다공성 물질의 열 및 습도 전달에 관한 유한요소 해석

이호림(Ho Rim Lee),금영탁(Young Tag Keum),송창섭(Chang Seop Song),오근호(Keun Ho Auh) 한국정밀공학회 1998 한국정밀공학회 학술발표대회 논문집 Vol.1998 No.11월

연속성장법(Orrms method)에 의한 $LiNbO_{3}$ 단결정 성장 : (II) Domain 구조 관찰을 중심으로

주경,오근호,Joo, Kyung,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1996 韓國結晶成長學會誌 Vol.6 No.3

Domain structure and properties of LiNbO3 single crystals grown by continuous method (Orr's method) were characterized. It was found that the growth striation of the grown crystals correspond with domain structure and the positive-negative domains were repeated with the perpendicular direction to the C axes. The formation of negative domains were related to the rapid crystal growth rate. The measured dielectric constant of the grown crystal was 140∼150 at 100 kHz at the room temperature and Curie point was 1153℃.

Polymerized complex법에 의한 ZnWO₄ nanopower의 제조

류정호,임창성,오근호,Ryu, Jeong-Ho,Lim, Chang-Sung,Auh, Keun-Ho 한국세라믹학회 2002 한국세라믹학회지 Vol.39 No.3

착체중합법을 사용하여 nano-size의 ZnWO$_4$ powder를 제조하였다. 금속이온물질로서 znic nitrate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 ethylene glycol을 사용하였다. 300$^{\circ}$C부터 600$^{\circ}$C의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 400$^{\circ}$C에서 ZnWO$_4$상이 생성되었으며, 600$^{\circ}$C에서 완전한 경정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 400$^{\circ}$C와 500$^{\circ}$C에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고, 600$^{\circ}$C에서보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 400$^{\circ}$C∼600$^{\circ}$C의 온도영역에서 19.9∼24.2nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다. ZnWO$_4$ nano-powders were successfully prepared by polymerized complex method using zinc nitrate and tungstic acid as starting materials. In order to investigate the thermal decomposition and crystallization process, the polymeric precursors were heat-treated at temperatures from 300 to 600$^{\circ}$C for 3 h, and the heat-treated powders were characterized by XRD and FTIR. The surface morphology of the heat-treated powders were observed using SEM and TEM. The crystallite size was measured by X-ray analysis. Crystallization of the ZnWO$_4$ powders were detected at 400$^{\circ}$C and entirely completed at a temperature of 600$^{\circ}$C. The particles heat-treated 400 and 500$^{\circ}$C showed primarily co-mixed morphology with spherical and silkworm-like forms, while the particles heat-treated at 600$^{\circ}$C showed more homogeneous morphology. The average crystalline size were 19.9∼24.nm showing an ordinary tendency to increase with the temperatures from 400 to 600$^{\circ}$C.

고품질의 직경 6 inch 형석($CaF_2$)단결정 성장을 위한 poly-grain 및 내부 cavity제어

서수형,주경,오근호,Seo, Soo-Hyung,Joo, Kyoung,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1998 한국결정성장학회지 Vol.8 No.4

We suggested the new method of thermal screen in Bridgman-Stockbarger method to control the polygrain, the internal cavities and solid-liquid (SL) interface. $CaF_2$ single crystal of 6 inch was grown perfectly when we adopted to use a graphite pipe and a ceramic warmer in the conditions of growth rate 2 mm/hr, vertical temperature of $14^{\circ}C$ for freezing and temperature of $1324^{\circ}C$ at conical tip of crucible. The light scattering phenomena occurred by internal cavities were controlled as decreasing the freezing rate to 2 mm/hr and/or as adopting the rotation of melt (7 rpm). Bridgman-Stockbarger법에서 thermal screen의 역할을 하는 새로운 방법을 6inch 형석(CaF2) 단결정성장을 위하여 고안하였다. 본 방법으로 poly-grain으로의 성장과 내부 cavity, 그리고 solid-liquid(SL) interface를 제어할 수 있었다. Graphite pipe와 ceramic warmer를 사용하여 성장한 6inch의 CaF2 결정은 완전한 단결정으로 성장하였다. 이때의 조건은 2mm/hr의 성장속도, 성장구역에서의 $14^{\circ}C$/cm의 온도구배, 그리고 도가니의 conical tip에서 $1324^{\circ}C$의 온도를 나타내었다. 내부 cavity에 의해 발생되는 light scattering 현상은 성장속도를 감소시키거나 융액을 회전함으로써 제어할 수 있었다.

