천연유래 보존료 함유량을 알 수 있는 근거자료이다. 따라서, 본 연구의 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다. In this study, we investigated the levels of natural preservatives of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid in spices. The quantitative analysis was performed using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for benzoic acid and sorbic acid and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for propionic acid. The sample was extracted with ethanol using sonication, then centrifuged and evaporated to dryness and redissolved to 1 mL with ethanol to use for the instrumental analysis. The analytical method was validated based on linearity, recovery, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). This method was suitable to determine low amounts of naturally occurring preservatives (benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid) in various spices. Benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were found in 165 samples, 88 samples, and 398 samples, respectively from the total of 493 samples. The concentration of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were ranged at ND-391.99 mg/L, ND-57.70 mg/L, and ND-188.21 mg/L in spices, respectively. The highest mean levels of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were found in cinnamon (167.15 mg/L), basil leaves (22.79 mg/L), and white pepper (51.48 mg/L), respectively. The results in this study provide ranges of concentration regarding naturally occurring benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid in spices. Moreover, the results may use to the case of consumer complaint or trade friction due to the inspection services of standard criteria for the preservatives of spices.

고추, 젓갈 및 소금농도가 김치의 맛에 미치는 영향

박소희(So-Hee Park),임호수(Ho-Soo Lim) 한국식품영양과학회 2003 한국식품영양과학회지 Vol.32 No.3

김치에 고춧가루, 소금, 젓갈 등의 첨가량을 달리하여 김치의 관능적 특성 변화를 살펴보았다. 김치의 염도가 2%까지는 신맛과 매운맛이 강하였지만 그 이상의 염농도에서는 신맛, 매운맛, 단맛, 감칠맛 등을 억제하였고 고춧가루를 첨가하여 매운맛이 상승함에 따라 3%까지는 신맛은 비례하여 증가하였지만 그밖의 짠맛, 단맛, 감칠맛은 억제시켰으며 젓갈첨가는 감칠맛의 상승과 함께 짠맛과 단맛을 상승시켰으나매운맛과 신맛은 억제하였다. 이상과 같은 조미료 및 향신료의 맛과 김치 맛을 일원일차 상관분석을 통해 알아본 결과 소금의 짠맛은 매운맛, 신맛, 단맛, 감칠맛과 각각 -0.9857, -0.9878, -0.9847, -0.9076을, 또 고추의 매운맛은 신맛, 단맛, 짠맛, 감칠맛과 각각 -0.8353, -0.9316, -0.9020, -0.9901로 모두 유의적인 음의 상관관계를 나타내어 김치의 매운맛과 짠맛의 상승은 김치의 전반적인 맛을 억제시켰다. 한편 감칠맛은 매운맛과만 유의적인 음의 상관관계를 보였고 단맛과 짠맛과는 유의적인 양의 상관관계를 보여 매운맛과 짠맛과는 다른 경향을 보였다. This study was conducted to investigate the changes in organoleptic characteristics by adding different amounts of red pepper powder, salt-fermented anchovy extracts to kimchi. The salt enhanced sourness and pungency up to 2% but suppressed sourness, pungency, sweetness and umami taste by salt of more than 2%. Red pepper powder proportionally enhanced sourness up to 3% but suppressed saltiness, sweetness and umami taste. Salt- fermented anchovy extracts enhanced saltiness and sweetness together with enhancement of umami taste, but suppressed pungency and sourness. As the result of one-way analysis of correlation with the above tastes of spices and kimchi, saltiness of NaCl had a significantly negative correlation with pungency, sourness, sweetness and umami taste, as -0.9857, -0.9878, -0.9847, -0.9076, respectively, and pungency of red pepper with sourness, sweetness, saltiness and umami taste, as -0.8353, -0.9316, -0.9020, -0.9901, respectively. This indicated that increase of pungency and saltiness of kimchi suppressed a overall taste of kimchi. In addition, umami taste had a significantly negative correlation with only pungency as -0.9823 and a significantly positive correlation with sweetness and saltiness, showing a different tendency with pungency and saltiness.

