나노 입자를 이용한 PZT 압전 세라믹스의 소결 및 미세구조

박용갑(Park Yong-Kap) 한국산학기술학회 2005 한국산학기술학회논문지 Vol.6 No.6

금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 TiO₂와 TiO₂ 나노 입자를 합성하고 난 후TiO₂ 나노입자와 PbO를 혼합하여 PbTiO₃의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 ZrO₂와 혼합하여 최종적으로 PbZrTiO₃(PZT) 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 x-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 900℃의 저온에서 소결한 PbZrTi03 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다 합성된 입자들의 크기는 각각, TiO₂는 약 20~ 30㎚, zrO₂는 15 ~ 30㎚이였으며,900℃ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 2~4 ㎛의 페로브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다. Nano-sized titanium oxide and zirconium oxide powders were synthesized by hydrolysis of titanium isopropoxide [Ti(OC₃H7)₄] and zirconium tetrachloride (ZrCI₄) via a sol-gel technique. Lead titanate powders were prepared by mixing TiO₂ precursors with PbO slurry made with dilute NH₄OH. Lead zirconate titanate powders were, then, synthesized by mixing PbTiO₃ with ZrO₂ powders. The goal of this research was to obtain the PbZrTiO₃(PZT) powders and sintering these powders at low temperature. The PbTiO₃and PZT powders after firing were analyzed by X-ray diffraction(XRD) and transmission electron microscopy(TEM) was utilized to observe the shape and size of the synthesized nano-particles. In the XRD pattern, the well-crystallized PZT phase could be obtained in consequence of firing at 900℃. SEM micrographs also showed that grains of PZT were relatively well grown with the size of the range of 2~4 ㎛. The densified perovskite structure of PbZrTiO₃ could be obtained by sintering at temperature as low as 900℃. Characterization of the samples showed improved piezoelectric properties.

저온소성용 PZT 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향

박용갑(Park Yong-Kap) 한국산학기술학회 2007 한국산학기술학회논문지 Vol.8 No.5

저온 소결용 압전 세랴믹 소결체의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하기 위하여 PbZrTiO₃(PZT) 분말을 제조하였으며, 이 PZT 분말을 이용하여 제조한 압전 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다. 첨가제는 wB₂O₃-xBi₂O₃-ZCuO와 LiBiO₂-CuO 두 종류가 제조되었으며 이 들 첨가제의 양을 변화 시켜 효과를 조사하였다. PZT 분말에 소결조제로서 1wt.% 의 LiBiO₂-CuO를 첨가하여 시편을 제조한 후, 800~ 1200℃ 까지의 온도 범위에서에서 소결한 결과 900℃에서 최고의 소결밀도를 나타내었다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 900℃의 저온에서 소결한 PbZrTiO₃의 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경 (SEM)을 이용하였다. X-선 회절분석에서는 잘 발달된 PZT 상이 나타났으며, SEM 관찰 결과 평균입경은 2~4 ㎛의 페로브스카이트 결정으로 균일하고 치밀한 조직을 나타내었으며, 높은 소결성은 첨가제에 의한 액상소결에 기인한다. The lead zirconate titanate (PZT) powders were synthesized to make the piezoelectric ceramics in low temperature as low as 900℃. To investigate the influence of additives on sintering of PZT, two kinds of sintering aids were made as follows; wB₂O₃-xBi₂O₃-ZCuO and LiBiO₂-CuO. The sintering aid, 1~3 wt.% LiBiO₂-CuO, was added into these PZT powders and the specimens were fired at temperature in the range of 800~1200℃. The highest density was shown in the specimen with 1 wt.% LiBiO₂-CuO as additive at temperature of 900℃. The sintered specimen were analyzed by X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy (SEM) was utilized to observe the microstructure, especially the densified morphology of specimens. In the XRD pattern, the well-crystallized PZT phase could be obtained in consequence of firing at 900℃. The scanning electron microscopy(SEM) was utilized to observe the structure of specimens after firing at 900℃. The densified perovskite structure of PbZrTiO₃ could be obtained by sintering at temperature as low as 900℃. The high sinterability of PZT ceramics was attributed to the low formation temperature of the liquid phase of additives.

電導性 SiC-ZrB₂ 複合體의 特性

신용덕(Yong Deok Shin),박용갑(Yong Kap Park) 대한전기학회 1996 대한전기학회 학술대회 논문집 Vol.1996 No.7

가압소결 $SiC/Si_3N_4$ 복합체의 마찰마모특성

백용혁,최웅,박용갑,Baik, Yong-Hyuck,Choi, Woong,Park, Yong-Kap 한국세라믹학회 1999 한국세라믹학회지 Vol.36 No.10

SiC-Si3N4 composites were prepared by mixing $\alpha$-Si3N4 powder to $\alpha$-SiC powder in the range of 10 to 30 vol% with 10vol% interval. 6wg% Al2O3 and 6wt% Y2O3 were respectively added as sintering aids. Hot pressing was performed at 1,80$0^{\circ}C$ for 1 hour with 25 MPa pressure. In the case of adding 20vol% of $\alpha$-Si3N4 powder the relative density to theoretical value and the flexural strength were 99.1% and 34,420 MPa respectively and the worn amount was 2.09$\times$10-3 mm2 which were the highest values in the all range of he composition. Although the composite containig 10 vol% of $\alpha$-Si3N4 powder showed the highest fracture toughness(KIC) of 4.65MN/m3/2 the reduction of the wear resistance in this composite is likely to be affected by the homogeneity and the uniformity of the grain coalescence and growth during the sintering process.

