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      • SCOPUSKCI등재

        고성능 액체 크로마토그래피의 간접 분광광도법에 의한 THM과 PCB의 분석

        정용순,이강우,Chung, Yongsoon,Lee, Kangwoo 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.12

        THMs and PCBs were separated and analysed with elution on Novapak ODS or $\mu-Bondapak$ phenyl column by an eluent containing p-nitrophenol (p-NP). THMs studied were CHCl3, CHBrCl2, CHBr2Cl, and CHBr3, and PCBs used were Aroclor 1221, 1242, 1248, $\alpha-$ and $\beta-BHC.$ It was thought that the retention on the stationary phase and sensitivities of the samples are related to the interaction between the sample and stationary phase or p-NP. THMs were separated completely on the ODS column by elution with MeOH-water (30 : 70) containing $1.0{\times}10^{-4}$ M p-NP and some of PCBs were separated on the phenyl column by elution with $CH_3CN$-water(50 : 50) containing $1.0{\times}10^{-4}$ M p-NP. Detection limits of THMs were from $1.0{\times}10^{-4}$ g to $1.0{\times}10^{-6}$ g. Aroclors were $2{\times}10^{-6}$ g, and $\alpha-$ and $\beta-BHC$ were $2{\times}10^{-4}$ g and $1.0{\times}10^{-4}$ g respectively. p-니트롤페놀을 용리액에 첨가하고 THM과 PCB를 Novapak ODS관과 $\mu-Bondapak$ 페닐관으로 용리시켜 분리 및 분석하였다. 사용한 THM은 $CHCl_3$,\;CHBr_2Cl$ 및 CHBr_3$였고, PCB는 Aroclor 1221, 1242, 1248, ${\alpha}-$ 및 ${\beta}$-BHC였다. THM과 PCB의 정지상에의 머무름과 검출감도는 시료와 정지상 또는 시료와 용리액에 첨가한 p-니트로페놀과의 상호작용에 의존되었다. THM은 $1.0{\times}10^{-4}$M p-니트로페놀을 용해시킨 메탄올-물(30:70) 용리액을 사용하여 ODS관으로, PCB는 아세트니트릴-물(50:50) 용리액을 사용하여 페닐관으로 용리시킴에 의하여 몇 가지를 분리 및 분석할 수 있었다. THM의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-4}g$으로부터 $1.0{\times}10^{-6}g$였고, PCB 중 Aroclor들의 검출한계는 $2.0{\times}10^{-6}g$, {\alpha}-$와 ${\beta}$-BHC는 각각 $2.0{\times}10^{-4}g$과 $1.0{\times}10^{-4}g$였다.

      • SCOPUSKCI등재
      • Tri-n-butylphosphate를 침윤시킨 Polyurethane Foam에 의한 유기화합물의 흡수현상

        鄭龍淳 慶尙大學校 1982 論文集 Vol.21 No.1

        Absorption phenomena of organic compounds by open-pore polyurethane (OPP) foam impregnated with tri-n-butylphosphate (TBP) was studied by measuring the distribution coefficients (Kb). The Kds of benzoic acid and its monoderivatives by TBP-OPP foam were larger than that by OPP foam from 2 to 4.3 times, and compounds which have more hydrophilic group such as hydroxyl group had larger Kd. It was found that OPP foam in TBP-OPP foam was only supporter when organic compounds were absorbed by TBP-OPP foam.

      • KCI등재

        역상 모세관-고성능 액체 크로마토그래피에 의한 코발트와 니켈 이온의 4-(2-피리딜아조)레조루신올 킬레이트로서의 분리 및 정량

        정용순,정원석,Chung, Yong-Soon,Chung, Won-Seog 대한화학회 2003 대한화학회지 Vol.47 No.6

        코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다. Separation and determinations of Co(II) and Ni(II) ions as their 4-(2-pyridylazo)resorcinol(PAR) chelates by reversed-phase capillary high-performance liquid chromatography(RP-CpHPLC) were performed. Among many capillary columns, Vydac C4 column was selected and acetonitrile solution was used as mobile phase. The effect of pH and MeCN concentration(%) on the retention factor, k and peak intensity was examined and discussed. As a results, it was found that 22.5% MeCN and pH 5.60 was adequate as mobile phase for the separation of the two metal ions and determination of Co(II) ion, but the mobile phase condition for Ni(II) ion determination was 22.5% MeCN of pH 7.20. Detection limit(D.L., S/N=3) of Co(II) and Ni(II) ions were $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb) and $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb), respectively.