가공방법을 달리하여 열풍건조한 고춧가루의 저장중 이화학적 변화

박소희(So-Hee Park),구혜진(Hae-Jin Koo),임호수(Ho-Soo Lim),유진현(Jin-Hyun Yoo),황성연(Sung-Yeon Hwang),신언환(Eon-Hwan Sihn),박영희(Young-Hee Park),이종호(Jong-Ho Lee),조재선(Jae-Sun Cho) 한국식품영양과학회 2003 한국식품영양과학회지 Vol.32 No.6

건조시간을 단축하기 위해 열풍건조시 처리방법을 달리한 고춧가루의 저장중에 어떤 이화학적 변화가 일어나는가를 조사하였다. 고춧가루의 pH는 저장 일수에 비례하여 서서히 감소하는 경향을 보이지만 120일 동안 시료간에는 큰 차이가 없었고 vitamin C를 처리한 시료만이 저장 120일째 4.64로 가장 낮았다. 고춧가루의 저장 중 capsaicin 및 dihydrocapsaicin의 함량변화는 저장직후부터 저장후까지 점차적으로 감소하였으며 통고추건조 고춧가루가 120일 저장동안 높았다. Glucose와 fructose 함량은 저장 120일 후 당의 산화를 방지할 것으로 기대되는 vitamin C 처리구가 타 시료구에 비해 높았다. 고춧가루의 색도에서 L값은 120일 저장시에 마쇄건조 및 마쇄 후 숙성건조 처리구가 대조구에 비해 높았고, a, b값은 마쇄건조 처리구가 대조구에 비해 높았다. 고춧가루의 색깔과 맛에 대한 선호도에서는 마쇄건조 처리구의 색깔 선호도가 93.0%로 대조구 43.0%에 비해 높았고, 맛에 대한 기호도는 대조구가 48.0%인 반면 vitamin C 처리구가 92.0%로 가장 높았다. Physicochemical characteristics of the red peppers dried in hot-air by various processing to shorten drying time were investigated during storage at -20℃ for 120 days. The pH of red pepper powders gradually decreased in proportion to storage day, but there were no significant differences between samples during storage. The pH of red pepper powder treated with 0.1% vitamin C was the lowest as 4.64 at 120 storage days. Capsaicin and dihydrocapsaicin contents gradually decreased during storage, but the red pepper powder treated with 0.1% vitamin C was higher than others after 120 storage days. As a result of color evaluation, L values of red pepper powder dried after only mashing and dried after aging next to mashing were higher than the control, whereas a and b values of red pepper powder dried after mashing were higher at 120 storage days, compared with the control. Results of color and taste acceptability showed color value of red pepper powder dried after mashing was 93.0% higher than 43.0% of the control, and in taste acceptability the control was 48.0%, whereas its dried after treatment of 0.1% vitamin C was the highest value as 92.0%.

HPLC를 이용한 다류 중 카페인, 테오브로민과 테오필린 동시분석 및 함량 조사

윤상순(Sang-Soon Yun),김현(Hyun Kim),장수진(Su-Jin Jang),임호수(Ho-Soo Lim),김신희(Sheen Hee Kim),김미혜(Meehye Kim) 한국식품과학회 2015 한국식품과학회지 Vol.47 No.5

본 연구는 다류 중 천연으로 카페인을 함유하고 있는 식물성 원료를 중심으로 천연유래 카페인, 테오브로민, 테오필린 함유량을 조사하였다. 물을 이용하여 환류냉각 방식으로 추출하였으며, 추출액은 SPE (C<SUB>18</SUB> 카트리지)를 이용하여 정제하는 전처리 방법을 확립하였다. 분석방법의 유효성 검증을 위하여 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 등을 측정하여 HPLC를 이용한 동시 분석법의 유효성을 확인하였다. 확립된 방법으로 다류 중 천연유래 카페인 함량을 측정하기 위하여 228건의 시료를 수거하여 분석한 결과 카페인은 5.4-58.2 mg/g의 범위로 검출되었으며, 테오브로민은 ND-11.2 mg/g의 범위로 검출되었고 테오필린은 ND-0.7 mg/g의 범위로 검출되었다. 본 연구결과를 통하여 다류 중 천연유래 카페인, 테오브로민과 테오필린 함유량을 확인 할 수 있었으며 그 결과를 바탕으로 식품 중 카페인의 천연유래 여부 판단 시 근거자료로 활용될 수 있는 것으로 사료된다. This study was aimed at investigating the natural occurrence of caffeine, theobromine, and theophylline in tea leaves. Sample clean-up was based on a simple solid phase extraction (SPE) treatment, and simultaneous analysis was performed by high performance liquid chromatography (HPLC). This method showed good results in terms of linearity, recovery, precision, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ). The caffeine, theobromine, and theophylline contents of tea leaves (n = 228) ranged from 5.4 to 58.2 mg/g, from not detected to 11.2 mg/g, and from not detected to 0.7 mg/g, respectively. The results obtained in this study can be used as fundamental data of caffeine, theobromine, and theophylline contents in tea leaves.