가압소결 SiC/$Si_3$$N_4$/SiCw 복합체의 마찰마모특성

백용혁,최웅,강선명,박용갑,Baik, Yong-Hyuck,Choi, Woong,Kang, Seon-Myung,Park, Yong-Kap 한국세라믹학회 2000 한국세라믹학회지 Vol.37 No.11

$\alpha$-Si$_3$N$_4$가 20vol% 혼합된 SiC/Si$_3$N$_4$혼합물에서 $\alpha$-SiC의 일부를 SiC whisker로 치환하여 첨가한 후 180$0^{\circ}C$, 25MPa의 압력으로 hot pressing하여 SiC/Si$_3$N$_4$/SiCw 복합체를 제조하였다. SiC whisker의 첨가 함량이 증가할수록 상대밀도, 꺽임강도, 마모 저항성은 감소되었으나, 파괴인성은 크게 향상되었다. $\alpha$-SiC의 일부를 SiC whisker로의 치환은 치밀화를 억제하였으나 파괴인성의 증가는 마모 저항성을 향상시키지 않았다.

상압소결 탄화규소 소결체의 마찰마모특성

백용혁,최웅,서영현,박용갑,Baik, Yong-Hyuck,Choi, Woong,Seo, Young-Hean,Park, Yong-Kap 한국세라믹학회 1998 한국세라믹학회지 Vol.35 No.7

본 연구에서는 Boron과 Carbon black이 소결조재로 첨가된 탄화규소 분말을 $1950^{\circ}C$에서 상압소결 방법으로 시편을 제조하고 꺽임강도, 파괴인성, 비마모량을 측정하고 파단면 및 마찰마모면의 미세구조를 SEM으로 관찰하여 마찰마모특성과 미세구조와의 관계를 규명하였다. 또한 마모상대재료로서 SiC pin과 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용하였을때 마찰마모특성과 미세구조와의 관계도 비교 검토하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. SiC pin을 사용한 경우 소결시편의 비마모량은 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우보다 많았으나, 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우가 SiC pin을 사용한 경우보다 비마모량의 증가율이 6.5배로 되었다. 2. Pin의 비마모량은 SiC pin의 경우가 $Al_{2}O_{3}$의 경우보다 많았으나 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin의 경우가 SiC pin의 경우보다 비마모향의 증가율이 약4배로 되었다. 3. 마모상대재료의 마찰계수가 작은 경우에는 마모면의 미세구조가 평활하면서 crack이 나타나지 않았으나, 마찰계수가 큰 경우에는 마모면이 평활치 못하고 crack의 전파현상이 크게 나타났다. 4. 사용된 Pin의 마찰계수가 큰 경우에는 고상소결한 SiC 시편도 액상소결한 시편과 마찰마모 특성이 유사하였다. In this study solid-phase sintered silicon caribide samples composed of SiC powder having boron and car-bon black as additives were prepared by pressureless sintering at $1950^{\circ}C$. The bending strength the frac-ture toughness and the specific werar rate of the samples were examined and the micro structures of the broken and the worn surface were observed by SEM to understand the relationship between the tri-bological charcteristics and the micro structure. Additionally the relationship between the micro struc-tures and the tribological characteristics of the samples for the frictional opponents SiC and $Al_{2}O_{3}$ pins were investigated Conclusions are as follows ; 1. The specific were rate of the samples for the SiC pin was larger than that for the $Al_{2}O_{3}$ pin. HOwever the specific wear rate for the $Al_{2}O_{3}$ pin was increased about 6,45 times as that for the SiC pin under the load increasing. 2. The specific wear rate of the SiC pin was larger than that of the $Al_{2}O_{3}$ pin. owever the specific wear rate of the $Al_{2}O_{3}$ pin was increased about 4 times as that of the SiC pin under the load increasing 3. The micro stucture of the worn surface showed a flat face without cracks in the case that the frictional opponents has the low friction coefficient but in the case of without cracks in the case that the frictional opponents has the low friction coefficient but in the case of the high friction coefficient the micro structure of the worn surface showed an uneven face having spread-ed cracks. 4. The tribological characteristics of thesolid-phase sintered SiC samples was similar to that of li-quid-phase sintered ones when the pin having the high friction coefficient was used.

