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N 주개 리간드를 이용한 시스-디니트로실몰리브덴 착물(Ⅱ)의 합성과 특성에 관한 연구
김일출,김광음,도길명,최보용 慶南大學校 附設 基礎科學硏究所 1995 硏究論文集 Vol.7 No.-
The reactions of [(Mo(No)₂Cl₂)₂] with unidentate ligands in CH₂Cl₂ solvent afforded monomeric complexes [Mo(No)₂L₂Cl₂]. [Mo(No)₂L₄](CIO₄)₂ Was obtained by reaction of unidentate with [Mo(No)₂L₂Cl₂] in acetone solvent. 2.2'-bipyridine(bipy), 1.10-phenanthroline(phen), ρ-phentadine(ρ-phe), ο-toludine (ο-tol) were used as coordinating ligands. These dinitrosylmolybdenum complexes are prepared and characterized by elemental analysis, ¹H-NMR, Infrared, and UV-Visible spectroscopy. The infrared spectra indicate that the NO groups occupy cis-positions of the octahedral.
도길명,김일출,최보용,Doh, Kiel Myung,Kim, Ill Chool,Choi, Bo Yong 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.3
본 실험의 중성 화합물인 $[Mo(NO)_2L_2Cl_2]$는 $CH_2Cl_2$ 용매하에서 $[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$과 한자리 리간드를 반응시켜 얻었다. $[Mo(NO)_2L_4](ClO_4)_2$은 아세톤 용매하에서 중성$[Mo(NO)_2L_2Cl_2]$와 한자리 리간드의 반응으로 얻어진다. 합성에 이용된 리간드는 4-dimethylaminopyridine(dmap), pyridine(py) 그리고 isoquinoline(isoq)을 사용하였다. 합성한 cis-dinitrosylmolybdenum 착물은 elemental analysis, infrared, UV-Visible spectroscopy 그리고 $^1H\;NMR$ 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 착물이 팔면체 구조로서 두 개의 NO기가 cis 위치로 배위되어 있음을 나타낸다. The reactions of [${Mo(NO)_2Cl_2}_n$] with unidentate ligands in $CH_2Cl_2$ solvent afforded monomeric complexes [$Mo(NO)_2L_2Cl_2$]. $[Mo(NO)_2L_4](ClO_4)_2$ was obtained by reaction of unidentate with $[Mo(NO)_2L_2Cl_2]$ in aceton solvent. 4-Dimethylaminopyridine(dmap), pyridine(py), and isoquinoline(isoq) were used as coordinating ligands. These dinitrosylmolybdenum complexes are prepared and characterized by elemental analysis, $^1H$ NMR, infrared, and UV-Visible spectroscopy. The infrared spectra indicate that the NO groups occupy cis-positions of the octahedral.
두 개 산소가교형 몰리브덴(V) 착물의 합성과 그 성질에 관한 연구
도길명,김일출,최보용,Doh, Gil Myung,Kim, Ill Chool,Choi, Bo Yong 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.3
두 개 산소가교형의 $[Mo_2O_4(H_2O)_6]_2^+$와 디티오 디카르복시기를 가진 리간드를 반응시켜 $Mo_2O_4(H_2O)_2L(L:\;C_3H_7CH(SCH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2COOH)_2,\;CH_3OC_6H_4CH(SCH_2COOH)_2,\;C_5H_{10}C(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7C(CH_3)(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7CH(SCH_2CH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2CH_2COOH)_2)$형의 착물을 합성하고 이들 착물의 구조를 분광학적인 방법(IR, $^1H$ NMR, UV-Visible)으로 그 구조를 규명한 결과 한 개의 리간드가 두 몰리브덴 금속에 킬레이트형으로 결합되며 말단 산소간에는 트란스형을 유지하고 있으며 이들 각 말단산소의 트란스에 $H_2O$가 한 개씩 배위되어 있다. 이들 착물들의 산화 환원전위값을 순환 전압전류법으로 수용액상에서 측정한 결과 환원전위는 -0.50∼-0.58 V(vs. SCE) 사이, 산화전위는 -0.41∼-0.43 V(vs. SCE) 사이에서 나타나며 이들 산화-환원 전류비 값이 거의 1에 가깝고 전위차이 값이 0.10 V 정도인 것으로 보아 두 개 산소 가교형의 기본 골격이 유지되는 가역적인 산화-환원 반응으로 추정된다. The Mo(V) $di-\mu-oxo$ type $(Mo_2O_4(H_2O)_2L)$ complexes $(L:\;C_3H_7CH(SCH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2COOH)_2,\;CH_3OC_6H_4CH(SCH_2COOH)_2,\;C_5H_{10}C(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7C(CH_3)(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7CH(SCH_2CH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2CH_2COOH)_2)$ have been prepared by the reaction of $[Mo_2O_4(H_2O)_6]^{2+}$ with a series of dithiodicarboxy ligands. These complexes are completed by two terminal oxygens arranged trans to one another and each ligand forms a chelate type between two molybdenum. In $Mo_2O_4(H_2O)_2L$, two $H_2O$ coordinated at trans site of terminal oxygens. The prepared complexes have been characterized by elemental analysis, infrared spectra, electronic spectra, and nuclear magnetic resonance spectra. In the potential range -0.00 V to -1.00 V at a scan rate of 20 $mVs^{-1}$, a cathodic peak at -0.50∼-0.58 V (vs. SCE) and an anodic peak at -0.40∼-0.43 V (vs. SCE) have been observed in aquous solution. The ratio of the cathodic to anodic current ($I_{pc}/I_{pa}$) is almost 1, we infer that redox is reversible reaction.
도길명,김일출,최보용,Doh, Kiel Myung,Kim, Ill Chool,Choi, Bo Yong 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.3
수용액상에서 BUDDA(Butyldithiodiacetic acid), BMDDA(Benzmethyldithiodiac-etic acid), CHDDA(Cyclohexyldithiodiacetic acid)의 IR 스펙트라는 다양한 pH값에서 보고되어진다. 이온화된 carboxyl group과 비이온화된 carboxyl group의 비대칭 신축진동 흡수띠 차이를 이용하여 free-ligand의 구조를 추정한다. 또한 이들 연구의 접근은 리간드의 IR 스펙트라와 전위차 적정법을 이용하여 얻어진 $pk_a$값을 비교함으로서 설명된다. Infrared Spectra of aqueous solution of BUDDA(Butyldithiodiacetic acid), BMDDA(Benzmethyldithiodiacetic acid), and CHDDA(Cyclohexyldithiodiacetic acid) are reported at various pH values. On the basis of the antisymmetric stretching bands of the ionized and un-ionized carboxyl group, the structures of the free-ligand are inferred. An approach to the study of these structures are compared with the results of potentiometric titration curve and IR Spectra studies.