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하이드록시기를 갖는 Hyper Crosslinked 고분자 입자의 합성
전효진(Hyo Jin Jeon),김동옥(Dong Ok Kim),박제성(Jea Sung Park),김종식(Jong Sik Kim),김동욱(Dong Wook Kim),정미선(Mi Sun Jung),신승환(Seong Whan Shin),이상욱(Sang Wook Lee) 한국고분자학회 2011 폴리머 Vol.35 No.1
현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) CO2 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도, 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 CO2 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고, 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다. With the synthesis of hyper crosslinked polymer particle (HCPP), having microporous structure with hydroxyl functional group, synthesized via polymerization reaction consists of three steps-suspension polymerization, hyper crosslinking by Friedel-Craft catalysis and hydrolysis reaction, the effects of the ratio of each monomer, hyper crosslinking conditions and CO2 supercritical drying on the variations of surface morphology, pore size & distribution and BET surface area of HCPP have been investigated. It was observed that the formation of surface crack or fracture of HCPP was intimately related with the degree of hyper crosslinking reaction between microphase separated domains. And the value of BET surface area of HCPP increased with the increase of reaction temperature, time and the amounts of solvent used in hyper crosslinking step. Moreover, CO2 supercritical drying was proven to be a very effective method for removing stabilizer, unreacted monomers and oligomers from HCPP but needed to add methanol as a co-solvent for efficient removing of residual catalyst.
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