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        티타늄 함유 제올라이트 베타 촉매의 합성, 물성조사 및 반응특성 연구

        윤보상,안화승 한국화학공학회 2002 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.40 No.1

        티타늄 함유 제올라이트 베타(Ti-beta) 촉매를 5가지 수열합성 방법과 알콕사이드 또는 메탈로센을 티타늄 원으로 이용한 2가지 후처리 grafting방법으로 제조하여 제조 방법에 따른 물성 차이를 연구하였다. 모든 촉매의 UV-Vis 스펙트럼에는 제올라이트 격자구조 내에 고립되어 존재하는 티타늄에 해당하는 220㎚의 흡수밴드가 관찰되었으며, grafting 시킨 경우 나노크기의 TiO_2 cluster에 기인하는 240-320㎚의 흡수 밴드가 함께 관찰되었다. 결정 입자는 dry-gel 방법과 seed를 사용한 경우 50㎚이하, 액상 전구체의 수열합성에 의한 기존 방법이나 TiO_2/SiO_2 xcrogel 전구체를 사용한 경우는 200㎚, 불산 분위기 합성에서는 2-5㎛의 평균 입자 크기를 나타내었으며, 분자체 결정에 대한 수율은 Ti-beta(F^-)>Ti-veta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel)>Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-Al-beta(conventional)의 순서로 조사되었다. Cyclohexene의 epoxidation 반응은 Ti-Al-beta(conventional), Ti-beta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel), Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-beta(F^-)의 순서로 전화율이 나타났으며, epoxide에 대한 선택성은 Ti-Al-beta(xerogel)<Ti-Al-beta(conventional)<Ti-Al-beta(dry-gel)<Ti-beta(seed)<Ti-beta(F^-)의 순서로 증가하였다. Epoxide의 선택성은 알루미늄 함량과 표면의 소수성 정도에 영향을 받음을 확인할 수 있었다. Cyclohexene의 전화율과 epoxide의 선택성은 모든 촉매에서 CH_3CN을 용매로 사용할 때가 CH_3OH보다 높게 나타났다. A critical evaluation of synthesis recipes reported for the large pore zeolite Ti-beta was conducted after a series of titanium containing zeolite beta were prepared by five different hydrothermal synthesis and in two post-synthetic grafting methods using alkoxide or metallocene as a titanium precursor. All Ti-beta prepared by different synthesis routes showed a narrow charge transfer band centered at ca. 220㎚ in UV-Vis spectra, typical of Ti sites isolated in zeolite framework. For those prepared by grafting, the absorption band at 240-320㎚ attributed to nano-sized TiQ clusters were also detected. Particle size of Ti-Al-beta(dry-gel) and Ti-beta(seed) were below 20㎚; Ti-Al-beta(conventional) and Ti-Al-beta(xerogel) below 200㎚; and Ti-beta(F^-) ca. 2-5㎛. Yield of zeolite crystals decreased in the order Ti-beta(F^-)>Ti-veta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel)>Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-Al-beta(conventional). For cyclohexene epoxidation, conversions varied in the order Ti-Al-beta(conventional), Ti-beta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel), Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-beta(F^-)> with epoxide selectivity in the order Ti-Al-beta(xerogel)<Ti-Al-beta(conventional)<Ti-Al-beta(dry-gel)<Ti-beta(seed)<Ti-beta(F^-). The epoxide selectivity was affected by aluminum content and hydrophobicity of the material. Cyclohexene conversions and epoxide selectivities were higher in aprotic CH_3CN solvent than in CH_3OH.

      • 인장력을 받는 CT형강 고력볼트 접합부의 감소계수 U값에 관한 연구

        윤성호,김진숙,김원식,신영록,김보영,최문식 대한건축학회 2003 대한건축학회 학술발표대회 논문집 - 계획계/구조계 Vol.23 No.2(구조계)

        The purpose of this experimental study is to investigate the validity of code equation and table to calculate the reduction coefficient for effective net area in the limit state design code of steel structure and offer the basic research data for the effective net area of tee shape members in tension. The experimental tests were performed by loading the specimens through the flange with high strength bolt. Length of connection, number of bolt and the eccentricity are the parameters in test. According to result, the failure loads in test is less than predicted loads and it well showed when the predicted loads are based on reduction coefficient of the table in code. The lateral buckling of stem occurred in the members with big eccentricity and it reduce the failure loads. Therefore, we thought that an additional tests and research on the factors of effective net area is required.

      • 임플란트 식립을 위한 상악동 점막 거상술의 결과

        천상득,정보연,이승은,윤홍식,진병로 영남대학교 의과대학 2003 Yeungnam University Journal of Medicine Vol.20 No.2

        Background: Although dental implantation has become widespread and acceptable treatment for dental prosthodontics, maxillary posterior jaw region is often complicated by the pneumatization of the maxillary sinus and physiological resorption of the alveolar bone. When this occurs, the residual bone between the floor of the sinus and the crestal ridge is inadequate for the placement of implants. The sinus elevation procedure provides a way to increase the amount of available bone and to allow the placement of longer implants. Materials & methods: We studied 11 patients requiring the implant placements and the maxillary sinus elevation simultaneously from 1996 to 2003 in our clinic. Nine patients were males and two patients were females, aged from 39 to 72(mean=51.6). Four patients had medical compromised states; angina pectoris, diabetes, hypertension, hepatitis. Patients didn't show any pathologic findings clinically or radiographically. We studied the success and survival rate of implants, factors increasing the osseointegrating capacity of implants. Results: The success rate of osseointegration of implants was 93%. At least 6 months after loading on implants, the survival rate of implants was 78.5%. Autogenous bone graft and adequate residual bone height(>6mm) increased survival rate of implants. Conclusion: Successful implant placement with maxillary sinus elevation mainly depends on sufficient residual bone height, healthy maxillary sinus, autogenous bone graft.