MgO 또는 ZnO를 첨가한 $LiNbO_3$단결정 성장 및 특성 : (II) 전기적 및 광학적 특성

조현,심광보,오근호,Cho, Hyun,Shim, Kwang-Bo,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1996 韓國結晶成長學會誌 Vol.6 No.4

Floating zone(FZ)법으로 육성하고 annealing한 undoped $LiNbO_3$ 단결정 및 MgO 또는 ZnO를 첨가한 $LiNbO_3$ 단결정의 전기적,광학적 특성을 조사하였다. 전기전도도, 유전율 및 전이온도, 전기.기계결합계수등의 전기적 특성과 광투과율, 굴절율 등의 광학적 특성을 측정하였으며, 비선형 광학특성의 척도라 할 수 있는 비선형 굴절율을 이론적으로 계산하였다. Undoped $LiNbO_3$ 단결정과 MgO 또는 ZnO를 첨가한 $LiNbO_3$ 단결정의 전기적, 광학적 특성을 비교함으로서 MgO 또는 ZnO의 첨가가 $LiNbO_3$ 단결정의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. The electrical and optical properties of the annealed $LiNbO_{3}$ single crystal with congruently melting composition and MgO or ZnO doped $LiNbO_{3}$ single crystal grown by the FZ method. The electrical and optical properties such as electrical conductivity, dielectric constant (Curie temperature), electro-mechanical coupling factor, optical transmittance and refractive indices of the grown crystals were measured and the nonlinear refractive indices of the grown crystals were calculated theoretically. The doping effects of MgO and ZnO were investigated by comparing the electrical and optical properties of the undoped $LiNbO_{3}$ single crystal and those of the $LiNbO_{3}$ single crystals doped with MgO or ZnO.

Vacuum-Bridgman법에 의한 UV grade 형석$(CaF_2)$단결정 성장

서수형,주경,오근호,Seo, Soo-Hyung,Joo, Kyoung,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1998 한국결정성장학회지 Vol.8 No.3

대구경(직경 4inch이상) $CaF_2$ 단결정성장을 위하여 vacuum-Bridgman 장치를 구성하였으며, 성장속도 2mm/hr, 성장온도구배 $12^{\circ}C$/cm의 조건하에서 성장한 $CaF_2$ 단결정은 우수한 물성을 갖는 것으로 분석되었다. 우산형(umbrella shape)의 Mo thermal reflector를 사용한 경우에 polycrystalline으로의 성장을 제거할 수 있었다. 성장우선방위는 (111)면이었으며, 분말 XRD법에 의한 peak로부터 $5.460\AA$의 격자상수를 구하였다. 또한 XRD분석에 의하면 제2상은 형성되지 않았으며, EPD값은 $1.4{\times}10^4 \textrm{cm}^{-2}$이었다. 성장된 결정은 UV영역의 광학부품용도로 사용하기에 적합한 투과율 91%이상의 특성을 나타내었다. The vacuum-Bridgman equipment for large size diameter (4 inch more over) crystal growth was organized simply and the $CaF_2$ single crystal which was grown in the conditions of growth rate of 2mm/hr, freezing temperature gradient of $12^{\circ}C$/cm, have analyzed to keep excellent properties. Using Mo thermal reflector of umbrella shape, it could be eliminated the formation of polycrystalline. The preferential growth direction was (111) and the calculated lattice parameter was $5.460 \AA$ by XRD peaks. The secondary phases, also, was not formed by means of powder-XRD analysis. The value of EPD is $1.4{\times}10^4 \textrm{cm}^{-2}$ and the optical quality, which is the transmittance is 91% up in UV region, is suitable for optical components of UV applications.

