N-Benzylisonitrosoacetylacetone Imine Ni(II) 착물의 합성 및 구조

이병교,오대섭,이흥락,Byung Kyo Lee,Dae Sub O,Heung Lark Lee 대한화학회 1988 대한화학회지 Vol.32 No.6

새로 합성한 N-benzylisonitrosoacetylacetone imine(CH3-CO-CNOH-CNCH2${\phi}$-CH3, 이하 H-IAA-NBz)을 리간드로 하는 Nickel(Ⅱ) 착물을 합성하고, 원소분석, 적외선흡수스펙트럼, 핵자기공명스펙트럼, 전자스펙트럼 및 질량스펙트럼등 분광학적인 자료와 자기모멘트 측정으로부터 구조를 구명하였다. 이 착물은 상온에서 매우 안정하며, cis-형 및 trans-형의 기하이성질체가 존재한다. Nickel 이온과 리간드로 1 : 2로 결합한다. 결합된 두 리간드 중 한쪽 리간드는 isonitroso기의 질소원자와 이민의 질소원자가 Nickel(Ⅱ) 이온과 결합하여 5원고리를, 다른쪽 리간드는 isoniroso기의 산소원자와 이민의 질소원자가 Nickel(Ⅱ)이온과 결합하여 6원고리를 형성하여 4각평면구조를 만들고 있다. A nickel(Ⅱ) complex, Ni(IAA-NBz) (IAA-NBz') with ligand, N-benzylisonitrosoacetyl acetone imine (H-IAA-NBz) has been synthesized. This complex is very stable at room temperature and has cis-form and trans-form isomers. The ratio of nickel (Ⅱ) ion and ligand combined is 1 : 2. The elemental analysis, ir, nmr. electronic spectra and mass spectra have been studied. It is suggested from these studies that the isonitroso group of one ligand, H-IAA-NBz coordinates to nickel(Ⅱ)ion through the nitrogen atom to form five-membered ring, while that of the other ligand, H-IAA-NBz coordinates to nickel (Ⅱ) ion through the oxygen atom to form six-membered ring in square-planar complex.

N-Benzylisonitrosoacetylacetone Imine의 구리착물에 대한 분광광도법적 연구

이병교,오대섭,이흥락,Byung Kyo Lee,Dae Sub O,Heung Rak Lee 대한화학회 1986 대한화학회지 Vol.30 No.2

새로운 분석시약 N-benzylisonitrosoacetylacetone imine (H-IAA-N-Bz)을 합성하여 원소분석, 적외선흡수스펙트럼, 핵자기공명흡수스펙트럼, 질량스펙트럼 등으로 그 구조를 확인하였다. H-IAA-N-Bz은 알카리 용액(pH = 7.0∼10.0)에서 구리착물을 형성하며, 클로로포름 유기용매층으로 잘 추출된다. 이 구리착물에 대한 분광광도법적 연구의 여러가지의 최적조건은 420nm의 파장에서 구하였으며, 클로로포름 10ml당 구리 $\mu$g이하의 농도 범위에서 Beer법칙이 잘 성립되었다. 구리 착물의 조성은 $Cu(IAA-N-Bz)_2$이며, 착물의 총괄 안정도상수는 $8.55{\times}10^6$이며, 몰흡광계수 $\varepsilon$은 3500l/$cm{\cdot}mol$이다. A new analytical reagent N-benzylisonitrosoacetylacetone imine (H-IAA-N-Bz) has been synthesized and identified its structure by IR, NMR and mass spectra. H-IAA-N-Bz forms a copper chloroform-soluble complex in a basic aqueous solution (pH = 7.0∼10.0). The other optimum conditions for the spectrophotometric study of the copper complex have been determined at 420nm. Beer's law is obeyed below the concentration of 64$\mu$g of copper per 10ml of chloroform. The composition of the copper complex has been found to be $Cu(IAA-N-Bz)_2$ and the over-all stability constant is calculated to be $8.55 {\times} 10^6$. The molar absorption coefficient, $\varepsilon$ of the $Cu-(IAA-N-Bz)_2 $complex is 3500l/$cm{\cdot}mol$.