      • SCOPUSKCI등재

        이온교환수지에 의한 철의 선택적 분리 및 정량

        정용순,김동원,김성호,이대운,Yong Soon Chung,Dong Won Kim,Seung Ho Kim,Dai Woon Lee 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.1

        Calcon carboxylic acid[2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid;CCA)]를 이온교환시킨 Dowex 1-X8수지(CCA-Dowex 1-X8)와 2-methyl-8-hydroxyquinoline(MHQ)을 침윤시킨 Amberlite XAD-4 수지(MHQ-XAD-4)를 여러가지 매질중에 있는 철(Ⅲ)이온의 분리-농축에 사용하였다. 이들 수지의 안정성을 검토하고 철(Ⅲ)이온에 대한 흡착능을 측정하였다. 매트릭수의 주성분인 Al(Ⅲ), Ca(Ⅱ), 및 Fe(Ⅲ)들의 수지에 대한 흡착성을 pH를 변화시키며 조사하여 최적 pH범위를 결정하였다. 용리법으로 알루미늄호일과 초정약수중 미량의 철분을 매트릭스 이온으로부터 분리-농축하였다. 농축된 Fe(Ⅲ)는 소량의 강산으로 용리시켜 불꽃 원자흡광광도법으로 정량하였다. 초정약수중의 Fe(Ⅱ)와 Fe(Ⅲ) 이온들은 SP-Sephadex C-25컬럼으로 농축하고, ferrozine용액과 1% ascorbic acid-ferrozine용액으로 단계적 용리법에 의해 용리시킴으로써 각각을 분리할 수 있었다. 분리된 각 이온들은 Fe(Ⅲ)-ferrozine착물의 분석 파장인 562nm에서 분광 광도법으로 정량하였다. Dowex 1-X8 resin ion exchanged with calcon carboxylic acid (CCA-Dowex 1-X8) and 2-methyl-8-hydroxyquinoline(MHQ) impregnated-Amberlite XAD-4 resin (MHQ-XAD-4) were examined for the separation and preconcentration of ferric ion from the various matrices. The stabilities of these resins were investigated, and their capacities on ferric ion were also measured. The effect of pH on the adsorption of ferric ion and matrix ions, such as Al(Ⅲ) and Ca(Ⅱ), was investigated to determine the optimun pH ranges. Separation and preconcentration of iron in aluminium foil and mineral water samples were studied by elution method with these resin columns. The recovered ions by 10ml of 2F nitric acid was determined by flame atomic spectrophotometry. SP-Sephadex C-25 column was used to separate ferrous and ferric ion in mineral water by stepwise elution with ferrozine and 1 % ascorbic acid-ferrozine solution. The concentrated and separated each ion could be determined spectrophotometrically at the analytical wavelenth of Fe(Ⅱ)-ferrozine complex (562nm).

      • KCI등재

        미환경청 분류 11종 상위 환경오염 페놀들의 나이트로소화

        정용순,이성춘,本水 昌二 한국분석과학회 2004 분석과학 Vol.17 No.5

        Nitrosation of phenol (POH) was studied by adding hydrochloric acid and sodium nitrite to phenol solution with reaction temperature and time change. The optimum condition of nitrosation was found from the effects of hydrochloric acid and sodium nitrite concentration, reaction temperature, and reaction time changes on the production of nitrosophenol(POHNO). As a result, it was found that the optimum conditions were 5.0x10-4~2.0x10-3 M range of NO2- concentration, more than 0.10 M of HCl concentration, temperature of 80 ℃, and 3 hrs. of reaction time. In this condition, 10 U.S. E.P.A. classified priority environmental pollutant, phenols, were nitrosated. Nitrosated phenols were: POH, 2-Chlorophenol(2ClPOH), 2,4-diChlorophenol(2ClPOH), 2,4-dimethylphenol(24diMPOH), and 4-Chloro -3-methylphenol(4Cl3MPOH), and a small part of 2-nitrophenol(2NPOH). The λmax values of nitrosated phenols in acidic solution were around 300 nm, and those in basic solution were around 400 nm. Molar absorptivities(ε) at the 400 nm of the nitrosated phenols in the basic solution were 1.5~2.0 times larger than those at 300 nm in acidic solution. It was also found by Capillary-HPLC chromatograms of the nitrosated phenol solutions that the production of the nitrosophenols were interfered by the excess concentration of nitrite(more than 3.0x10-3 M).