MgO 또는 ZnO를 첨가한 $LiNbO_{3}$ 단결정 성장 및 특성 : (I) 단결정 성장 및 결함구조

조현,심광보,오근호,Cho, Hyun,Shim, Kwang-Bo,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1996 韓國結晶成長學會誌 Vol.6 No.3

균일한 조성과 doping 효과를 얻을 수 있는 floating zone(FZ)법으로 조화용융조성의 undoped $LiNbO_{3}$ 및 5 mol%의 MgO 또는 ZnO를 각각 첨가한 $LiNbO_{3}$ 단결정을 육성하였다. 결정성장시 최적성장조건을 실험적으로 확립하였으며, 결정내에 존재하는 domain 구조, 전위구조, slip band, 미세쌍정등의 결함구조를 조사 및 분석하였다. $LiNbO_{3}$ single crystals (undoped, 5 mol% MgO-doped and 5 mol% ZnO-doped) were grown by the floating zone method which has the characteristics of a compositional homogeneity and uniform distribution of the dopants. The optimum growth condition was established experimentally and the defect structures such as domain structure, dislocation structure, slip band, and microtwins were characterized using a microscopic method.

$AlSiCa(Al_2O_3-SiC-C)$계 내화물 재료에 관한 연구:(II) 합성원료의 산화 및 소결 특성

심광보,주경,오근호,Shim, Kwang-Bo,Joo, Kyoung,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1997 韓國結晶成長學會誌 Vol.7 No.3

국산 하동고령토로부터 AlSiCa의 주원료인 $Al_2O_3$-SiC계 내화물 원료를 합성하는 데는 성공하였으며, 합성된 $Al_2O_3$-Sic 합성분말의 산화반응을 검토하였다. 공기중에서 산소와 반응시켜 Sic가 $SiO_2$로 산화될 때 필요한 활성화 에너지는 $\Delta$G=74.86 KJ/mol 이었으며, 수소분위기에서 $1500^{\circ}C$ 및 $1600^{\circ}C$에서 상압소성한 결과 vaporization 현상때문에 소결특성이 좋지 않았다. whisker-SiC상태로 합성되는 이 복합체는 AlSiCa의 고온내화벽돌이외의 고온구조용 재료로 응용될 수도 있다. It was succeeded in synthesizing the $Al_2O_3$-SiC refractory powders, which is main raw material of AlSiCa, from the domestic Hadong Kaolin. The oxidation reaction of the synthesized $Al_2O_3$-SiC powder was examined. The activation energy for SiC in $Al_2O_3$-SiC powder was calculated to be $\Delta$G=74.86 KJ/mol in air, however the poor sinterability of the powders is thought to be due to the vaporization of SiC in $H_2$ atmosphere. The formation of the whisker-SiC gives the possibility in use for high temperature structural material over high temperature refractory brick.

$SrTiO_{3}$ 원료봉의 미세구조가 용융대 안정에 미치는 영향

조현,심광보,오근호,Cho, Hyun,Shim, Kwang-Bo,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1996 韓國結晶成長學會誌 Vol.6 No.2