리간드 N-Benzylisonitrosoacetylacetone Imine의 구조

이병교,오대섭,이흥락,Byung Kyo Lee,Dae Sub O,Heung Lark Lee 대한화학회 1988 대한화학회지 Vol.32 No.6

이미 합성된 N-benzylisonitrosoacetylacetone $imine^1$의 유기용매내에서의 구조변화를 측정하기 위하여 여러가지 유기용매에서의 핵자기공명스펙트럼 및 Carbon-13 핵자기공명 DEPT 스펙트럼 등의 분광학적인 자료를 이용하였다. 그 결과 이 시약은 monoxime의 일종으로 용매 중에서 syn- 형과 anti- 형의 기하이성질체가 공존하고 있으며 각각이 토우토메리 현상을 일으키고 있다. In order to study the changes for the structure of N-benzylisonitrosoacetylacetone imine synthesized already in organic solution, nmr and carbon-13nmr DEPT spectra of the this reagent have been studied. Based on the present studies, it is suggested that this reagent is monoxime having syn- and anti-form isomers and has tautomers in solution respectively.

베시클을 이용한 단분산 구형 미분체 합성에서 베시클 내 알루미늄 이온의 침전조건과 침전메카니즘

정종재,김창현,이병교,이창섭,이해욱,Chung, Jong Jae,Kim, Chang Hyun,Lee, Byung Kyo,Ri, Chang Seop,Lee, Hae Wook 대한화학회 1996 대한화학회지 Vol.40 No.8

베시클을 이용한 알루미나 미분체 제조에 있어서 베시클 외부 분산계의 pH 변화, 즉 수산화이온의 농도변화가 베시클 내부에서 침전 반응기구 및 침전물의 입자 형태, 분포, 크기등에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 투과전자현미경(TEM)과 탁도계로 관찰한 결과 분산계의 pH가 11.4 및 11.3에서부터 베시클내부에서 알루미늄 이온과 수산화이온이 반응하여 침전물이 생성되기 시작하였고 pH 12.0 에서 평균입자 크기가 50nm정도의 미세하고 균일한 구형의 침전물이 형성되었다. pH12.3 이상인 영역에서는 시간경과에 따른 베시클간의 응집 및 합체가 일어나 베시클 내부의 침전물이 pH12.0에서 생성된 침전물 크기에 비해 약 두 배 정도 성장함을 알 수 있었다. In preparation of fine alumina powders with use of vesicle, the effect of variation of pH in extravesicular dispersion system to mechanism of precipitation and shape and size distribution of precipitate was investigated. The results of observation by TEM and turbidimeter were obtained as follows. Reaction between aluminum ion and hydroxyl ion to produce precipitate within vesicle was initiated at pH 11.4 and spherical fine precipitates, about 50 nm size, were formed at pH 12.0. About pH 12.3, size of precipitates in vesicle grew twice as great as those formed below pH 12.0 because of the agglomeration and coalescence of vesicleswith time.

중학(中學) 과학교육(科學敎育)의 탐구학습(探究學習)에 대한 평가문항(評價問項) 개발(開發)(Ⅲ)

민경덕,권병규 ( Byung Kyu Kwon ),여환진 ( Whan Jin Yeo ),박덕규 ( Duck Kyu Park ),안병호 ( Byung Ho Ahn ),정원우 ( Won Woo Chung ),이병교 ( Byung Kyo Lee ) 경북대학교 과학교육연구소 1986 科學敎育硏究誌 Vol.10 No.-

This is the consecutive study of development of evaluation items for inquiry Learning of middle school science (Ⅰ) and (Ⅱ) which were conducted to improve the Evaluation methods for inquiry learning in the middle school science education by the Science Education Research Institute, K. N. U. during the year 1983-1985. In this atudy, we developed evaluation I tems of scientific laboratory learning In the3rd grade middle school science according to the methods of previous studies. Evaluation i tems were made by the paper and pencil test items and performance test Items. Application of these items were carried on in the 5 classes of 3rd grade of Middle school. The paper and pencil test was conducted after study of wxperimental And observational learning, and performance test was conducted by tester evaluation, Peer evaluation and self ecaluation. The results obtained from the analysis of paper and pencil test I tems show that The validity of the items aer considerd as the most effective in practicing students` Scientific inquiry skills dur to ite, diffculty (70 to 85) and item discrimination considered more desiracle than peer and self evaluations, but peer and silf evalua-tions make possible the perfect learning by feedback. Therefore, skill of the inquiry abilities in experimental and observational learning can be evaluated correctly through the performance test.