가공방법을 달리하여 열풍건조한 고춧가루가 고추장의 품질에 미치는 영향

박소희(So-Hee Park),구혜진(Hae-Jin Koo),임호수(Ho-Soo Lim),유진현(Jin-Hyun Yoo),황성연(Sung-Yeon Hwang),신언환(Eon-Hwan Sihn),박영희(Young-Hee Park),이종호(Jong-Ho Lee),조재선(Jae-Sun Cho) 한국식품영양과학회 2003 한국식품영양과학회지 Vol.32 No.6

고추장의 품질 개선을 위하여 열풍건조시 처리방법을 달리한 고춧가루를 첨가한 고추장을 제조하고 90일간 숙성시키면서 이화학적 특성 변화를 조사하였다. 고추장의 pH는 숙성중 vit. C 첨가구가 가장 낮았고, 총산도 또한 vit. C 첨가구가 가장 높았다. 환원당 함량은 대조구가 가장 높았고 이후 90일까지 모든 고추장에서 완만한 증가를 보였다. 아미노태 질소함량은 숙성 75일까지 계속 증가하여 마쇄건조 첨가구의 함량이 유의적인 차이를 보이며 가장 높았고 이후 감소하였다. 고추장의 색도에서 L값과 a값은 숙성이 진행됨에 따라 모두 증가한 반면 b값은 감소하였으며, 마쇄건조 첨가구 고추장의 L, a, b값이 다른 시료보다 모두 높았다. 관능검사 결과 고추장의 외관, 맛 및 종합적인 기호도에서는 마쇄건조 첨가구가 가장 높았다. 이상의 연구를 통해서 고추장 제조시 고춧가루는 고추를 마쇄하여 열풍 건조시킨 것을 첨가하면 고추장의 품질을 보다 높일 수 있음을 알 수 있었다. Physicochemical characteristics of Kochujang based on hot-air dried the red pepper powders with different treatments, were investigated during 90 days fermentation to obtain information for the industrial production of Kochujang. The pH was decreased gradually during fermentation, and pH of the control Kochujang was consistently higher than those of others. The total acidity was increased linearly during fermentation, and Kochujang with 0.1% vitamin C was consistently higher than others. Reducing sugar contents of Kochujang was increased until 75 days but was decreased slightly thereafter, showing highest value for the control sample. Amino nitrogen contents was increased gradually until 75 days, showing highest value for Kochujang with mash-dried red pepper powder, but it was decreased remarkably thereafter. The L and a values of Kochujang were increased, whereas b value was decreased during fermentation. L, a and b values of Kochujang with mash-dried red pepper powder were higher than those of others, showing the more light and deep color than others. Appearance, taste and overall acceptability of Kochujang based on mash-dried red pepper powder were higher than others.

식품첨가물 기준규격 관리

권용관(Yong Kwan Kwon),최장덕(Jang Duck Choi),김민식(Min Shik Kim),임호수(Ho Soo Lim),장선영(Sun Young Chang),김문숙(Moon Sook Kim),문귀임(Gui Im Moon),홍기형(Ki Hyoung Hong),홍진환(Jin Hwan Hong),김명철(Moung Chul Kim) 한국식품과학회 2007 식품과학과 산업 Vol.40 No.4