Microstructure and Mechanical Properties of Pressureless Sintered Silicon Carbide Ceramics

박용갑 선문대학교 첨단과학기술연구소 1997 첨단과학기술연구소 논문집 Vol.2 No.-

AIN세라막 基板의 Mo 메탈라이징

박용갑 선문대학교 1998 공과대학논문집 Vol.1 No.1

AIN 세라믹 기판에 금속 몰리브덴(Mo)을 메탈라이징 하기 위하여 Mo -SiO_(2)- TiO_(2) 조성의 Pasteti- AIN 기판에 스크린인쇄 하였다. 메탈라이징 효과에 미치는 Paste의 볼밀링시간, TiO_(2) 함량 및 소결 온도(1200- 1400℃) 의 영향을 조사하였다. 메탈라이징된 층의 표면과 파단면은 X-ray와 SEM으로 기판과 Paste와의 반응층은 EDX 로 분석하였으며, Paste와 기판과의 접착강도도 측정하였다. Mo-Paste는 Mo : SiO_(2) : TiO_(2) = 86 : 6 : 8 의 중량 비율로 20 이상 볼밀링 하였을 때 가장 좋은 결과를 나타내었으며, 소결 온도는 l250℃(N_(2) + H_(2) 분위기) 일 때 가장 높은 0.93kg/㎟의 Peel 강도를 얻었다. Mo-SiO_(2)-TiO_(2) pastes were screened on AIN substrates in order to metallize metallic molybdenum on AIN ceramic substrates. The effects of ball- milling time, TiO_(2) content of the paste and sintering temperature on metallizing were investigated. The surfaces of metallized layers and their cross sections were analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscope. The reaction layers between Mo paste and AIN substrate were also analyzed by EDX and the adhesive strengths were measured. The best results were obtained when the ratio of Mo-paste (Mo : SiO_(2) : TiO_(2)) were 86% : 6% : 8%. The peel strength (0.93 Kg/㎟ ) was highest at sintering temperature at 1250℃.

전도성 Sialon-TiB2 세라믹 복합체의 소결 및 기계적 특성

박용갑 선문대학교 1999 공과대학논문집 Vol.1 No.2

β-Sialon은 고온 구조용 재료로써 Al_(2)O_(3) 와 같은 여러 산화물이 Si_(3)N_(4)에 고용된 고용체이며 고온산화 저항이 크며 소결성이 우수한 재료이다. Sialon에 붕화티탄(TiB_(2)) 첨가 시 TiB_(2)가 Sialon의 소결 거동, 기계적 특성 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Sialon 메트릭스에 전도성 소재인 TiB_(2)의 양을 15, 30 및 45Vol.% 첨가하였다. Sialon과 Sialon-TiB_(2) 복합체를 1800℃에서 질소 분위기, 30MPa가압조건으로 고온가압 소결한 결과 소결밀도가 이론밀도의 최대 99%, 최소 97% 값을 나타내었다. 30 Vol.% TiB_(2) 첨가 시 복합체의 인성은 Sialon의 인성치 보다 23% 증가하였다. 파괴거동을 SEM으로 관찰한 결과 복합체는 균열 편향 (crack deflection) 현상을 나타내었으며 이 파괴 거동이 인성치를 향상시키는 원인으로 보인다. 전기 전도도는 30Vol.% 와 45Vol.% TiB2 첨가 시 각각 1.2 × 10^(-4)Ω와 1.10^(-6)Ωcm이었다. β-sialon as one of the challengable high temperature structural materials consists of Si_(3)N_(4) solid solution with several oxides like Al_(2)O_(3), which shows high temperature oxidation resistance, good machinability and high sinterability. The influences of TiB_(2) addition to the β-siaon on sintering behaviour, mechanical and electrical properties were investigated. Sialon and sialon-TiB_(2) composites were prepared by hot-pressing method in inert nitrogen atmosphere under 30MPa at 1800℃. The sintered densities of the sialon and it's composites were than 99% T.D and 97%T.D, respectively. In case of sialon composites with 30 vol.% TiB_(2), their toughness was about 22% higher than that of sialon. SEM observation revealed that transgranular fracture for sialon and crack deflection for sialon-TiB_(2) composites mainly occurred which caused the improvement of fracture toughness. The electrical resistivities of the composite with 30vol.% and, 45vol.% of TiB_(2) were 1.2·10^(-4)Ωcm and 1·10^(-6)Ωcm, respectively.

ACE(Autoclaved Cement Extrusion) Panel의 특성향상

박용갑 선문대학교 ·중소기업기술지원연구소 1996 선문공대 연구/기술 논문집 Vol.1 No.1

산학협동으로 현재 건축자재로 이용되고 있는 ACE panel과 ceramic 샤시의 주원료인 cement. 규석, 석면의 양을 조절하였으며, 특히 저석면의 제품을 목표로 제품의 품질을 향상시킬 수 있는 최적 비율을 도출하여 이를 생산현장에 적용, 생산원가 절감 및 기계적 특성 등 품질향상을 이루었다. ACE panel and ceramic chassis, which are used for building materials, are developed though industry·-university joint project Amount of cement. sihca and asbestos was controlled to reduce asbestos content Optimum composition for low production cost and better quality product was found and applied for manufacturing plant