수팽윤성 점토를 함유한 수성코팅제의 제조 및 인쇄지 코팅특성

이석기(Suk Kee Lee),김명철(Myung Chul Kim),이병교(Byung Kyo Lee) 한국공업화학회 2001 공업화학 Vol.12 No.2

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고등학교(高等學校) 화학과(化學科) 탐구(探究)학습(學習)의 평가(評價)모형(模型) 정립(定立)과 평가(評價)지(紙) 개발(開發)

이상협 ( Sang Hyup Lee ),오대섭 ( Tae Sub O ),여환진 ( Bhan Jin Yeo ),이병교 ( Byung Kyo Lee ) 경북대학교 과학교육연구소 1983 科學敎育硏究誌 Vol.7 No.-

The current evaluation method of high school chemistry has been emphasized on knowledge. This fact does not satisfy the objective of learning due to lackness of the cvaluat ion method about its inquiry ability and attitude. Therefore we introduce a evaluation model and its items about knowledge, inquiry ability and attitude in order to approach the objective of learning in hiph school chemistry. First, in order to evaluate knowledge of the students, we used the computer Managed lnstruction (C.M.I) method which presents sents a stepwise knowledge of students. Second, for the evaluation of inquiry ability and attitude, we prepared the evaluation items about the contents of chemistry experiment according to an analysis of the objective learning. Thus we applied them to the students in a high school.

합성 Hydroxyapatite/Polyacrylic Acid 균질복합체의 제조 및 특성

이석기,이형동,신효순,이병교,Lee, Suk-Kee,Lee, Hyung-Dong,Shin, Hyo-Soon,Lee, Byung-Kyo 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.11

$Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$와 $(NH_4)_2HPO_4$를 사용하여 습식침전법으로 수산화아파타이트(HAp) 분말을 합성하고, 합성된 HAp와 폴리아크릴산(PAA)을 혼합하여 균질의 복합체 4종을 제조하였다. 합성 HAp는 ICP 분석으로 Ca/P비를 정량하였고, HAp/PAA 복합체는 TGA로 열적 성질을 조사하였다. pH 11 및 $60{\circ}C$에서 합성된 HAp의 결정성이 가장 우수하였고, Ca/P비는 1.35~1.49의 범위로 정량되어 Ca 결손의 HAp를 얻었다. HAp/PAA 복합체에서 PAA의 양이 증가함에 따라 비표면적이 증가하였다. 또한 HA/PAa 균질복합체의 $800{\circ}C$에서 무게감량은 3.5~9.6%의 범위로 감소하여 바인더인 PAA가 분해되는 것을 알 수 있었다. HAp/PAA 복합체의 FT-IR 분석결과, HAp의 $Ca^{2+}$ 이온과 PAA의 카르복실기 사이에서 이온결합이 형성되는 사실을 확인할 수 있었다. Hydroxyapatite(HAp) powders were synthesized by wet-precipitation precess using $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$ and $(NH_4)_2HPO_4$ and homogeneous composites of four type were prepared by mixing of synthetic HAp and Polyacrylic Acid(PAA). Ca/P ratio of synthetic HAps was determined using ICP analysis and the thermal property of HAp/PAA composites were investigated by TGA. Good crystalline HAp was obtained at pH 11 and $60{\circ}C$. The ratio of Ca/P in synthetic HAps was quantified in a range of 1.35~1.49, from which Ca-deficient HAp was obtained. The specific surface area of HAp/PAA composite increased with increasing the content of PAA and the weight loss of HAp/PAA composite at $800{\circ}C$ decreased in a range of 3.5~9.6% due to the degradation of PAA binder. From FT-IR analysis of HAp/PAA composite, it was confirmed that the ionic bond between .$Ca^{2+}$ ion of HAp and carboxyl group of PAA was formed.

벤토나이트 유동성 개질제의 제조 및 특성

이석기,구광모,양경수,박성우,이병교,Lee, Suk-Kee,Koo, Kwang-Mo,Yang, Kyung-Su,Park, Sung-Woo,Lee, Byung-Kyo 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.11