      • KCI등재후보

        점토광물을 이용한 산소환원의 전기화학적 촉매성에 관한 연구

        오성훈,황진연,심윤보,이효민,윤지해 한국광물학회 2005 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.18 No.1

        몇 가지 점토광물과 메틸바이올로젠 또는 메틸렌블루를 함유시킨 점토수식전극을 이용하여 산소환원에 대한 전기화학적 촉매성을 검토하였다. 점토광물로는 Na-몬모릴로나이트, Ca-몬모릴로나이트, 카오리나이트를 사용하였다. 점토수식전극은 유리탄소전극 표면에 점토 현탁액을 입히고 메틸바이올로젠을 흡착시킨 것을 사용하였으며, 전기화학적 산소환원의 정도는 순환 전압전류(cyclic voltammetry)으로 측정하였다. 실험결과, 다른 점토시료에 비하여 Na-몬모릴로나이트가 메틸바이올로젠의 흡착효과가 가장 크게 나타났고, 메틸바이올로젠을 흡착시킨 점토수식전극이 산소환원에 대한 촉매성이 월등히 우수하였다. 즉 촉매산소환원 피크가 242.6 ㎷ 만큼 +방향으로 이동하였다. 메틸바이올로젠을 흡착시킨 점토수식전극이 메틸렌블루를 흡착시킨 점토수식전극보다 산소환원에 대한 촉매성이 더 높게 나타났다. Ca-몬모릴로나이트의 경우는 변화가 없었으나 Na-몬모릴로나이트의 구조는 메틸바이올로젠의 흡착으로 변화되었다. 메틸바이올로젠- Na-몬모릴로나이트 점토수식전극을 현탁액의 점토 농도가 약 0.87 g/10 mL이고, 메틸바이올로젠의 수용액의 농도가 대략 2.5 mM일 때 산소환원 촉매 효과가 가장 탁월하였다. 지지전해질의 pH에 따른 점토수식 전극의 산소 환원 촉매성은 중성의 pH 범위(6.3과 8.3)에서보다 산성인 pH 3.7과 알칼리성인 pH12.7에서 월등히 크게 나타났다. The electrocatalytic reduction of O₂ was investigated with methyl viologen and methylene blue incorporated clay-modified electrodes. Clay suspensions were prepared with Namontmorillonite, Ca-montmorillonite, and kaolinite. The methyl viologen-clay modified electrodes were made by coating clay suspensions adsorbing methyl viologen on a glassy carbon electrode. Cyclic voltammetry were performed in aqueous media to investigate the electrocatalytic property of the modified electrode in reducing O₂. A Na-montmorillonite modified electrode showed the greatest adsorption capacity for methyl viologen. The modified electrode made of Na-montmorillonite suspension of 0.87 g/l0 mL and a 2.5 mM of methyl viologen solution showed the most effective electrocatalytic property, where the catalytic reduction potential was shifted by 242.6 ㎷ toward the positive potential. The electrocatalytic ability was more significant in acidic (pH=3.7) and alkaline (pH=12.7) media than the neutral pH range (6.3~8.3). The methyl viologen-Na-montmorillonite modified electrode had the good reproducibility and maintain the electrocatalytic property over 20 times reuse.

      • 옥소바나듐(Ⅳ)-카르복실레이트 착물의 자기적 및 적외선 분광학적 성질

        沈允輔,崔星洛,朴鍾烈 부산대학교 물성연구소 1986 물성연구소연구논문집 Vol.6 No.-

        카르복실기를 갖는 리간드들과 옥소바나듐(Ⅳ)사이에 형성되는 착화합물(VO(picn)₂,VO(htmq)₂, VO(quin)₂ 및 VO(pyra)₂ㆍ2H₂O)들을 합성하여 그들의 IR 및 자기적 특성을 조사하였다. 이들의 자화율 값과 V=O결합의 신축진동수 값으로부터 VO(picn)₂및 VO(htmq)₂ 착화합물에 있어 강한 분자간 상호작용이 존재하는 것으로 추정하였다. IR데이타를 그거로할 때 4개의 옥소바나듐(Ⅳ) 착물들에 있어 카르복실기는 모두 한자리 배위자로서 작용함을 알 수 있었다. 자유리간드와 옥소바나듐 착물의 IR스펙트럼을 비교 검토함으로써 중심원자와 리간드주게원자들로 구성되는 배위권에서의 기본진동 형태를 분류하고 착물 형성후 나타난 새로운 IR흡수띠들을 분류한 진동 형태와 대응시켰다. Four oxovandium(Ⅳ) complexes with carboxylate ligands, VO(picn)₂, VO(htmq)₂, VO(quin)₂ and VO(pyra)₂ㆍ2H₂O have been prepared and studied. Infrared spectral data coupled with the results of magnetic susceptivility study strongly suggest that there are relltively strong intermolecular interactions in VO(picn)₂ and VO(htmq)₂. In all oxobanadium(Ⅳ) complexes studied in this work, the carboxylate ligand coordinates to the metal ion in the unidentated fashion. Some fundamental vibration modes of oxovanadium(Ⅳ) complexex were empirically assigned from the difference in the spectrum of metal complex with free ligand.

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