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박은령(Eun Ryong Park),이선규(Sun Kyu Lee),황혜신(Hye Shin Hwang),문춘선(Chun Sun Mun),곽인신(In Shin Gwak),김옥희(Ok Hee Kim),이광호(Kwang Ho Lee) 한국식품영양과학회 2008 한국식품영양과학회지 Vol.37 No.12
보존료를 인위적으로 첨가하지 않았음에도 프로피온산, 안식향산이 천연 원료로부터 이행되거나 발효 및 숙성과정에서 미생물의 대사산물로써 생성되는 제품군들을 선정하여 berry류, 건강기능식품, 식초음료류, 초(염)절임류 등 4그룹으로 분류하였다. 145건의 시료로부터 안식향산과 프로피온산의 함량과 재래식 발효법에 의한 감식초의 담금, 발효기간에 따른 프로피온산의 함량변화를 조사하였다. 재래식 방법으로 담금한 감식초에서 발효과정 중의 프로피온산 생성을 확인할 수 있었으며, 식품 중 안식향산과 프로피온산의 모니터링을 위하여 제조공정 중 안식향산 및 프로피온산을 사용하지 않은 식품 중 berry류(푸룬, 크랜베리), 건강기능식품(프로폴리스추출물제품, 인삼제품), 식초음료류(식초음료베이스, 식초혼합음료, 과실식초), 절임류(올리브제품, 염절임류, 오이피클류, 초절임류) 등 145건을 분석한 결과, 145건의 시료 중 144건의 시료에서 안식향산이 검출되었으며, 크랜베리와 프로폴리스 추출물제품 중에는 최대 약 500ppm 농도의 안식향산이 원료로부터 천연유래된 것으로 나타났다. 프로피온산은 시료 64건에서만 검출되었으며, 프로폴리스 추출물 제품의 경우 원료로부터 천연유래 된 것으로 나타났고, 과실식초음료류와 올리브 제품의 경우는 식품의 제조과정 중 발효 및 숙성에 의한 부산물로써 천연유래된 것으로 사료되어진다. In the current food sanitation regulation, food additives are under controlled by the Food Code. The naturally derived preservatives such as benzoic acid and propionic acid can be naturally carried over or produced as metabolites during manufacturing process such as fermentation. To monitor naturally formed benzoic acid and propionic acid levels, a total of 145 samples were classified into berries (prune, cranberry), functional foods (propolis liquid, ginseng product), vinegars (vinegar-based drink, vinegar beverage, vinegar), and salted and pickled products (olive, pickled cucumber, salted/pickled product) and analyzed by HPLC-PDA and GC-FID. From the results, benzoic acid and propionic acid were each detected and identified in 144 samples and 64 samples respectively. The amount of benzoic acid ranged from 4.1~478.4 ppm in cranberry, from 49.7~491 in propolis liquid, and from 2.5~10.2 ppm in ginseng, and other tested samples contained very small quantity. Also, the amount of propionic acid ranged from 179.8~951.9 ppm (av. 553.6 ppm) in vinegar (persimmon vinegar 100%), which was the highest level among fermented foods, from 13.7~247.0 ppm in propolis liquid, from 2.0~180.7 ppm in vinegar-based drink, and from 1.6~76.6 ppm in olive. Vinegar beverage and pickled cucumber each showed 24 and 18 ppm of propionic acid; in contrast, propionic acid was not detected in prune, cranberry, ginseng, and picked/salted products.