      • SCOPUSKCI등재

        Amberlite XAD-공중합체를 이용한 살리실산 및 크로마토그래피적 분리 그 유도체들의 액체

        정용순,이택혁,문영자,이대운,Yong Soon Chung,Taik Hyuk Lee,Young Ja Moon,Dai Woon Lee 대한화학회 1989 대한화학회지 Vol.33 No.1

        살리실산 및 그 유도체들의 Amberlite XAD-4와 XAD-7 수지 분리관에서의 역상 액체크로마토그래피적 용리거동이 고전적 방법과 현대적 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)에 의하여 연구되었다. 고전적 크로마토그래피에서는 질산제 2철 용액의 농도를 0.010F 농도로부터 0.150F 농도까지 변화시키면서 50% 메탄올 수용액에서 머무름크기인자(k')를 측정함으로써 용리거동을 설명하였다. 한편, 고성능액체크로마토그래피에서는 pH 2.25와 293K에서 여러가지 비교적 저 농도의 질산제 2철 용액($2.5{\times}10^{-4}F$에서 $1.0{\times}10^{-3}F$까지)과 여러 농도의 메탄올 수용액을 용리액으로 k값들을 측정함으로써 살리실산 및 그 유도체들의 용리메카니즘을 설명하고, 이들의 분리에 대한 최적 조건을 발견하였다. 결과적으로, 철(III)이온 농도가 증가하면 log k'가 비례하여 감소하는 현상을 발견하였는데, 그 감소하는 기울기가 문헌에 보고된 철(III)-살리실산 및 그 유도체착물들의 안정도 상수값들과 관계 있음을 발견하였다. 살리실산유도체들의 몇가지 이성체들을 최적 조건에서 분리하였다. Reverse phase liquid chromatographic elution behaviors of salicylic acid and its derivatives were studied with classical and modern high-performance liquid chromatography(HPLC) using Amberlite XAD-4 and XAD-7 resin packed columns. Capacity factors(k') were determined in the comparatively high concentration(from 0. 010F to 0. 150F) of ferric nitrate-50% methanol solution to elucidate the elution behaviors with classical method. On the other hand, k's were measured in the various concentrations of methanol and ferric nitrate(from $2.5{\times}10^{-4}F\;to\;1.0{\times}10^{-3}F$) solution of pH 2. 25 and 293K with HPLC to explain the elution mechanism of them, and to find their optimum separation condition. As a result, it was found that log k's of salicylic acid and its derivatives were decreased with increasing the concentration of ferric ion, and the decreasing slopes of the compounds on the increasing ferric ion concentrations were related with each stability constant of ferric salicylates. Some isomers of derivatives of salicylic acid could be separated in the optimum condition.

      • KCI등재

        미량 중금속의 농축 및 정량을 위한 폴리에틸렌이민-폴리메틸렌폴리페닐렌 이소시안에이트에 토대한 킬레이트 수지의 합성에 관한 연구(II) : 루빈산이 결합된 카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아 수지

        정용순,이강우,황종연,임광수,Chung, Yong Soon,Lee, Kang Woo,Hwang, Jongyoun,Lim, Kwang Soo 한국분석과학회 1993 분석과학 Vol.6 No.5

        루빈산이 결합된 카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아(RCCPPI) 수지가 클로로카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아(CCPPI) 수지와 루빈산으로부터 1단계 반응에 의하여 합성되었다. 이 수지의 구조는 적외선 분광광도법, 원소분석 및 시차열분석법으로 확인되었다. 이 수지에 대한 중금속 흡착특성은 용액의 pH를 변화시키면서 뱃치법에 의하여 분포계수($K_d$)를 측정하고, 프론탈크로마토그래피법으로 관류점을 측정하여 조사하였다. 중금속 이온용액을 이 수지로 충진된 관에 통과시킴에 의하여 고농도의 나트륨, 칼슘 및 아세트산염 용액 중에 존재하는 미량 중금속 이온을 최적 pH에서 농축 및 회수 정량할 수 있었다. 농축 인자는 25 이상이었고 흡착된 중금속들은 0.025M EDTA 용액(pH 9.0)으로 회수 정량하였다. Carboxymethylated polyamine-polyurea resin loaded with rubeanic acid (RCCPPI resin) was obtained by 1 step chemical reaction between chlorocarboxymethylated polyamine-polyurea(CCPPI) resin as matrix polymer and rebeanic acid. This resin was confirmed with infrared spectrometry, elemental analysis, and thermal analysis(DSC). The adsorption characteristics of the heavy metal's on the resin were studied by measuring distribution coefficient($K_d$) with changing pH of the solutions and frontal chromatography. The enrichment, recovery, and analysis of trace heavy metals, such as cadmium, cerium, copper, nikel, lead, and zinc, in the presence of high concentrations of sodium, calcium, and acetate salts was possible quantitatively by a column packed with the resin at each optimum pH. Preconcentration factors were more than 25. To elute the adsorbed heavy metals on the resin, 0.025M EDTA solution(pH 9.0) was used.

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