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- 저자 : 김소영(So Young Kim Suh) (검색결과 3 건)
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김소영,이중기,서성섭,최민호,박태진,박달근 한국화학공학회 2001 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.39 No.6
케토프로펜은 비스테로이드 계통의 진통 및 소염제로서 류마티즘, 관절염 등을 위한 진통제나 해열제로 널리 사용되고 있다. 그러나 케토프로펜이 치료약으로 사용될 때 S-(+)-Ketoprofen이 주로 약리적 활성을 나타내고 R-(-)-Ketoprofen은 불활성이거나 오히려 부작용을 일으키는 문제점을 나타내고 있다. 본 연구에서는 케토프로펜 대장체(enantiomer)를 다양한 키랄 HPLC 칼럼을 이용하여 광학분할을 수행하면서 적합한 분리조건을 조사하였다. 고정상을 찾는 실험에서는 β-CD(β-cyclodextrin) BR®과 Kromasil® 칼럼을 이용하여 실험을 하였고, 이동상의 최적의 조성비를 찾는 실험도 수행하였다. 이 과정에서 라세미 Ketoprofen의 분리도는 사용된 키랄 고정상과 이동상의 조성비에 크게 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 따라서 고정상으로는 Kromasil® 칼럼을 선택하고 이동상의 유속, 주입부피 그리고 주입농도가 라세미 Ketoprofen의 분리에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과 주입부피가 증가함에 따라서 분리도는 감소하였으나 이동상 유속이 증가함에 따라서 주입부피의 증가가 분리도에 미치는 영향은 점차 감소하는 것을 알 수 있었다. Ketoprofen, a phenylpropionic acid derivative, is a non-steroidal anti-inflammatory drug(NSAID) that has analgesic, anti-inflammatory and antipyretic properties. Pharmacological activity has been attributed mainly to the S-(+)-enantiomer, while the R-(-)-enantiomer is either inactive or has side effect. The optical separation of Ketoprofen enantiomers was carried out by various chiral HPLC(chiral high-performance liquid chromatography) columns and most compatible separation conditions of Ketoprofen enantiomers were investigated. The resolution and enantio selectivity of Ketoprofen were found to be strongly influenced by the employed chiral stationary phases(CSPs) and composition of eluents. The employed chiral stationary phases(CSPs) in this study were β-CD BR® and Kromasil®. The optimum composition of eluent was obtained differently for stationary material phase. The effects of process variables such as flow rate, injection volume, and concentration of eluent on Ketoprofen enantiomers separation were investigated using Kromasil® columns. The resolution decreased with the increase of injection volume, however, the effect became insignificant at higher flow rate.
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이브프로펜 Enantiomer 의 크로마토그래피 흡착 상관관계식
김소영,송태호,이중기,서성섭,최민호,박태진,박달근 한국화학공학회 2002 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.40 No.3
본 연구에서는 상온에서 분리되어진 각각의 라세미 이브프로펜 대장체들의 흡착 매개변수를 다음 세 가지 방법에 의해서 구하고자 하였다. 등온 흡착식을 구하는 첫 번째 방법으로서 흡착 평형식으로서 Langmuir 식을 가정하였으며 Langmuir 흡착 매개변수를 구하기 위하여 NLSF(nonlinear least squares fitting) 방법을 사용하였다. 두 번째 방법으로는 계산의 오차를 줄이기 위한 방법으로서 기존의 방법과는 다르게 시행오차를 통하여 흡착 매개변수 값을 얻을 수 있었다. 세 번째 방법은 흡착 평형식으로서 competitive bi-Langmuir 식을 가정하고 동적 흡착 실험방법인 pulse method에서 t_R(retention time)과 dq/dC관계를 사용하였다. 이 세가지 방법을 통하여 흡착식의 매개변수 값을 구할 수 있었다. 크로마토그래피를 이용한 키랄 의약품의 광학분할에서 체류시간은 키랄 고정상 칼럼 내의 물질수지식으로부터 알 수 있듯이 흡착평형, 고정상과 상호작용이 없는 물질의 체류시간(dead time), 칼럼 내의 고정상과 이동상의 부피비(상비) 그리고 칼럼 충진밀도로부터 결정된다. 본 연구에서는 체류시간에 영향을 주는 요인 중에서 칼럼 충진밀도와 상비는 고정하였고 흡착평형과 상비에 영향을 주는 조업조건과 체류시간 사이의 상관관계식을 얻었다. Dead time에 영향을 주는 조업조건으로서 이동상 조성, 이동상 유속과 체류시간사이의 상관관계식을 얻었다. 여기서 얻은 상관관계식들을 이용하여 시간에 따른 조업조건의 변화로부터 체류시간의 변화를 알 수 있었고, 이 결과를 이용하여 시간에 따른 조업조건의 변화가 체류시간에 영향을 주므로 분리도의 변화를 예측할 수 있었다. In this study, three methods were employed to obtain adsorption parameters for S, R-(±)-Ibuprofen enantiomers. In the first method, Langmuir isotherm was assumed and nonlinear least squares fitting was applied to obtain Langmuir adsorption isotherm parameters. The second method was used to obtain adsorption isotherm parameters by the way which is different from conventional methods to reduce computation error. In the third method, competitive bi-Langmuir equation was assumed. Pulse method which is a dynamic adsorption experimental method was used to derive a relationship between the retention time (t_R) and dq/dC. In the optical separation of chiral drug by chromatography, the retention time depends on adsorption equilibrium, dead time, phase ratio, the column packing density. Among chromatography system variables, the column packing density and phase ratio were fixed, but solvent compositions and solvent flow rates were employed as operating parameters in this study. Correlation equations between the retention time and operating conditions were obtained from the experimental results. This correlation equation would allow us to predict retention time change with operating conditions. Also resolution could be predicted.
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