고체상 정제 및 HPLC/PDA에 의한 영유아식 중 나이아신의 분석
홍지은(Jee Eun Hong),김미란(Miran Kim),천상희(Sanghee Cheon),채정영(Jungyoung Chai),박은령(Eun Ryong Park),문춘선(Chun Sun Mun),곽인신(In-Shin Gwak),김옥희(Ok-Hee Kim),이광호(Kwang Ho Lee) 한국식품영양과학회 2009 한국식품영양과학회지 Vol.38 No.3
영유아식 중 나이아신의 기기분석법을 개발하고 영ㆍ유아식 중의 나이아신의 함량을 조사하였다. 니코틴산 및 니코틴아미드에 대해 액체 추출 및 고체상 정제과정을 통해 전처리한 후 HPLC로 분석할 경우 83~104% 범위의 회수율과 1.5~3.5% 범위의 재현성을 나타내었다. 또한 260 ㎚의 파장에서 분석할 경우 0.02~10 ㎎/L 범위에서 검량선의 직선성이 1.0000 수준으로 매우 높게 나타났으며 영유아식 중의 검출한계는 0.2 ㎎/㎏ 수준으로 나타났다. 총 50건의 영ㆍ유아식에 대해 나이아신 함량을 모니터링한 결과 53.5~140.3 ㎎/㎏ 수준으로 나타났으며 3회 반복시험 시의 상대표준편차는 0.6~5.5% 범위로 나타나 본 방법이 나이아신 분석에 유용한 방법임을 확인하였다. This study was performed to establish a rapid and simple analytical method for niacin (nicotinic acid and nicotinamide) using HPLC. A pretreatment method for the extraction and clean-up of niacin in infant formula sample and an instrumental condition for HPLC were optimized. Niacin was extracted by 5 mM hexanesulfonate with ultrasonication for 30 min. For the clean-up of the sample, the extract was applied to a HLB cartridge, and then niacin was eluted from the cartridge using 5 mL of 80% methanol after washing with 5 mL of n-hexane. The total recoveries were 83~104% and relative standard deviation were in the range of 1.5~3.5% during the extraction and clean-up process. Niacin was determined by gradient elution with sodium hexanesulfonate/methanol buffer as a mobile phase and a photodiode array detector (260 ㎚). It showed a high linearity between the content of niacin and the peak area (r²=1.000) in the range of 0.02~10.0 ㎎/L of nicotinic acid and nicotinamide. The detection limit was 0.02 ㎎/L (0.2 ㎎/㎏ in the sample). The method was successfully applied for the determination of niacin in infant formula. Total niacin contents were in the range of 53.5~140.3 ㎎/㎏.
Purge & Trap-GC를 이용한 의약품 필름코팅 정제 중 잔류용제에 관한 연구
장준식,이명자,소유섭,문춘선,이주헌,박희라,김진숙,강경모,이선옥,방성연,유미자,유문균,금오성,이병욱 식품의약품안전청 2000 식품의약품안전청 연보 Vol.4 No.-
의약품은 약물을 생체에 적풋하기 위하여 유효성분의 효과가 언제나 일정하게 확보되고 사응에 편리하도록 만들어지는 것이므로 유효썽분 이외에 약효에 영향을 주지 않는 성분이 첨가되는 경운가 많다. 이 때 사용되는 용매들은 제피의 광택 및 건쪼시간의 단축 등을 위하여 휘발점이 낮을 용매들이 주로 사용되어진다. 본 연구는 의약품 필름코팅정제 중 잔류용매 4종(chlorofonr benzen, trichloro ethylen, 1,4-dioxane)에 대한 변형된 pirge & trap-GC 장치를 이용한 동시분석방법을 개발하였으며, 각 표준품의 RSD 값은 chloroform 3.03%, benzen 3.17%, trichloroethylen 3.69% and 1,4-dioxane 3.41%였다. 또한 시중 유통중인 의약품 50종에 대하여 잔류웅매 양을 측정하였으며, 검출되는 잔류용매는 한 건도 없었다. This study nras carried out to develope the analytical method for the mixture of chlorefonn, benzen, trichloroethylen and 1,4-dioxane simultaneously and determine the remainingorgauic solvents in coating tablets by Purge & Trap-GC. The results were as follouFs ; 1. Chloroform, benzen, trio:tloroethylen and 1,4-dioxane separated by tenax #5 trap by HP-624GC column by terrlperature programming. The peaks were separated completely at retentiontime of 6.88min for chloroform, 8.21min for benzen, 10.38miu for trichloroethylen and 11.95minfor 1,4-dioxane. 2. Standard RSD were individually chloroform 3.03%, benzen 3.17%, trichloroethylen 3.69%and 1,4-diorane 3.41%. 3. 60 samples were not detrcted chloroform, benzen, trichloroethylen and 1,4-dioxane.