Floating zone법에 의한 $SrTiO_{3}$ 단결정 성장에 있어서 원료봉의 미세구조가 원료봉과 융액간의 고액계면의 형상 및 용융대의 안정성에 미치는 영향을 광학현미경 및 전자현미경을 이용하여 조사하였다. $1400,\;1500,\;1600^{\circ}C$로 소결온도를 변화시키면서 소결한 $SrTiO_{3}$ 및 $Fe_{2}O_{3}$를 0.2 wt% 첨가한 $SrTiO_{3}$ 원료봉을 실험시편으로 사용하였다. 저온($1400^{\circ}C$)에서 소결한 경우는 치밀화가 덜 진행되어 존재하는 기공들이 균일한 용융대 형성을 저해하였고, 고온($1600^{\circ}C$)의 경우는 미세구조는 치밀하나 이상입자성장 현상으로 안정된 용융대 형성에 어려움을 주었음을 실험적으로 확인하였다. 따라서 이상입자성장을 하지 않은 즉, 균일한 결정입 크기 분포를 갖는 원료봉을 사용하여 결정성장을 하였을때 원료봉의 균일한 용융양상을 유도할 수 있었고 안정한 용융대 유지가 가능하여 결정성장에 가장 적합함을 알게 되었다. Microscopic analysis has been performed in order to investigate effects of the microstructure of the starting feed rods on the morphology of the S-L interface and the stability of the molten zone during single crystal growth of $SrTiO_{3}$ using a floating zone method. Undoped and $Fe_{2}O_{3}$ doped $SrTiO_{3}$ doped $SrTiO_{3}$ specimens, sintered at the different temperatures have been used. In the case of the feed rods sintered at the lower temperature($1400^{\circ}C$), the poor densification made the stability of the molten zone difficult to maintain. The feed rods sintered at the higher temperature ($1600^{\circ}C$) exhibited the higher density but their molten zone was difficult to maintain due to the presence of the abnormally grown grains. It is concluded that the uniform grain size distribution of the feed rod is the critical factor to maintain the stable molten zone and therefore to give optimum growth condition during FZ single crystal growth.

Floating zone법에 의한 $LiNbO_3$ 단결정 성장을 위한 최적 원료분말 합성 및 소결 조건

조현,심광보,오근호,Cho, Hyun,Shim, Kwang-Bo,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1996 韓國結晶成長學會誌 Vol.6 No.2

Floating zone법으로 $LiNbO_3$ 단결정올 육성하는데 있어서 원료분말 합성과 원료봉 소결 과정의 최척의 조건을 설험적으로 조사하였다. 원료분말 합성사 낮은 고상반응 온도(700, $800^{\circ}C$)에서는 미량의 $Li_2CO_3$와 $Nb_2O_5$가 미반응상태로 남아있고, 고상반응 온도가 높을 때 ($1000^{\circ}C$)에는 입자성장이 일어나 후속공정인 원료봉 소결에 악영향을 미침이 확인되었다. $950^{\circ}C$에서 12시간 고상반응시킨 원료분말이 $LiNbO_3$의 결정상을 가지면서 미세한 결정립 크기와 균일한 크기분포를 보여 $950^{\circ}C$, 12시간이 최적의 원료분말 합성조건이었다. 원료봉 소결시 소 결온도가 높아질수록, 또 소결시간이 늘어날수록 치밀도가 증가하고 업자성장 양상이 급격히 증가함을 알 수 었었다. $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 원료봉이 치밀하고, 작은 결정립 크기 와 균얼한 크기분포를 나타내어 floating zone법에 의한 $LiNbO_3$ 단결정성장에 가장 적합한 최적 의 소결 조건은 $1100^{\circ}C$, 2시간엄이 확인되었다. The optimum conditons were experimentally established for the powder synthesis and sintering of the feed-rods for $LiNbO_3$ crystal growth by a floating zone method. At the lower synthesis temperatures(700, $ 800^{\circ}C$) the minor amounts of $Li_2CO_3$ and $Nb_2O_5$ were present in the synthesized $LiNbO_3$ powder and at the higher temperature the particle size increased which is not favorable for the sintering process for the feed-rods. $LiNbO_3$ powder synthesized at $950^{\circ}C$ for 12 hours was found to be the best because it contains only the$LiNbO_3$ phase with the small particle size and uniform particle size distribution. As the sintering temperature and the soaking time increase, the sintered feed-rods exhibited the higher sintered density and grain growth phenomena. The $LiNbO_3$ feed rods sintering at $1100^{\circ}C$ for 2 hours were found to have the best microstructure for the precursor feed-rods of the floating zone crystal growth because of their higher density, small grain size and uniform particle size distribution. As the sintering temperature and the soaking time increase, the sintered feed-rods exhibited the higher sintered density and grain growth phenomena. The $LiNbO_3$ feed rods sintering at $1100^{\circ}C$ for 2 hours were found to have the best microstructure for the precursor feed-rods of the floating zone crystal growth because of their density, small grain size and uniform grain size distribution.