Six different composition of water-swellable bentonite rheology modifiers(WSB-1~WSB-6) were prepared by the compounding of peptizers and anionic surfactants as an additives with Bentonite(BEN) of montmorillonite group. Average particle size, particle morphology and water-swellability of WSB and the viscosity with additives were measured, respectively. And the rheological behavior of WSB were investigated using the rheometer. The viscosity of WSB-1 increased with decreasing both pH and average particle size of BEN, WSB-2 treated $Na_2CO_3$ as a peptizer showed the maximum viscosity. These results can be interpretated cause for rearrangment as the edge-to-face structure of BEN particles containing WSB. Also, WSB-4∼WSB-6 containing both peptizer and anionic surfactant was sol phase that their viscosity was not nearly with the shear rate, however, WSB-3 containing Tetrasodium Pyrophosphate(TSPP) as an anionic surfactant showed the thixotropy by the viscosity difference of 1000 times with the shear rate. From this result, the anions of TSPP can be explained to arrange in edge of BEN particles containing WSB-3. 몬모릴로나이트군의 벤토나이트(BEN)와 첨가제로서 풀림제 및 음이온 계면활성제를 배합하여 6종의 수팽윤성 BEN 유동성 개질제(WSB-1~WSB-6)를 제조하였다. 제조한 WSB의 평균입경, 입자형태, 용액점도, 수팽윤성 및 첨가제에 따른 점도를 각각 측정하였고, WSB의 유동학적 거동을 레오메타를 이용하여 조사하였다. WSB-1의 점도는 pH가 낮을수록 BEN의 평균입경이 작을수록 각각 증가하였고, 풀림제로서 $Na_2CO_3$를 처리한 WSB-2의 점도가 가장 높게 나타났다. 이 결과는 WSB에 포함된 BEN 입자가 edge-to-face의 구조로 재배열이 일어나기 때문으로 해석할 수 있다. 또한 WSB에 풀림제 및 음이온 계면활성제가 포함된 WSB-4, WSB-5 및 WSB-6은 전단력에 따라 점도의 변화가 거의 없는 졸(sol)상으로 존재하지만, 음이온 계면활성제로서 Tetrasodium Pyrophosphate(TSPP)를 첨가한 WSB-3의 경우는 전단력에 따른 점도가 1000배의 차이가 남으로서 요변성(thixotropy)을 나타내었고, 이 결과로부터 TSPP의 음이온이 WSB-3에 포함된 BEN 입자의 edge에 배열된다고 설명할 수 있다.

적색안료인 α-Fe₂O₃와 투명 유전체의 반응

김봉철,한용수,송윤호,서경수,이진호,이남양,박이순,이병교,Kim, Bong-Chul,Han, Yong-Soo,Song, Yoon-Ho,Suh, Kyung-Soo,Lee, Jin-Ho,Lee, Nam-Yang,Park, Lee-Soon,Lee, Byung-Kyo 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.3

적색 칼라 필터 재료인 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 고온 제조 공정을 거치는 동안 화학적인 안정성에 관해서 연구한 것이다. PDP(Plasma Display Panel)에 있어서 통상적으로 칼라 필터 층의 위에 사용되고 있는 투명 유전체의 경우는 광의 투과도를 높이기 위하여 ZnO를 첨가한다. ZnO가 포함되어 있는 유전체의 경우는 500$^{\circ}$C 이상에서 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 열적 안정성을 감소시켜 칼라 필터로서의 기능을 완전히 상실하게 되어 투명하게 된다. 반면에 ZnO가 포함되지 않는 투명 유전체의 경우는 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 적색의 색상을 유지하면서 칼라필터로서의 기능을 유지하고 있었다. ${\alpha}-Fe_2O_3$가 칼라 필터로 기능을 유지하기 위해서는 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 접촉하는 투명 유전체는 ZnO가 포함되지 않는 투명 유전체를 사용하여 1차 보호막을 형성한 후 그 위에 ZnO가 포함된 투명 유전체층을 형성하면 적색 칼라 필터가 색상을 유지하게 된다. We searched thermal stability of ${\alpha}-Fe_2O_3$ using red color filter for display. In the PDP(Plasma Display Panel), the color filter layer is lied normally between front glass and transparent dielectric materials, so it might be needed to study the reaction of ${\alpha}-Fe_2O_3$ and transparent dielectric materials. The transparent dielectric materials containing ZnO has good transparency. Red colorlayer of ${\alpha}-Fe_2O_3$ contacted with dielectric material layer containing ZnO is changed to colorlessness over 500$^{\circ}$C because ZnO defuse ${\alpha}-Fe_2O_3$, the dielectric materials without ZnO, however, maintain red color at the same condition. We suggest that a layer contacting with ${\alpha}-Fe_2O_3$ red color layer has to lie with transparent dielectric materials without ZnO, then the materials containing ZnO is coated over to get color of ${\alpha}-Fe_2O_3$ for red color filter